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    QuEChERS-UPLC-MS-MS快速檢測(cè)大米中氟啶胺

    2022-10-12 09:09:44黃霞,周春紅,李洪琴
    現(xiàn)代食品 2022年18期
    關(guān)鍵詞:檢出限圖譜組分

    氟啶胺(Fluazinam)是1988年由日本石原株式會(huì)社中央研究所開(kāi)發(fā)的吡啶胺衍生物,二硝基苯胺類(lèi)有機(jī)物廣譜殺菌劑(結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1),是一種線(xiàn)粒體氧化磷酰化解偶聯(lián)劑,能夠抑制孢子萌發(fā)、菌絲生長(zhǎng)和孢子形成[1],對(duì)交鏈孢屬、疫霉屬、單軸霉屬、核盤(pán)菌屬和黑星菌屬非常有效,不僅可用于防治草莓灰霉病[2]、花生土傳真菌病害[3]、茉莉白絹病[4]及辣椒[5]、人參[6]及蔥[7]等作物上的病害,同時(shí)還可防治柑橘紅蜘蛛[7]等蟲(chóng)害。在大米的種植過(guò)程中,也會(huì)使用氟啶胺預(yù)防病蟲(chóng)害。

    圖1 氟啶胺化學(xué)結(jié)構(gòu)式圖

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    AB4500Q液質(zhì)聯(lián)用儀,配有電噴霧離子源和大氣壓化學(xué)源(美國(guó)AB公司);CP225D電子天平(賽多利斯);LD4-2C離心機(jī)(北京京立離心機(jī)有限公司)。

    甲醇中氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(含量100 μg·mL-1,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司);氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂(分析純,成都科?。?;乙腈(色譜純,山東大禹)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

    精密吸取氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.0 mL于10 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,得到10 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)貯備液。精密吸取1.0 mL氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,制成100 ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)工作液。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液20 μL、50 μL、100 μL、200 μL、400 μL和800 μL于進(jìn)樣瓶中,空白基質(zhì)定容至1.0 mL,得到濃度為2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、20 ng·mL-1、40 ng·mL-1和80 ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    1.2.2 樣品溶液制備

    取大米樣品充分粉碎混勻,精密稱(chēng)取5.0 g,置于50 mL離心管中,加入5 mL超純水,充分混勻,浸泡30 min后加入20 mL乙腈,充分振蕩混勻,超聲提取30 min,加入2.0 g無(wú)水硫酸鎂,0.5 g氯化鈉,渦旋1 min,4 000 r·min-1離心5 min。取上清液2 mL于裝有50 mg PSA、100 mg無(wú)水硫酸鎂的5 mL離心管中,渦旋1 min,5 000 r·min-1離心5 min,取上清液過(guò)濾膜上機(jī)。

    1.2.3 液相色譜條件

    色譜柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);進(jìn)樣體積:5 μL;流速:1.0 mL·min-1;流動(dòng)相:0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B);梯度洗脫程序:0~5.0 min,95%→5%A,5.1~10.0 min,5%A;10.1~15.0 min,95%A。

    1.2.4 質(zhì)譜檢測(cè)條件

    離子源:電噴霧離子源(ESI);采集模式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM),負(fù)離子模式采集;離子源溫度:600 ℃;電噴霧電壓:5 500 V;氣簾氣壓力:35 psi;噴霧氣壓力:60 psi;輔助氣壓力:70 psi;其余質(zhì)譜條件如表1所示。

    表1 待測(cè)組分質(zhì)譜條件表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 基質(zhì)效應(yīng)

    化學(xué)分析中,基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的組分。基質(zhì)常常對(duì)分析物的分析過(guò)程有顯著的干擾,并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)中,大米樣品提取液中非待測(cè)物的離子強(qiáng)度對(duì)分析物活度系數(shù)有影響,這些影響和干擾被稱(chēng)為基質(zhì)效應(yīng)。目前最常用的去除基質(zhì)效應(yīng)的方法是使標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的基質(zhì)和待測(cè)組分基質(zhì)盡可能保持一致。本實(shí)驗(yàn)采用未含待測(cè)組分的空白大米提取液作為標(biāo)準(zhǔn)工作液的稀釋劑,能有效去除基質(zhì)干擾。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、相關(guān)系數(shù)

    本實(shí)驗(yàn)以待測(cè)組分的濃度(X)和色譜峰面積(Y)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),獲得線(xiàn)性回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍為2~80 ng·mL-1,相關(guān)系數(shù)R為0.999 7。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)圖2。

    圖2 氟啶胺標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖

    2.3 檢出限、定量限

    信噪比為3(S/N=3)時(shí)為方法檢出限,信噪比為10(S/N=10)時(shí)為方法定量限??瞻谆|(zhì)配標(biāo)最低點(diǎn)st1濃度為2 ng·mL-1(譜圖見(jiàn)圖3、圖4),信噪比為S/N=127.6。根據(jù)公式(1)得到方法檢出限為0.009 μg·kg-1,定量限為0.03 μg·kg-1,能滿(mǎn)足檢驗(yàn)要求。

    圖3 標(biāo)準(zhǔn)品st1定量離子圖譜

    圖4 標(biāo)準(zhǔn)品st1定性離子圖譜

    式中:X為方法檢出限,μg·kg-1;S/N為信噪比;C(st1)為st1濃度,ng·mL-1;n為稀釋倍數(shù);V為定容體積,mL;m為樣品質(zhì)量,g。

    2.4 回收率、RSD

    選用陰性大米樣品,分別在8 μg·kg-1、40 μg·kg-1、160 μg·kg-1低、中、高3個(gè)加標(biāo)水平,按照1.2.2樣品溶液的制備方法進(jìn)行前處理,高、中、低3個(gè)濃度各6個(gè)平行樣,按照1.2.3、1.2.4檢測(cè)方法進(jìn)行上機(jī)檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表2。160 μg·kg-1加標(biāo)回收氟啶胺離子圖譜見(jiàn)圖5、圖6。

    圖5 160 μg·kg-1加標(biāo)回收定量離子圖譜

    圖6 160 μg·kg-1加標(biāo)回收定性離子圖譜

    表2 氟啶胺加標(biāo)回收率和RSD表

    3個(gè)加標(biāo)水平的回收率為85.6%~96.4%,RSD為5.9%~7.5%,滿(mǎn)足檢測(cè)需求。在市售大米中,隨機(jī)抽檢10份大米樣品,檢驗(yàn)結(jié)果均為陰性。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)大米中的氟啶胺,在儀器的響應(yīng)值即方法的回收率上都能滿(mǎn)足檢測(cè)需要。在后續(xù)的工作中應(yīng)在此基礎(chǔ)之上進(jìn)行更深入的農(nóng)藥多殘留組分檢測(cè)驗(yàn)證。在樣品前處理上力求以更環(huán)保更高效率更準(zhǔn)確的提取方法開(kāi)展檢測(cè)研究。

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