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    濃度直讀法快速測定金銀花中的氟

    2022-10-12 09:09:24孔曉龍,張芳
    現(xiàn)代食品 2022年18期
    關(guān)鍵詞:金銀花斜率標(biāo)定

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    干制金銀花:產(chǎn)自光山縣韓氏茶葉有限責(zé)任公司,生產(chǎn)日期20180207。

    濃硝酸、雙氧水、冰乙酸、鹽酸、氫氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉、硼酸、硼砂、維生素C、檸檬三鈉、五水硫酸銅、氟化鈉和硝酸鉛,所用實驗試劑均是分析純,鄭州派尼化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    217和232型參比電極、C(K2SO4)-1型參比電極、雷磁PXSJ-216型離子計、PBF4-1-01型氟離子電極及雷磁PHS-3C pH計:上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司;XT-9816-Ⅱ樣品前處理加熱儀、XT-9900A型智能微波消解儀、XT-9700型冷卻機(jī):新拓分析儀器科技有限公司;BS224S型電子天平:北京賽多利斯儀器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 溶液配制

    氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液及使用液的配制:精確稱量0.110 5 g氟化鈉高純水溶解,移入500 mL容量瓶高純水定容搖勻,即為100.00 mg·L-1氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液。依次配制濃度分別為1 000.00 μg·L-1、100.00 μg·L-1和1.00 μg·L-1的氟標(biāo)準(zhǔn)使用液。氟離子空白標(biāo)定液:無氟塑料燒杯中加入2.50 mL的1.0 mol·L-1鹽酸、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(Total Ionic Strength Adjustment Buffer,TISAB)12.00 mL和10 mL高純水,搖勻[13-14]。

    1.3.2 樣品前處理

    將干燥的金銀花茶樣品,用研缽碾磨成粉末狀。電子天平精確稱量0.250 0 g(精確至0.1 mg)樣品粉末于聚四氟乙烯消解罐中,加入6 mL硝酸、2 mL雙氧水,室溫下消解過夜,次日觀察溶液顏色些許透亮、稍微米黃色。將消解罐放于樣品前處理加熱儀上120 ℃條件下定時加熱30 min,至無濃烈黃煙且為白煙,然后拿出消解罐冷卻至室溫,觀察無雜質(zhì)即為消解完全。消解參數(shù)見表1[15-16]。

    表1 微波消解參數(shù)設(shè)置表

    1.3.3 離子分析儀的校準(zhǔn)

    十年樹木,百年樹人,教育是一項百年大計,對一個國家和民族復(fù)興和發(fā)展具有重要的意義和作用。隨著時代的發(fā)展和社會的進(jìn)步,英語越來越受到人們的重視。學(xué)好英語已經(jīng)不再是外交官與國家領(lǐng)導(dǎo)人的責(zé)任,更加是學(xué)生的重要課程,是新一代學(xué)生不可推卸的重任。目前,我國急缺高質(zhì)量的英語人才,這對學(xué)生與英語教師提出了更加嚴(yán)格的要求。城鄉(xiāng)小學(xué)生的實際英語水平卻相差甚遠(yuǎn),主要有教材版本不同、教學(xué)安排不合理、教師教學(xué)方法以及城鄉(xiāng)小學(xué)生家長的重視等原因。

    根據(jù)儀器說明書的要求裝好電極,同時將離子電極放入活化液中活化2 h以上(氟電極活化液為離子濃度為10-3mg·L-1的硝酸鉛溶液、10-2mol·L-1的氟化鈉溶液、10-3mol·L-1的硝酸銅溶液),開機(jī)預(yù)熱15 min。

    先按“pX”鍵,接著按“模式/4”鍵,選擇“直讀濃度”模式,按上下鍵根據(jù)需要選擇濃度單位為“mg·L-1”(或者μg·L-1),然后按“確認(rèn)”鍵后選擇“兩點校準(zhǔn)模式”,輸入C1離子標(biāo)定液濃度,按“確認(rèn)”鍵,將處理好的離子電極、參比電極和溫度電極均插入該標(biāo)定液中,將溶液攪拌2 min,讀數(shù)顯示穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵。取出離子電極,高純水清洗干凈,并擦干水漬。然后將電極插入濃度為C2(C2=C1×102-C1×104)的標(biāo)定液中,并輸入離子標(biāo)定液的濃度C2,攪拌該標(biāo)定液2 min,按“確認(rèn)”鍵,電位穩(wěn)定后再次按“確認(rèn)”鍵,儀器屏幕顯示校準(zhǔn)后的電極斜率值(校正斜率過程中可能會斜率達(dá)不到要求,則需要換用其他濃度的標(biāo)定液進(jìn)行,直至斜率與理論值的比值大于90%),記錄數(shù)值并按下“確認(rèn)”鍵進(jìn)入直讀濃度測量模式,即可完成電極的斜率校準(zhǔn)。

    1.3.4 樣品空白校準(zhǔn)

    測定過程中所用氟離子標(biāo)定液濃度:C1為1.00 μg·L-1,C2為1 000.00 μg·L-1。調(diào)整為“空白校準(zhǔn)”模式,倒適量空白標(biāo)定液于干凈燒杯中,將清洗、處理好的電極放入攪拌2 min,待儀器電位數(shù)值顯示穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵,儀器顯示空白溶液濃度數(shù)值,按“確認(rèn)”鍵,儀器儲存空白值。

    1.3.5 樣品氟含量的測定

    將消解液加入12.00 mL的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,于50 mL容量瓶加水定容,搖勻。轉(zhuǎn)移至燒杯中攪拌2 min,插入電極,讀取數(shù)值(C),平行測定5次。按下式計算干基樣品中氟離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[17-20]:

    式中:x平基為樣品含氟質(zhì)量分?jǐn)?shù),μg·g-1;C為儀器讀取試液的濃度,μg·L-1;m為稱取的樣品質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 氟電極轉(zhuǎn)換系數(shù)

    用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)標(biāo)定儀器,得出所用氟離子電極的斜率K為-54.413,按下式計算該電極的斜率轉(zhuǎn)換系數(shù):

    式中:Kir為電極斜率轉(zhuǎn)換系數(shù),%;K為測得的電極斜率;K理為電極斜率的理論值,為-59.159。

    計算得出該電極的斜率轉(zhuǎn)換系數(shù)為91.98%,大于90%,因此該實驗所用氟電極符合能斯特方程響應(yīng)要求。

    2.2 pH值對測定結(jié)果的影響

    用100.00 μg·L-1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同pH值條件下測定,結(jié)果見圖1。由圖1可知當(dāng)pH值為4.00~6.00時,測定值比較接近所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的真實濃度值100.00 μg·L-1,酸度對測定值影響較小,所以本試驗選擇用pH值為5.3的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑控制溶液的pH值。

    圖1 pH值對測定結(jié)果的影響圖

    2.3 TISAB添加量對測定結(jié)果的影響

    用氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.00 μg·L-1)在不同TISAB添加量的情況下測定,設(shè)置添加量分別為11.0 mL、11.50 mL、12.00 mL、12.50 mL、13.00 mL、13.50 mL和14.00 mL時,測定的結(jié)果如圖2所示。當(dāng)添加量在12.00~12.50 mL時,測定值比較接近所用溶液的真實濃度值,所以本實驗選擇TISAB添加量為12.00 mL。

    圖2 TISAB添加量對測定結(jié)果的影響圖

    2.4 金銀花中氟含量的測定結(jié)果

    由表2可知,平行測定5次樣品中的氟濃度值分別為137.1 μg·L-1、136.3 μg·L-1、137.0 μg·L-1、136.8 μg·L-1和137.2 μg·L-1。氟的含量在26.21~34.19 μg·g-1,平行測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.3%,小于5%。

    表2 氟的測定結(jié)果表

    2.5 方法檢出限

    在與樣液相同的條件下對空白樣進(jìn)行了5次平行測定,測定數(shù)值如表3。由空白溶液3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)求出方法的檢出限為0.013 9 μg·L-1。

    表3 空白測定結(jié)果表

    2.6 加標(biāo)回收率

    用1.000 mg·L-1的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品溶液進(jìn)行加標(biāo)回收率測定,5次平行測定檢驗無可疑值,取平均值并進(jìn)行計算,結(jié)果見表4,實驗測得回收率為92.70%,方法可信度高。

    表4 氟的回收率測定結(jié)果表

    3 結(jié)論

    本實驗用微波消解儀對金銀花樣品進(jìn)行消解處理,濃度直讀法測定金銀花中的氟含量。結(jié)果表明,在pH值為5.3,總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑添加量為12.00 mL時,實驗結(jié)果最好。本實驗選取的金銀花氟含量在26.21~34.19 μg·g-1,平行測定結(jié)果RSD為3.3%,此方法測定金銀花中氟的最低檢出限為0.013 9 μg·L-1,回收率為92.70%,方法簡便、快速、靈敏度好、準(zhǔn)確度高、測定時間短,可以應(yīng)用到金銀花氟元素測定研究中。

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