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    山黃皮、山奈、十三香燃燒穩(wěn)定性和多指標(biāo)計(jì)量分析研究

    2022-09-28 05:26:18曾凡芝朱茂華周利兵
    安徽化工 2022年5期
    關(guān)鍵詞:山奈燃燒熱黃皮

    曾凡芝,朱茂華,周利兵

    (廣西科技師范學(xué)院,廣西 來(lái)賓 546199)

    調(diào)味品是能夠改善食品色、香、味和增進(jìn)人們食欲同時(shí)有益人體健康的輔助食品[1]。本研究選擇山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品為研究對(duì)象,測(cè)定其燃燒熱、熱重分析、脂肪含量、鈣和灰分、粗纖維含量等指標(biāo),通過(guò)熵值法、灰色模式識(shí)別建立三種調(diào)味品的多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)體系,為大規(guī)模開發(fā)調(diào)味品資源以及調(diào)味品分類研究提供有力的科學(xué)依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    山黃皮、山奈、十三香樣品均用研缽研細(xì),過(guò)40目藥典篩;苯甲酸,分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;藥用膠囊,2006003,廣東生物有限公司;石油醚(沸程30℃~60℃)、石油醚(沸程60℃~90℃)、氫氧化鈉、三乙醇胺、鈣紅指示劑、鹽酸羥胺、孔雀石綠指示劑、乙二胺四乙酸二鈉,均為分析純,廣州化工股份有限公司。

    HR-15BH系列燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置、點(diǎn)火鎳鉻絲、壓片機(jī),湖南長(zhǎng)沙長(zhǎng)興高教儀器設(shè)備開發(fā)有限公司;FW135型粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司;FA200電子天平,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;NETZSCH STA 2500熱重分析儀,德國(guó)NETZSCH公司;SE206脂肪測(cè)定儀、F1600全自動(dòng)纖維測(cè)定儀,濟(jì)南阿爾瓦儀器有限公司;AUY120萬(wàn)分之一電子分析天平,島津公司;GZX-GF101-3-S干燥箱,上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司;SX-4-10P馬弗爐,天津市泰斯特儀器有限公司。

    1.2 各指標(biāo)測(cè)定方法

    調(diào)味品燃燒熱的測(cè)定利用氧彈量熱計(jì),參閱文獻(xiàn)[2];熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間的關(guān)系,熱重測(cè)定參閱文獻(xiàn)[3];脂肪測(cè)定參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定》(GB 5009.6-2016)方法測(cè)定[4];鈣的測(cè)定參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鈣的測(cè)定》(GB 5009.92-2016)方法測(cè)定[5];灰分的測(cè)定參照《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》(GB5009.4-2016)方法測(cè)定[6-7];粗纖維測(cè)定參照《植物類食品中粗纖維的測(cè)定》(GBT 5009.10-2003)方法測(cè)定[8]。每個(gè)樣品重復(fù)三次試驗(yàn)(n=3,CV%<3%)。

    1.3 多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)方法

    構(gòu)建三種調(diào)味品燃燒熱、燃燒性(調(diào)味品的燃燒穩(wěn)定性)、脂肪含量、鈣含量、灰分、粗纖維的熵值法、灰色模式識(shí)別多指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)體系。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 調(diào)味品燃燒熱的測(cè)定

    (1)繪制山黃皮燃燒熱測(cè)定曲線,重復(fù)三次試驗(yàn),見圖1雷諾溫度△T曲線圖

    圖1 山黃皮雷諾溫度ΔT曲線圖Fig.1ΔT Curve of Reynolds temperature of bay leaf

    m山黃皮=0.120 2 g,△m點(diǎn)火絲=0.007 2 g,m膠囊=0.099 0 g,△T=0.391℃,Q膠囊=45 473.199 5 J/g,W卡=29 901.620 6 J/℃,根據(jù)公式mQv山黃皮=W卡△T-Q點(diǎn)火絲△m-Q膠囊m膠囊,得Q山黃皮=59 730.458 8 J/g。

    (2)同理,測(cè)定山奈、十三香燃燒熱,重復(fù)三次試驗(yàn)

    三種調(diào)味品燃燒熱見表1。由表1可知,山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品燃燒熱大小順序:山黃皮>山奈>十三香。三種調(diào)味品燃燒熱范圍為41 331.68~596 97.64 J/g,CV%<3%,其中山黃皮燃燒熱為59 697.64 J/g,能量最高,山奈、十三香的燃燒熱分別為46 217.2 J/g和41 331.7 J/g,能量相對(duì)較小。

    表1 不同調(diào)味品的燃燒熱(n=3)

    2.2 熱重分析

    2.2.1 熱重和燃燒穩(wěn)定性分析

    (1)山黃皮熱重分析

    山黃皮的熱重曲線和熱差分析見圖2、圖3,熱重分析數(shù)據(jù)見表2。由圖2、圖3可以看出,在53.6℃時(shí)山黃皮開始分解,損失率為7.63%;溫度達(dá)到198℃,進(jìn)入分解的第二階段,直至419.7℃,損失率為50.48%;剩余樣品質(zhì)量為33.36%。DTG曲線峰形的拐點(diǎn)分別為111.9℃、307.1℃。山黃皮的DTA曲線有一個(gè)較寬的放熱峰,峰值為122.9℃,溫度范圍為93℃~173.5℃,峰面積為184.7 J/g。

    圖2 山黃皮熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線

    圖3 山黃皮熱差分析(DTA)曲線

    表2 山黃皮TG-DTG數(shù)據(jù)

    (2)山奈熱重分析

    山奈的熱重曲線和熱差分析見圖4、圖5,熱重分析數(shù)據(jù)見表3。由圖4、圖5可以看出,在42.8℃時(shí)山奈開始分解,損失率為9.92%;溫度達(dá)到202.3℃,進(jìn)入分解的第二階段,直至431.3℃,損失率為5.3%;剩余樣品質(zhì)量為29.69%。DTG曲線峰形的拐點(diǎn)分別為97.1℃、313.4℃。山奈的DTA曲線有一個(gè)較寬的放熱峰,峰值為115.9℃,溫度范圍為79.2℃~181.3℃,峰面積為487.1 J/g。

    圖4 山奈熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線

    圖5 山奈熱差分析(DTA)曲線

    (3)十三香熱重分析

    十三香的熱重曲線和熱差分析見圖6、圖7,熱重分析數(shù)據(jù)見表4。由圖6、圖7可以看出,在34℃時(shí)十三香開始分解,損失率為6.45%;溫度達(dá)到104.5℃,進(jìn)入分解的第二階段,直至441.1℃,損失率為66.35%;剩余樣品質(zhì)量為19.12%。DTG曲線峰形的拐點(diǎn)分別為57.1℃、284.5℃。十三香的DTA曲線有一個(gè)較寬的放熱峰,峰值為104.9℃,溫度范圍為70.2℃~165.5℃,峰面積為589 J/g。

    圖6 十三香熱重(TG)曲線、微商熱重(DTG)曲線

    圖7 十三香熱差分析(DTA)曲線

    表4 十三香TG-DTG數(shù)據(jù)

    2.2.2 三種調(diào)味品燃燒穩(wěn)定性分析

    根據(jù)山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品燃燒性參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)建燃燒熱多指標(biāo)評(píng)價(jià)體系。熱重則是通過(guò)熱重分析儀研究調(diào)味品顆粒在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù),判斷食品的燃燒穩(wěn)定性。本課題根據(jù)灰色模式識(shí)別的方法[9],采用EXCEL計(jì)算,山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品F值分別為0.792 9、0.786 3、0.715 9,三種調(diào)味品燃燒穩(wěn)定性排序:山黃皮>山奈>十三香。

    2.3 脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維的測(cè)定

    2.3.1 脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維的測(cè)定結(jié)果

    三種調(diào)味品脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維含量測(cè)定結(jié)果見表5。

    表5 三種調(diào)味品脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維含量測(cè)定結(jié)果(n=3,CV%<0.20%)

    2.3.2 脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維的結(jié)果分析

    由表5知,山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品脂肪含量(%)大小順序:十三香>山奈>山黃皮。鈣含量(%)大小順序:山奈>十三香>山黃皮。灰分含量大小順序:山奈>山黃皮>十三香。粗纖維含量大小順序:十三香>山黃皮>山奈。

    2.4 熵值法構(gòu)建調(diào)味品多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)體系

    根據(jù)山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品燃燒熱、熱重分析參數(shù),脂肪、鈣、灰分、粗纖維含量數(shù)據(jù)構(gòu)建多指標(biāo)評(píng)價(jià)體系。本課題運(yùn)用熵值法[10]對(duì)三種調(diào)味品進(jìn)行賦權(quán),山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品F值為0.416 6、0.494 1、0.472 3。山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品多指標(biāo)燃燒熱,燃燒性(調(diào)味品的燃燒穩(wěn)定性),脂肪含量,鈣、灰分、粗纖維含量的綜合評(píng)價(jià)多指標(biāo)排序:山奈>十三香>山黃皮。

    3 結(jié)論

    (1)山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品失重最快溫度為284℃~313.4℃。

    (2)山黃皮、山奈、十三香三種調(diào)味品多指標(biāo)燃燒熱,燃燒性(調(diào)味品的燃燒穩(wěn)定性),脂肪含量,鈣、灰分、粗纖維含量多指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)多指標(biāo)排序:山奈>十三香>山黃皮。

    本研究對(duì)調(diào)味品的多指標(biāo)測(cè)定與綜合評(píng)價(jià)具有積極的理論和實(shí)踐意義,可為其質(zhì)量及分類研究提供參考和依據(jù)。

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