一般分析試樣與存查煤樣測定結果核對允許差的確定方法解析

國能（福州）熱電有限公司 劉榮國

煤炭生產、銷售、使用和質量檢驗部門在制作試樣、壓縮原本煤炭樣數(shù)據(jù)信息的過程中會分取存查煤樣。存查煤樣作為一般性的分析試樣質量的方式能夠有效提升試樣分析的精準性，并為解決一系列的煤品糾紛提供重要參考支持。為此，在煤炭產品試樣分析時會密切關注一般性分析試樣和存查煤樣測試結果之間的誤差數(shù)值。為提升一般分析試樣和存查煤樣測試結果的精準性，需加強對煤炭樣品數(shù)據(jù)信息核查的重視，通過選擇適合的方法來減少測試誤差，提高測試結果的精準性。

1 國能（福州）熱電有限公司發(fā)展實際情況概述

抽檢國能（福州）熱電有限公司兩個煤樣四項指標信息，具體包含灰分、揮發(fā)分、全硫、發(fā)熱量等信息，檢測指標32頻次，經(jīng)過抽查檢驗發(fā)現(xiàn)入廠煤揮發(fā)分、發(fā)熱有八頻次不合格；發(fā)熱量抽檢合格全部是正偏差，每千克樣品偏高0.42MJ，其中發(fā)熱量有五頻次不合格。

1.1 第一期、第二期熱量和灰分超差的原因分析

實驗室控制情況分析。電廠煤炭化實驗室定期會通過選取標準煤樣來對樣本開展質量分析，隨機抽查的2016年8月到9月的化驗室灰分質量控制情況如表1所示，發(fā)現(xiàn)所選擇的測試樣本測試數(shù)值均在規(guī)定的標準數(shù)值內、但測試結果偏低，由此說明灰測定儀器設備存在一定的系統(tǒng)偏差；電廠內部自檢查結果分析。對9.14日送檢的第四期兩個樣品開展自檢分析，發(fā)現(xiàn)除Ad 抽檢結果和自檢復查結果一致超差不合格外，其他兩項指標的檢測處于合格的狀態(tài)。

表1 2016年8月到9月的化驗室灰分質量控制表

入廠煤樣制備情況分析。在2016年11月15日的時候抽查6個3mm 存查煤樣，具體分析如表2。篩選分析結果證明，3mm 存查煤樣通過3mm 圓孔篩篩上率數(shù)值為6%，沒有完全符合通過3mm 圓孔篩規(guī)定要求，煤樣選取不具備代表性；入廠存查煤樣和報告值分析煤樣的代表性分析。在2016年11月15日抽取六個入廠煤的3mm 存查煤樣作為基本研究案例，將這些煤樣信息全部通過3mm 的圓孔篩，之后從中選擇數(shù)據(jù)信息制作出六個分析煤樣并對六個煤樣開展化驗分析，具體信息如表3。

表2 3mm 存查煤樣3mm 圓孔篩篩分試驗分析結果表

表3 3mm 存查煤樣抽查結果和原報告結果對比

綜合分析了解到導致第一期、第二期廠煤樣熱量和灰分超差的原因：由于平時制樣過程沒有嚴格按照規(guī)定的要求開展篩分試驗檢查，導致3mm 圓孔篩篩上物含量沒有達到規(guī)范的要求。在送往檢驗分析時有一些樣本信息因人為因素會丟棄，樣品儲存間的溫度較高，在沒有避光處理的時候使得煤樣減少；檢測灰分馬弗爐存在一定的負系統(tǒng)偏差；雖然電廠煤化實驗室化驗人員、儀器設備、檢測環(huán)境可被管控，但在具體實施操作時不是每次在檢測前都能使用標準煤樣來對實驗室開展質量控制，所選擇的煤樣范圍是無法被確定的，受多個因素的影響，發(fā)熱量的質量無法被有效控制，最終導致超差現(xiàn)象時常性的出現(xiàn)[1]。

1.2 第四期廠煤發(fā)熱量、灰分超差原因分析

第四期的兩個入廠煤樣品超差特點十分復雜，發(fā)熱量、灰分超差呈現(xiàn)出正偏差的狀態(tài)，不符合發(fā)熱量和灰分負相關性的基本屬性。除第一期、第二期入廠煤樣熱量和灰分超差之外，導致第四期入廠煤超差的主要原因是樣品檢測存在問題，特別是灰分檢測的時候會出現(xiàn)問題[2]：在查看檢測記錄后發(fā)現(xiàn)，第四期兩個入廠煤樣工業(yè)分析是在連續(xù)兩天進行的，實際操作化驗員和最終檢驗簽字的化驗員不是一個人，由此為數(shù)據(jù)信息的篩選使用及判定帶來一定的困難；化驗員A 由于經(jīng)驗不充足，在實施操作時易出現(xiàn)爐門所留縫隙大小不足夠和后面煙囪沒有打開的問題。

1.3 第三期入爐煤沒有超差的原因分析

第三期入爐煤制樣由發(fā)電部化驗班嚴格按照規(guī)范的要求進行操作的，3mm 存查煤樣包含南京100g 送檢煤樣，這些煤樣都能通過3mm 的圓孔篩。

2 一般分析試樣與存查煤樣檢測完善實驗分析

實驗儀器：所使用的實驗儀器包含多功能聯(lián)合破碎分制樣機、密封式化驗樣粉碎機、小號二分器、紅外快速煤質分析儀；煤樣破碎：將每天同一個煤商進公司的煤量作為一批，將每批煤樣采樣單元混合成一個總樣，在匯總后將這些樣品全部通過多功能聯(lián)合破碎分制樣機，最終獲得兩份不低于3.75kg的3mm 煤樣，對不符合實驗要求的測試樣品再次通過多功能聯(lián)合破碎縮分制樣機，在多次反復分析后獲得兩份不少于3.75kg 的3mm 煤樣。

煤樣縮分分析方法：將煤樣破碎處理后獲得的煤樣全部通過二分器，在去掉一部分不符合實驗規(guī)定的煤樣后對另一側的煤樣進行均勻攪拌后通過二分器縮分處理，之后反復進行以上的操作、多次進行縮分處理，一直到二分器一邊的煤樣能夠被處理干凈，在保障二分器兩邊煤樣在400g±50g 時，將二分器兩邊的單個煤樣通過二分器。在這個期間會選取3mm 的煤樣存放到樣本瓶中，另外一瓶子的煤樣攪拌均勻后進行縮分處理，之后將一側煤樣放入到3mm 的存查樣瓶匯總，另外一側的煤樣可用來制備0.2mm 的分析煤樣和0.2mm 的存查煤樣[3]；煤樣的檢驗分析；嚴格按照煤的發(fā)熱量測定方法來對煤炭發(fā)熱量進行計算分析，按照煤的工作分析方法來對灰分和揮發(fā)分進行測定分析。

3 一般分析試樣與存查煤樣檢測結果分析和相關討論

3.1 一般分析煤樣和存查煤樣發(fā)熱量允許差的測定

按照規(guī)范的標準，同一個顆粒最終煤炭的發(fā)熱量測定重復性限≤120J/g，再現(xiàn)性臨界差≤300J/g。但在相關規(guī)定中沒有對一般性分析試樣和存查煤樣發(fā)熱量的重復性限和再現(xiàn)性臨界差進行確定。為此，針對煤炭發(fā)熱量的不同范圍隨機抽查不同批次的煤炭，安排不同分析人員隨機選擇5E 快速量熱議開展一般分析煤樣和存查煤樣的發(fā)熱量進行綜合測定。根據(jù)最終測定發(fā)現(xiàn)，一般性最終煤樣和存查煤樣發(fā)熱量測定結果允許差的范圍確定如下：

一般分析試樣和存查煤樣收到基發(fā)熱量之差的絕對值平均值±自由度。在每小時發(fā)熱量低于4500Cal 時，每克的一般分析試樣和存查煤樣收到基發(fā)熱量之差的絕對值平均值在126.8Cal 左右，在每克發(fā)熱量在4500Cal 到5000Cal 之間時絕對值平均值在83.3Cal 左右，在每克發(fā)熱量超5000Cal 時絕對值平均值在53Cal 左右。經(jīng)過一系列計算分析發(fā)現(xiàn)，伴隨煤炭發(fā)熱量的降低煤炭的不均性也會在不斷增加，最終使得煤樣和存查煤樣的允許數(shù)值偏增大，煤炭復檢允許差的設定需考慮不同發(fā)熱量范圍的確定[4]。

3.2 一般性煤樣和存查煤樣全硫允許差的測定

按照規(guī)范的標準，在全硫小于1%比例時，一般性煤樣和存查煤樣的重復性限定數(shù)值低于0.05%、再現(xiàn)性差低于0.01%。全硫在1%到4%、重復性限低于0.1%時，再現(xiàn)性臨界差會低于0.2%。結合煤炭全硫含量范圍的不同，從數(shù)據(jù)中隨機抽取不同批次的煤炭，安排不同分析人員對最終煤樣和存查煤樣開展測定分析。在顯著性水平為0.01，自由度確定后一次性煤樣和存查煤樣全硫測定分析如下：全硫低于1%時，一般性煤樣和存查煤樣全硫之差的絕對數(shù)值的平均值在±0.11%、標準差為是0；全硫超過1%時絕對數(shù)值的平均值在0.54%左右。經(jīng)過一系列的計算分析證明，全硫含量不同時全硫測定允許差也是不同的。在全硫低于1%時，一般性煤樣和存查煤樣全硫允許差低于0.2%，在全硫超過1%時，低于0.8%[5]。

3.3 一般性煤樣和存查煤樣灰分允許差的測定

灰分超過30%，重讀性限制低于0.5%，再現(xiàn)性臨界差低于0.7%。灰分低于30%，重復性限低于0.3%，再現(xiàn)性臨界差低于0.5%。但在實際操作時沒有規(guī)定最終煤樣和存查煤樣灰分的重復性限和再現(xiàn)性臨界差。

4 結語

結合國能（福州）熱電有限公司發(fā)展實際情況，經(jīng)分析得出：在每克發(fā)熱量低于4500Cal 時，每克一般分析煤樣和存查煤樣發(fā)熱量允許差低于200Cal，每克發(fā)熱量在4500Cal 到5000Cal 間時發(fā)熱量允許差低于130Cal，每克發(fā)熱量超過5000Cal時發(fā)熱量允許差低于90Cal；在全硫低于1%時一般性煤樣和存查煤樣允許差低于0.2%，全硫超過1%時低于0.8%；一般分析試樣和存查煤樣灰分允許差不超過1.6%。一般性分析試樣和存查煤樣接收到的基灰發(fā)分允許差不超過0.7%。