鈣鈦礦陶瓷薄膜的電致變色特性

黃郅航, 滕官宏偉, 鐵鵬, 范德松

鈣鈦礦陶瓷薄膜的電致變色特性

黃郅航1, 滕官宏偉2, 鐵鵬3, 范德松1

(1. 南京理工大學(xué) 能源與動力工程學(xué)院, 南京 210094; 2. 陸軍裝備部駐株洲地區(qū)航空軍事代表室, 株洲 412002; 3. 中國電子科技集團(tuán) 第十六研究所, 合肥 230088)

鈣鈦礦錳氧化物(Perovskite manganese oxide, PMO)因受外界條件激勵而發(fā)生變色的特性, 在散熱領(lǐng)域中受到廣泛關(guān)注。目前絕大多數(shù)針對PMO的變色特性的研究都是以溫度激勵為基礎(chǔ), 以電場激勵實現(xiàn)的散熱器件仍舊缺乏。由于電場激勵伴隨著焦耳熱的影響, 目前PMO材料是否存在電致變色性能尚未得到明確證明。針對以上問題, 本研究利用電場激勵對PMO內(nèi)部Mn元素的影響, 提出了一種針對PMO材料的電改性方法。通過電改性大幅減弱PMO熱致變色性能, 進(jìn)而使La0.7Ca0.25K0.05MnO3(LCKMO)在電場激勵實驗中能夠排除焦耳熱的影響。對LCKMO電改性前后的熱致變色及電致變色性能進(jìn)行研究。電改性前的LCKMO發(fā)射率隨溫度升高而增大, 最大增量為17%。并且在受21 V電場激勵后, 其發(fā)射率在173、203、243、273和373 K分別出現(xiàn)了15%、16%、10%、0.6%和1.4%的增量。電改性后的LCKMO熱致變色性能大幅減弱, 且在受21 V電場激勵后, 其發(fā)射率在273和373 K出現(xiàn)了10.7%和9.3%的增量。電改性前后的實驗結(jié)果表明: LCKMO存在電致變色性能, 并且電場激勵對LCKMO發(fā)射率的調(diào)控機(jī)制存在明顯規(guī)律。此外, 針對PMO材料的電改性方法不僅能令PMO材料在排除焦耳熱的影響下進(jìn)行電致變色研究, 更為調(diào)控PMO材料熱致變色性能提供了新的可能。

鈣鈦礦; 熱輻射; 電致變色; 焦耳熱

在現(xiàn)代材料研究中, 鈣鈦礦錳氧化物(Perovskite manganese oxide, PMO)受外界條件激勵而發(fā)生變色的特性[1-2]受到了廣泛關(guān)注。例如: PMO在溫度劇烈變化的環(huán)境中能夠自動保持自身溫度穩(wěn)定在合理范圍內(nèi), 其發(fā)射率隨自身溫度上升而增加[3-4]。由PMO制備的熱致變色散熱器件成為了航天器散熱領(lǐng)域中的一個重要手段。

在航天器散熱領(lǐng)域中, 第一個由PMO制備的散熱器件問世至今[5], 研究人員對PMO器件的散熱性能進(jìn)行了一系列的探索。通過對PMO熱致變色性能的研究, 已實現(xiàn)了對PMO器件的相變溫度[6]和紅外發(fā)射率[7]的調(diào)控。并且在HAYABUSA航天器的飛行試驗[8]中, PMO熱致變色散熱器件的熱調(diào)節(jié)能力得到了很好的證明。目前絕大多數(shù)針對PMO的變色特性的研究都以溫度激勵為基礎(chǔ), 現(xiàn)存的PMO散熱器件大多依靠PMO的熱致變色性能來實現(xiàn)。熱致變色散熱器件的發(fā)射率變化依賴于器件自身溫度的變化。當(dāng)面對溫度變化復(fù)雜的環(huán)境時, 熱致變色散熱器件無法對環(huán)境變化進(jìn)行快速反應(yīng)。在面對溫度變化復(fù)雜的環(huán)境, 需要一種能夠進(jìn)行快速反應(yīng)的散熱器件。

電場激勵是一種能夠?qū)崟r改變PMO材料性質(zhì), 對環(huán)境變化進(jìn)行快速反應(yīng)的方法。目前, 通過電場激勵改變鈣鈦礦材料的電輸運特性已被研究人員實現(xiàn)[9-10]。Ha等[11]通過電場激勵, 將有效電荷引入鈣鈦礦材料中, 使其電導(dǎo)率發(fā)生變化, 并誘導(dǎo)材料自身實現(xiàn)金屬–絕緣態(tài)相變。目前對 PMO 材料的電 場激勵研究主要集中在場效應(yīng)調(diào)控及離子液體調(diào)控[12-13], PMO材料是否存在電致變色性能還未得到明確證明, 仍舊缺乏依靠電場激勵實現(xiàn)的 PMO 散熱設(shè)備。

本研究通過磁控濺射法在云母基底上制備了相變溫度293 K[6]的La0.7Ca0.25K0.05MnO3(LCKMO)鈣鈦礦陶瓷薄膜, 用電子束蒸發(fā)法在薄膜表面制備Ag電極。提出了一種針對PMO材料的電改性方法, 并對LCKMO材料進(jìn)行電場激勵研究, 探尋LCKMO材料的電致變色可能。此外, 對電場激勵下LCKMO材料性質(zhì)的變化機(jī)制進(jìn)行了探索。

1 實驗方法

利用射頻磁控濺射法在云母基底上制備了LCKMO鈣鈦礦陶瓷薄膜。其中LCKMO靶材采用La2O3(99.99%), CaCO3(99.99%), K2CO3(99.99%), MnO2(99.9%)等原料, 由固相反應(yīng)法制備所得。在濺射過程中, 云母基底保持在600 ℃, 腔室工作壓強(qiáng)為1 Pa(0.9 Pa Ar : 0.1 Pa O2), 濺射時間6 h。沉積完成后, 將LCKMO薄膜置于800 ℃的氧環(huán)境中退火4 h。隨后, 在LCKMO膜層上利用電子束蒸發(fā)法蒸鍍Ag電極用于施加電場。

在本研究中, 薄膜的紅外發(fā)射率h由公式(1)間接得到:

本研究采用 nano 450掃描電子顯微鏡(SEM)、能譜分析(EDS)、德國Bruker D8 ADVANCE掠入射X射線衍射儀(XRD)和Bruker Multimode 8原子力顯微鏡(AFM)研究了LCKMO薄膜的形貌、元素成分、物相和表面粗糙度。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜微觀形貌與物相

圖1(a)為彎曲狀態(tài)下的LCKMO薄膜宏觀照片。本研究中制備LCKMO薄膜使用的是云母基底, 使得LCKMO薄膜展現(xiàn)很好的力學(xué)性能。云母基底具備原子光滑的表面、高熱穩(wěn)定性(m～1000 ℃)、化學(xué)惰性、機(jī)械柔性并且與現(xiàn)有制備方法有很好的兼容性。目前已有功能性氧化物材料通過云母基底實現(xiàn)自身的機(jī)械柔性[14-17]。

通過SEM觀察LCKMO薄膜的微觀形貌, 如圖1(b)所示。LCKMO薄膜的表面呈現(xiàn)較為致密的晶胞分布, 并且具有清晰的晶界, 從側(cè)面表明了LCKMO薄膜具有較好的結(jié)晶度。薄膜展現(xiàn)清晰的晶界得益于云母基底與外延層之間的范德華結(jié)合[18-19]。與傳統(tǒng)基底的共價鍵結(jié)合或離子鍵結(jié)合不同, 范德華鍵的弱結(jié)合能夠顯著減少外延層因晶格失配引起的缺陷, 從而形成高質(zhì)量的外延薄膜。

對LCKMO薄膜進(jìn)行掠入射XRD測試, 如圖1(d)所示。LCKMO在約2=32.7°處顯示主峰, 對應(yīng)(112)平面的衍射。LCKMO的主衍射峰尖且高, 無雜質(zhì)峰出現(xiàn), 這表明薄膜具有良好的結(jié)晶度以及純凈的物相。表面晶胞明顯的晶界與薄膜良好的結(jié)晶度, 這些都表明了LCKMO薄膜有著較高的質(zhì)量。

通過EDS表征LCKMO薄膜各元素的含量, 如圖1(c)所示。其中In和Sn為緩沖層元素。由于云母基底與外延層由范德華力實現(xiàn)結(jié)合, 為保證外延層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定, 本研究通過引入緩沖層, 利用緩沖層與LCKMO間的互擴(kuò)散, 實現(xiàn)兩者的熱膨脹耦合, 以此減弱外延層與基底間的熱膨脹失配, 最終穩(wěn)定外延層結(jié)構(gòu)。緩沖層可以提高LCKMO的生長質(zhì)量以及LCKMO與基底的附著力, 從而增強(qiáng)LCKMO薄膜在高溫制備過程中的穩(wěn)定性。在LCKMO薄膜中尚未檢測到K元素, 這是由于K元素在高溫制備過程中析出所導(dǎo)致的。

本研究主要依靠薄膜的表面發(fā)射率來表征薄膜的熱輻射性能, 薄膜的表面粗糙度可能會對其發(fā)射率造成影響。通過AFM對LCKMO薄膜的表面粗糙度進(jìn)行表征。如圖1(e)所示, LCKMO薄膜表面可達(dá)納米級光滑, 因此實驗過程中可以忽略LCKMO薄膜的表面粗糙度對其發(fā)射率的影響。

2.2 薄膜電致變色特性

通過Ag電極對LCKMO薄膜施加橫向電場來實現(xiàn)電場激勵, 此時LCKMO薄膜在不同溫度點的紅外光譜發(fā)射率E如圖2所示。結(jié)果表明, 在203及243 K時, 電場激勵對薄膜的E有較為明顯的影響。此時薄膜的E隨電場激勵的強(qiáng)度升高出現(xiàn)整體均勻上升的趨勢。但當(dāng)薄膜處于273與373 K即接近或超過相變溫度(293 K)時, 薄膜熱輻射性能對電場激勵的響應(yīng)變得極為微弱。

圖1 鈣鈦礦陶瓷薄膜(La0.7Ca0.25K0.05MnO3, LCKMO)的宏觀及微觀表征

(a) Macroscopic photo of LCKMO film; (b) SEM image of LCKMO film surface; (c) EDS spectrum of LCKMO film; (d) XRD pattern of LCKMO film; (e) AFM image of LCKMO film

為更直觀地看到不同溫度點的薄膜發(fā)射率對電場激勵的響應(yīng)程度, 通過公式(1)計算了21 V電場激勵下的薄膜積分紅外發(fā)射率變化量h, 如圖3(a)所示。當(dāng)薄膜處于173、203和243 K時, 薄膜的h分別為15%、16%、10%, 變化幅度較為明顯。但當(dāng)薄膜處于273和373 K時, 薄膜的h分別為0.6%和1.4%, 變化幅度極小。

大學(xué)新生在學(xué)習(xí)適應(yīng)方面主要表現(xiàn)為老師授課方式的改變、學(xué)習(xí)方法的適應(yīng)以及沒有明確的目標(biāo)[3]。中學(xué)的學(xué)習(xí)目標(biāo)是考上一所好的大學(xué)，無需個人思考，在應(yīng)試教育背景下，抹殺了很多學(xué)生學(xué)習(xí)的獨立性。于是，致使大學(xué)階段成為“理想間歇期”。不少大學(xué)新生反映“感覺大學(xué)并沒有想象中的那么好，很空虛、無聊，課余時間那么多，不知道要做什么，除去上課時間，大多時候是上網(wǎng)打游戲或在宿舍宅著”。新生心理普測反饋時，當(dāng)問及“你打算怎樣過自己的大學(xué)生活”時，不少同學(xué)的回答是“爭取大學(xué)不掛科，順利拿到畢業(yè)文憑”。當(dāng)問及“你打算怎樣開展大學(xué)的學(xué)習(xí)”時，不少同學(xué)的回答是“不知道，爭取不逃課吧”。

從173～243 K間薄膜發(fā)射率對電場激勵的響應(yīng)來看, 可以初步判斷LCKMO存在電致變色的可能。此時LCKMO顯示出的電致變色規(guī)律為: 薄膜低于相變溫度時, 電場激勵響應(yīng)明顯。接近及超過相變溫度時, 電場激勵響應(yīng)微弱。該電致變色規(guī)律與LCKMO的熱致變色規(guī)律極為相似。LCKMO的熱致變色規(guī)律: 低于材料的相變溫度時, 材料的發(fā)射率隨溫度升高而上升; 高于相變溫度時, 材料發(fā)射率對溫度響應(yīng)大幅減弱, 并穩(wěn)定在某一較高數(shù)值。

目前LCKMO所展示的電致變色規(guī)律與其本身熱致變色規(guī)律極為相似, 可以考慮該電致變色現(xiàn)象的出現(xiàn)是否為電流產(chǎn)生焦耳熱間接引起薄膜熱致變色所導(dǎo)致的。實際上, 研究者們對于電場誘導(dǎo)鈣鈦礦材料相變的機(jī)制早就存在爭議[20-21]。即電場激勵材料發(fā)生的相變可能來源于電流產(chǎn)生的焦耳熱引起的熱致相變, 也可能來源于電場激勵時材料內(nèi)部電荷引起的電致相變。

因此, 要明確LCKMO的確存在電致變色特性, 首先要排除電場激勵時焦耳熱對LCKMO的影響。對于這一問題, 本課題組提出了一種針對LCKMO的電改性方法。通過對LCKMO的電改性處理, 減弱LCKMO熱致變色的能力, 使LCKMO難以對溫度激勵產(chǎn)生響應(yīng)。

該電改性方法是基于電場激勵誘發(fā)PMO材料內(nèi)部Mn元素產(chǎn)生晶界擴(kuò)散[22]現(xiàn)象。通過改變PMO材料內(nèi)部Mn元素含量, 進(jìn)而使PMO材料熱致變色性能產(chǎn)生變化。實際上, LCKMO熱致變色性能來源于雙交換作用[23]: 低溫時LCKMO的Mn3+與Mn4+之間通過氧空位進(jìn)行電子交換從而使其呈現(xiàn)金屬態(tài), 即LCKMO發(fā)射率降低。當(dāng)Mn元素含量降低, LCKMO的熱致變色性能會發(fā)生變化。對此, Zhao等[24]曾提出, 當(dāng)LCKMO薄膜厚度較小時(157 nm), 低Mn含量會使薄膜熱致變色性能由高溫高發(fā)射, 低溫低發(fā)射轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷氐桶l(fā)射, 低溫高發(fā)射。

圖2 電場激勵下LCKMO薄膜在不同溫度點的光譜紅外發(fā)射率Eλ

圖3 LCKMO薄膜的積分紅外發(fā)射率

(a) Variation of integrated infrared emittance ?hof the film excited by 21 V electric field; (b) Temperature dependent integrated infrared emittancehof the film before and after electrical modification

通過Ag電極對LCKMO薄膜施加21 V電場激勵并保持2～4 h, 以此完成電改性。電改性前后的薄膜積分紅外發(fā)射率h如圖3(b)所示。當(dāng)LCKMO薄膜完成電改性后, 其積分紅外發(fā)射率h在不同溫度點時都穩(wěn)定在0.7附近, 不再對溫度激勵產(chǎn)生明顯響應(yīng)。實際上LCKMO薄膜仍舊有較為微弱的溫度響應(yīng)性能, 存在高溫低發(fā)射, 低溫高發(fā)射的現(xiàn)象。這與 Zhao等[24]研究的結(jié)果一致。

LCKMO薄膜完成電改性后, 重新對其進(jìn)行電場激勵, 此時LCKMO薄膜在不同溫度點的紅外光譜發(fā)射率E如圖4所示。結(jié)果表明, LCKMO在173、273和373 K三個溫度點的發(fā)射率都對電場激勵產(chǎn)生了明顯響應(yīng)。其中, 273和373 K分別代表了接近或超過相變溫度(293 K)的兩個溫度點。LCKMO薄膜在這兩個溫度點對電場激勵的響應(yīng)證明了其本身存在電致變色性能。

對LCKMO薄膜電場激勵產(chǎn)生的發(fā)射率變化進(jìn)行分析。結(jié)果表明, 電場激勵前后LCKMO發(fā)射率曲線特征相似, 具有相同特征峰。對LCKMO薄膜進(jìn)行電場激勵, 其發(fā)射率隨電場激勵強(qiáng)度的增加呈現(xiàn)整體均勻上升的趨勢。

對于LCKMO的發(fā)射率而言, 發(fā)生變化的本質(zhì)是LCKMO內(nèi)部在進(jìn)行雙交換作用。雙交換作用機(jī)制如圖5所示, LCKMO內(nèi)部的巡游電子eg由Mn3+向O2–進(jìn)行轉(zhuǎn)移, 與此同時, O2–的2p電子也向Mn4+進(jìn)行轉(zhuǎn)移。雙交換作用就是巡游電子不斷進(jìn)行躍遷, 使薄膜呈現(xiàn)金屬態(tài)。

因此, 若巡游電子的躍遷受阻, 則會使雙交換作用減弱, 進(jìn)而導(dǎo)致薄膜發(fā)射率上升, 呈現(xiàn)絕緣態(tài)。如圖6所示, 電場激勵使LCKMO薄膜內(nèi)電子產(chǎn)生定向移動。當(dāng)電場激勵造成的電子定向移動的方向與巡游電子遷移的方向相反時, 便會對巡游電子的遷移產(chǎn)生抑制作用, 進(jìn)而使LCKMO薄膜內(nèi)部的雙交換作用受到了抑制, 最終令薄膜呈現(xiàn)更多的絕緣態(tài)。因此便出現(xiàn)了薄膜發(fā)射率上升的現(xiàn)象, 即薄膜發(fā)生電致變色。

圖4 電場激勵下電改性LCKMO薄膜在不同溫度點時的光譜紅外發(fā)射率Eλ

圖5 雙交換機(jī)制示意圖[23]

圖6 LCKMO薄膜電致變色機(jī)理

3 結(jié)論

通過對La0.7Ca0.25K0.05MnO3(LCKMO)鈣鈦礦陶瓷薄膜電改性前后的電場激勵實驗研究, 得到以下結(jié)論:

1)本研究提出的針對PMO材料的電改性方法, 其原理基于電場激勵誘發(fā)PMO材料內(nèi)部Mn元素產(chǎn)生晶界擴(kuò)散現(xiàn)象?；诖? 對LCKMO保持2～4 h的電場激勵, 能夠改變LCKMO薄膜的熱致變色性能, 甚至能夠使LCKMO薄膜的熱致變色從“高溫高發(fā)射, 低溫低發(fā)射”向“高溫低反射, 低溫高發(fā)射”轉(zhuǎn)變。該電改性方法為調(diào)控PMO熱致變色性能提供了新的可能。

2)基于LCKMO電改性后對溫度激勵的弱響應(yīng), 通過實驗證明了LCKMO存在電致變色性能。結(jié)果表明, 當(dāng)對LCKMO進(jìn)行電場激勵時, 電場通過抑制LCKMO內(nèi)Mn3+/Mn4+的雙交換作用, 使得LCKMO發(fā)射率隨電場激勵強(qiáng)度增加, 呈現(xiàn)整體均勻上升的趨勢。LCKMO存在電致變色性能, 為實現(xiàn)PMO電致變色散熱器件解決了第一步難題。

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Electrochromic Property of Perovskite Ceramic Films

HUANG Zhihang1, TENG Guanhongwei2, TIE Peng3, FAN Desong1

(1. School of Energy and Power Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210094, China; 2. Aviation Military Representative Office of the Army Equipment Department in Zhuzhou, Zhuzhou 412002, China; 3. The 16th Institute of China Electronics Technology Group Corporation, Hefei 230088, China)

Perovskite manganese oxide (PMO) has attracted extensive attention in the field of heat dissipation because of its discoloration stimulated by external conditions. At present, most of the researchs on the discoloration characteristics of PMO is based on temperature excitation, and there still lacks of heat dissipation equipment excited by electric field. In addition, because the electric field excitation is accompanied by Joule heat, electrochromic property of PMO materials has not been clearly proved. In view of the above challenges, here an electrical modification method for PMO materials is proposed by using influence of electric field excitation on Mn elements in PMO. Thermochromic property of PMO was greatly weakened by electrical modification, and then La0.7Ca0.25K0.05MnO3(LCKMO) can eliminate the influence of Joule heat in electric field excitation experiment. We studied the thermochromic and electrochromic properties of LCKMO before and after electrical modification.Emittance of LCKMO before electrical modification increases with the increase of temperature with the maximum increment at 17%. After being excited by 21 V electric field, the emittance increases by 15%, 16%, 10%, 0.6% and 1.4% at 173, 203, 243, 273, and 373 K, respectively. The thermochromic property of electrically modified LCKMO is greatly weakened, and its emittance increases by 10.7% and 9.3% at 273 and 373 K, respectively, after being excited by 21 V electric field. The experimental results before and after electrical modification show that LCKMO has electrochromic property, and there is an obvious regulation mechanism of electric field excitation on the emissivity. Therefore the electrical modification method for PMO materials can not only enable the electrochromic study of PMO materials without the influence of Joule heat, but also provides a new possibility for regulation of the thermochromic property of PMO materials.

perovskite; thermal radiation; electrochromic; Joule heat

1000-324X(2022)06-0611-06

10.15541/jim20210750

TB321

A

2021-12-08;

2021-12-30;

2022-03-10

江蘇省六大人才高峰項目(XNY-031)

The Six Talent Peaks Project in Jiangsu Province (XNY-031)

黃郅航(1997–), 男, 碩士研究生. E-mail: huangzhihang@njust.edu.cn

HUANG Zhihang (1997–), male, Master candidate. E-mail: huangzhihang@njust.edu.cn

范德松, 副教授. E-mail: dsfan@njust.edu.cn

FAN Desong, associate professor. E-mail: dsfan@njust.edu.cn