蒸發(fā)恒重機器人在測定溶解性總固體中的應用

謝麗娟， 董玉蓮， 蘇兆斌

(廣州市自來水有限公司， 廣東 廣州 510100)

溶解性總固體是生活飲用水檢測的一個重要指標，反映了水中不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機物以及通過過濾器的不溶性微粒[1]。飲用水中的溶解性總固體對口感的影響很大，含量過高會導致飲用時有苦咸味。研究表明，水中的含鹽量與心血管疾病的發(fā)病率呈正相關[2]。水中過高的溶解性總固體還易在鍋爐管道內(nèi)結垢，損害管道，增加安全風險。因此，準確測定水中的溶解性總固體，對生活飲用水的處理以及鍋爐冷卻水的選擇具有指導性作用[3]。

水中溶解性總固體常見的測定方法有水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法和電導率法。其中，水浴鍋蒸干烘干法、烘箱直接烘干法都是利用重量法，直接計算。電導率法則是通過溶液傳導電流的能力，來反映水體中可溶解性離子。水中溶解性總固體主體是以溶解性的離子形態(tài)存在，因此可通過測定電導率大致估計水中溶解性總固體的含量[4]。通過電導率法測定水體中的溶解性總固體雖操作簡單快捷，但不同地域、不同性質(zhì)的生活飲用水水質(zhì)差異很大，由電導率來估算溶解性總固體往往無法獲得其真實濃度[5]。

采用智能化的儀器替代人工是社會發(fā)展的必然趨勢，也是方法標準化的必然選擇。這樣既可以降低因人工操作所帶來的誤差，同時能很大程度減少人力浪費。筆者依據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標》(GB/T 5750.4—2006)中的“水質(zhì) 溶解性總固體的測定”方法，比較傳統(tǒng)水浴鍋蒸干烘干重量法和依托智能化儀器蒸發(fā)恒重機器人的重量法對生活飲用水中溶解性總固體的測定，對后者可操作性進行評估，并對實驗結果進行分析。

1 實驗材料與方法

1.1 稱重法

1.1.1實驗儀器

萬分之一天平、水浴鍋、電熱鼓風干燥箱、干燥器(內(nèi)有干燥劑硅膠)。

1.1.2實驗方法

將125 mL規(guī)格的潔凈蒸發(fā)皿放入電熱鼓風干燥箱中于(105±3)℃烘干至恒重(兩次稱量相差不超過0.000 4 g)。用無分度吸管吸取100 mL過濾水樣于蒸發(fā)皿中。最后將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上蒸干，蒸干后將蒸發(fā)皿轉移至電熱鼓風干燥箱中，于(105±3)℃烘干至恒重。計算水樣的溶解性總固體質(zhì)量濃度：

式中，M0為蒸發(fā)皿恒重后的質(zhì)量，g；M1為水樣溶解性總固體及蒸發(fā)皿恒重后的質(zhì)量，g；V為水樣體積，mL。

1.2 蒸發(fā)恒重機器人重量法

1.2.1實驗儀器

蒸發(fā)恒重機器人。

1.2.2實驗方法

將潔凈蒸發(fā)燒杯放入儀器樣品架上，電腦軟件上設置烘干溫度(105±3)℃、烘干時間30 min、冷卻溫度25℃、冷卻濕度20%、冷卻時間30 min，儀器運行直至循環(huán)至恒重(兩次稱量相差不超過0.000 4 g)。用無分度吸管吸取100 mL過濾水樣于蒸發(fā)燒杯中，再在電腦軟件上設置(105±3)℃烘干6 h，于25℃、20%濕度下冷卻30 min，直至循環(huán)至恒重(兩次稱量相差不超過0.000 4 g)。計算水樣的溶解性總固體質(zhì)量濃度：

式中，M2為蒸發(fā)燒杯恒重后的質(zhì)量，g；M3為水樣溶解性總固體及蒸發(fā)燒杯恒重后的質(zhì)量，g；V為水樣體積，mL。

2 實驗過程與分析

利用兩種方法對同一管網(wǎng)水SY001和市售包裝飲用水SY002進行重復性及加標實驗，比較檢測結果的精密度以及加標回收率。此外，對同一標準質(zhì)控樣品ZK001進行實驗，驗證蒸發(fā)恒重機器人測定溶解性總固體的準確度。

2.1 精密度實驗

管網(wǎng)水樣SY001：用燒杯量取2 L自來水水樣，攪拌均勻。

飲用水樣SY002：市售包裝飲用水。

加標水樣：用無分度吸管吸取5.00 mL質(zhì)量濃度為20 g/L的溶解性總固體標準溶液至1 L的容量瓶中，分別用管網(wǎng)水樣SY001和飲用水樣SY002定容，搖勻，得到管網(wǎng)水加標水樣SYJB001和飲用水加標水樣SYJB002。

分別采用蒸發(fā)恒重機器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法，對管網(wǎng)水樣和飲用水樣及其加標樣重復測定7次，結果如表1所示。對于管網(wǎng)水樣，兩種方法測得的平均值分別是139和141 mg/L ，RSD分別為1.9%和2.5%，加標回收率分別為101%和102%。對于飲用水樣，兩種方法測得的平均值均為80 mg/L，RSD分別為1.9%和3.3%，加標回收率分別為102%和98%。實驗表明這兩種方法對水中溶解性總固體的測定并沒有明顯的差異。

表1 精密度實驗結果Tab.1 Results of precision experiments

2.2 準確度實驗

質(zhì)控樣品ZK001：溶解性總固體標準樣品(662±6.16) mg/L。分別用蒸發(fā)恒重機器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法對其重復測定5次，結果如表2所示。蒸發(fā)恒重機器人重量法和水浴鍋蒸干烘干法測得的結果均在標準樣品證書不確定度范圍內(nèi)，平均值分別是660和664 mg/L ，相對誤差分別為-0.3%和0.3%，RSD分別為0.4%和0.7%，兩種方法都能準確測定標準樣品的標準值。

表2 準確度實驗結果Tab.2 Results of accuracy experiments

3 結語

實驗表明，蒸發(fā)恒重機器人重量法和傳統(tǒng)的水浴鍋蒸干烘干法均能準確測定水質(zhì)溶解性總固體的含量。但在日常的檢驗工作中發(fā)現(xiàn)，采用水浴鍋蒸干烘干重量法測定水質(zhì)溶解性總固體時存在如下問題。

① 一般的水浴鍋孔數(shù)有限，在樣品量比較大的情況下，需要重復多次測定，測定時間過長，效率低，不適合大批量樣品的檢測。

② 多次實驗發(fā)現(xiàn)在對空皿以及樣品的恒重過程中，環(huán)境溫、濕度以及樣品在保干器存放的時間都對其恒重有較大的影響。

③ 在敞開體系進行水浴蒸干時，環(huán)境中的灰塵很容易污染樣品，空皿及裝有樣品的蒸發(fā)皿在水浴鍋、烘箱、保干器之間多次轉移，也很容易造成污染。

蒸發(fā)恒重機器人能很好地解決以上問題。儀器由電腦程序控制加熱模塊及稱重模塊的運行，實現(xiàn)烘干恒重一體化，避免了樣品在轉移的過程中受到環(huán)境的污染，儀器的42個樣品位數(shù)能夠一次性滿足大批量樣品的檢測。較之傳統(tǒng)水浴鍋蒸干烘干法測定水中溶解性總固體，該方法只需要手動量取待測水樣，儀器就可以根據(jù)設定程序?qū)⑺畼雍娓?，稱量至恒重，極大減輕了檢測人員的負擔，提高了檢測效率。