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    離子色譜法同時測定卷煙紙中幾種金屬離子的含量

    2022-08-13 06:47:42蔡潔云李曉輝孟紅明顧健龍秦世春
    中國造紙 2022年7期
    關(guān)鍵詞:卷煙紙勻漿金屬

    馬 靜 董 浩 蔡潔云 李曉輝 孟紅明 楊 兵 顧健龍 秦世春

    (1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站,云南昆明,650106;2.國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心,河南鄭州,450001)

    卷煙紙是用于包裹煙絲成為卷煙煙支的專用紙,是卷煙的重要組成部分,用于包卷煙絲、保護煙絲、改善外觀、改變煙支的燃燒性,主要由纖維、填料和助燃劑構(gòu)成,直接參與卷煙燃燒。因此,卷煙紙的品質(zhì)對卷煙的產(chǎn)品質(zhì)量有一定影響。卷煙紙中添加的碳酸鈣等無機填料可起到改善卷煙紙透氣度、調(diào)節(jié)卷煙紙燃燒速率、提高卷煙紙白度和不透明度、改善卷煙紙手感和外觀質(zhì)量及節(jié)約纖維用量等作用[1],含有鉀鹽、鈉鹽等助燃劑,其含量和添加比例等對卷煙紙的陰燃速率、卷煙產(chǎn)品的品吸效果均有不同程度的影響[2-3]。此外,卷煙紙中的K+含量是表征卷煙紙燃燒特性的重要參數(shù)之一,由于卷煙紙的K元素含量與薄頁紙張有明顯差異,可以通過測定K元素含量來分析鑒別卷煙紙真?zhèn)危?]。因此,建立快速準確測定卷煙紙中Na+、K+、Mg2+、Ca2+含量的分析方法,有助于掌握和控制卷煙紙中各類添加劑的使用情況,保證卷煙產(chǎn)品品質(zhì)。同時,通過綜合分析卷煙紙中這4種金屬離子的含量,豐富了卷煙紙產(chǎn)品鑒別檢驗要素,進一步為卷煙紙鑒別檢驗提供技術(shù)支撐。

    離子色譜法是利用被測物質(zhì)的離子性進行分離和檢測的液相色譜方法[5],具有操作簡便、靈敏度高、能同時進行多種離子分析等優(yōu)點,在環(huán)境監(jiān)測、食品、電力、半導體工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生和生化等領(lǐng)域得到廣泛應用[6-8]。近年來煙草行業(yè)也開始采用離子色譜法進行卷煙紙中的金屬離子含量檢測[9-12],文獻中介紹的前處理方法有微波消解、超聲提取和勻漿法提取。微波消解法消解體系較復雜,消解步驟多,前處理時間長;超聲提取法時間過長,導致萃取液溫度過高;勻漿法中,一臺勻漿機一次只能處理一個樣品,不適于批量檢測。本實驗采用低濃度的硝酸溶液為萃取劑,通過振蕩萃取實現(xiàn)卷煙紙中金屬離子的提取,一次進樣便可完成卷煙紙中Na+、K+、Mg2+、Ca2+4 種金屬離子含量的測定;同時為避免玻璃容器對卷煙紙中Na+的干擾,所有的實驗均采用聚四氟乙烯容器,提高了檢測工作的效率和準確性。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    ICS5000 離子色譜儀(配電導檢測器),美國DIONEX 公司;臺式恒溫回旋振蕩器,江蘇太倉市華美生化儀器廠;KQ2200E 超聲清洗儀,江蘇省昆山市超聲儀器有限公司。0.20 μm 水相濾膜;一級水,電阻率18.2 MΩ·cm;Na+、K+、Mg2+、Ca2+混合標液,國家標準物質(zhì);65%硝酸,分析純,Merk;98%硫酸、37%鹽酸,均為分析純,國藥集團;甲酸,色譜純,Merk;乙酸,優(yōu)級純,Merk。

    1.2 樣品前處理

    截取適當長度的卷煙紙樣品,剪碎,準確稱取0.100 g(精確至0.001 g)樣品于100 mL 聚四氟乙烯三角瓶中,加入0.01 mol/L 的65%硝酸溶液,振蕩萃取40 min,靜置后取2 mL 上層清液經(jīng)0.20 μm 水相濾膜過濾,進行離子色譜分析。

    1.3 色譜分析條件

    Ion Pac CG12A 陽離子分析柱(4 mm×250 mm);Ion Pac CG12A 陽離子保護柱(4 mm×50 mm);淋洗液為濃度20 mmol/L 的甲基磺酸(MSA),流速1.0 mL/min;采集時間15 min;洗脫方式為等度;檢測器為電導檢測器;柱箱溫度30℃,檢測池溫度35℃;進樣量25 μL;抑制器電流59 mA。

    在上述色譜條件下,對卷煙紙中的Na+、K+、Mg2+和Ca2+4 種金屬離子進行分析測定,保留時間定性,外標法定量,并計算含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 萃取劑的選擇

    選取離子色譜分析常用的幾種萃取劑,分別為0.01 mol/L 鹽 酸、0.01 mol/L 硫 酸、0.01 mol/L 硝 酸、1%甲酸和1%乙酸,進行萃取和色譜分析。實驗結(jié)果見表1。從表1 可以看出,對于卷煙紙中的Na+、K+、Ca2+含量,幾種萃取劑的萃取效果差別不大,但硝酸對Mg2+的萃取結(jié)果明顯高于其他幾種萃取劑。因此,選用0.01 mol/L硝酸為萃取劑。

    表1 萃取劑對卷煙紙中金屬離子含量測定結(jié)果的影響Table 1 Effect of extractant on metal ion content in cigarette paper

    2.2 萃取方式及萃取時間的選擇

    采用超聲法、振蕩法及勻漿法3 種方法進行實驗,結(jié)果見表2。從表2 個可以看出,勻漿法測試結(jié)果略好于振蕩法和超聲法,超聲法對Ca2+的萃取效果明顯偏低,但采用勻漿法時每臺勻漿機一次只能處理一個樣品,不適用于批量檢測,因此選用振蕩萃取法。在振蕩時間實驗中,將振蕩時間設(shè)置為20、30、40 和50 min,結(jié)果見表3。從表3 可以看出,振蕩40 min后各金屬離子含量測試結(jié)果最高。

    表2 萃取方式對卷煙紙中金屬離子含量測定結(jié)果的影響Table 2 Effect of extraction method on metal ion content in cigarette paper

    表3 振蕩萃取時間對卷煙紙中金屬離子含量測定結(jié)果的影響Table 3 Effect of oscillating extraction time on metal ion content in cigarette paper

    2.3 萃取劑濃度的選擇

    配 制4 種 濃 度 分 別 為0.005、0.010、0.020 和0.050 mol/L 的硝酸溶液,檢測結(jié)果見表4。從表4 可以看出,萃取劑濃度的變化對檢測結(jié)果影響較小,從配制的便利性和準確性考慮,選擇萃取劑的濃度為0.010 mol/L。

    表4 萃取劑濃度對卷煙紙中金屬離子含量測定結(jié)果的影響Table 4 Effect of extraction concentration on metal ion content in cigarette paper

    2.4 樣品量選擇

    將卷煙紙樣品剪成1.0 cm×1.0 cm的碎片,分別稱取0.05、0.10及0.20 g樣品,在100 mL聚四氟乙烯容量瓶中加入100 mL 0.01 mol/L硝酸溶液振蕩萃取40 min,結(jié)果見表5。從表5可以看出,在相同體積的萃取劑中,隨著樣品量的加大,卷煙紙中金屬離子的含量測試結(jié)果逐漸減少,考慮到稱量的便利性及結(jié)果的準確性,選擇樣品量為0.10 g。

    表5 樣品量對卷煙紙中金屬離子含量的影響Table 5 Effect of sample quantity on metal ion content in cigarette paper

    2.5 離子色譜條件

    圖1 是卷煙紙樣品離子色譜圖。由圖1 可見,各個陽離子峰分離度好,檢測基線平整,離子峰在15 min內(nèi)出峰,檢測速度快。

    圖1 卷煙紙樣品離子色譜圖Fig.1 Ion chromatograms of cigarette paper samples

    2.6 標準工作曲線的建立

    配制6 級標準工作溶液,質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0 mg/L。用離子色譜儀測定一系列混合標準工作溶液,4 種離子分別在0~50 mg/L 的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)度較好,標準工作曲線相關(guān)系數(shù)R2>0.9995(見表6)。一般情況下,卷煙紙中的Ca2+質(zhì)量濃度是超出該標準曲線范圍的,應對前處理的樣品進行適當稀釋后再進行Ca2+測定。

    表6 卷煙紙中4種金屬離子標準曲線和線性相關(guān)系數(shù)Table 6 Standard curves and linearity of 4 metal ions in cigarette paper

    2.7 方法的檢出限、定量限、精密度和回收率

    對標準曲線中的最低濃度標液連續(xù)重復進樣10 次,統(tǒng)計10 次測定結(jié)果的標準偏差,以3 倍標準偏差作為各離子的檢出限,10 倍標準偏差作為各離子的定量限(見表7)。

    將一卷煙紙樣品同時制備7 個平行樣品,進行離子色譜測定,統(tǒng)計測試結(jié)果的相對標準偏差(RSD),結(jié)果見表8,測定結(jié)果的變異系數(shù)統(tǒng)計值均小于5%,說明該方法的重復性較好,具有較好的精密度。

    表8 卷煙紙樣品的重復性測定結(jié)果Table 8 Repeatability test results of cigarette paper samples mg/g

    準確稱取卷煙紙樣品,分別添加低、中、高3 個不同濃度的標準溶液,按照1.2的方法處理樣品,進行色譜分析,各離子的加標回收率見表9。

    表9 卷煙紙樣品加標回收率Table 9 Recovery rate of cigarette paper samples

    2.8 卷煙紙樣品中多種金屬離子含量的測定結(jié)果

    對10 個在用的卷煙紙樣品進行了金屬離子的測定,測試數(shù)據(jù)見表10。從表10 可以看出,卷煙紙中Ca2+含量最多,這是因為碳酸鈣填料是生產(chǎn)卷煙紙的主要原料之一,且不同的卷煙紙的Ca2+含量相差不大,而卷煙紙中助燃劑的主要成分是鉀鹽和鈉鹽,因此,K+和Na+的含量次之,且由于助燃劑的添加量要與卷煙煙絲配方相匹配,不同品牌的卷煙紙之間K+和Na+含量是有差別的。

    表10 卷煙紙樣品中多種金屬離子含量的測定結(jié)果Table 10 Determination results of metal ions in cigarette paper samples mg/g

    3 結(jié) 論

    研究了采用離子色譜測定卷煙紙中的Na+、K+、Mg2+和Ca2+4 種金屬離子含量的方法,確定了方法的關(guān)鍵技術(shù)要求。

    3.1 最佳前處理條件:萃取劑為0.010 mol/L 的硝酸溶液,萃取方式為振蕩萃取法,萃取時間為振蕩40 min,萃取劑濃度為0.010 mol/L,樣品量為0.10 g。

    3.2 選擇的離子色譜條件下所得色譜的各個陽離子峰分離度好,檢測基線平整,離子峰在15 min 內(nèi)出峰,檢測速度快。

    3.3 平行樣品測定結(jié)果的變異系數(shù)統(tǒng)計值均小于5%,說明該方法的重復性較好,具有較好的精密度。

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