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    紅糖和赤砂糖揮發(fā)性成分比較研究

    2022-08-05 09:46:16羅夢穎王承葛艷靜黃蘇婷杭方學
    中國調(diào)味品 2022年8期
    關(guān)鍵詞:砂糖醛類吡嗪

    羅夢穎,王承,葛艷靜,黃蘇婷,杭方學,2*

    (1.廣西大學 輕工與食品工程學院,南寧 530004;2.廣西大學糖業(yè)及綜合利用教育部工程研究中心,南寧 530004)

    紅糖是甘蔗汁用石灰法,經(jīng)過清凈、熬煮、結(jié)晶等過程而形成的非分蜜糖[1-2],因其加工過程中不添加化學助劑[3],保留了甘蔗中糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、酚類[4-5]等大部分營養(yǎng)物質(zhì)[6],在世界范圍內(nèi)深受消費者喜愛[7]。赤砂糖是棕紅色或黃褐色的帶蜜砂糖[8],為制糖過程的副產(chǎn)物[9]。目前,我國市場上存在著“赤砂糖冒充紅糖”的現(xiàn)象[10],學者們通過研究紅糖和赤砂糖的理化性質(zhì)來分析兩者的差異[11],然而,除了顏色、主要成分、礦物質(zhì)、氨基酸等方面不同外,紅糖中的揮發(fā)性香氣成分還構(gòu)成其特殊的芳香味[12-13],赤砂糖則不具有特定氣味,有關(guān)紅糖和赤砂糖在揮發(fā)性香氣方面的對比還未見報道。

    目前,分析食品中揮發(fā)性物質(zhì)的方法主要有固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)[14-16]、氣相色譜-嗅覺測量法(gas chromatography-olfactometry, GC-O)[17-19]和電子鼻分析技術(shù)[20-22]。黃蘇婷等[23]利用SPME-GC-MS分析紅糖中的揮發(fā)性物質(zhì),王姣等[24]使用SPME-GC-MS、GC-O結(jié)合香氣活力值對三大類馬蘇里拉奶酪的揮發(fā)性風味物質(zhì)進行分析。本實驗結(jié)合HS-SPME和GC-O-MS技術(shù)對紅糖和赤砂糖揮發(fā)性物質(zhì)進行分析,為紅糖和赤砂糖風味香氣的研究提供了科學依據(jù),也為兩者的鑒別提供了參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    紅糖樣品:購于廣西壯族自治區(qū)貴港市和貴州省黔西南州,分別標識為紅糖1和紅糖2;赤砂糖樣品:購于廣西壯族自治區(qū)南寧市,為亞硫酸法甘蔗糖廠產(chǎn)品,于干燥器中保存;正構(gòu)烷烴C8-C40:美國Sigma公司;氯化鈉(AR):天津市光復科技發(fā)展有限公司。

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    7890B-5977A型氣相色譜-質(zhì)譜儀 美國Agilent Technologies公司;ODPC200型嗅聞儀、ODP3型電子鼻 德國Gerstel公司;57328-U固相微萃取纖維頭、57330-U固相微萃取進樣手柄 美國Supelco公司。

    1.3 方法

    1.3.1 HS-SPME萃取香氣成分

    稱取6.00 g糖樣品和4.00 g蒸餾水,充分攪拌至完全溶解。在頂空瓶中加入6.00 g糖溶液和0.60 g電解質(zhì)氯化鈉,再加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子,于50 ℃恒溫水浴鍋中加熱3 min,轉(zhuǎn)速為350 r/min。在頂空瓶中插入已老化的萃取頭,萃取時間為50 min。隨后迅速插入GC-MS的樣品解吸端,開始采集數(shù)據(jù),每個糖樣品分別做3次平行。

    1.3.2 GC-MS條件

    GC條件:DB-WAX毛細管色譜柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);以He為載氣;恒定流量為1.5 mL/min;不分流進樣;進樣口溫度設(shè)定在250 ℃;初始溫度40 ℃,時間為1 min,升溫速率為3 ℃/min。溫度達到200 ℃,維持27 min。

    MS條件:離子源溫度為230 ℃;電離方式:EI;傳輸線溫度為250 ℃;四級桿溫度為150 ℃;質(zhì)量掃描范圍設(shè)定在29~450 amu。

    1.3.3 嗅聞儀分析

    傳輸線溫度250 ℃,分流比1∶1。本實驗采用芳香萃取物稀釋分析法(AEDA)[25],即樣品按照1∶3的比例依次稀釋,直至電子鼻末端聞不到氣味為止。每種香味物質(zhì)的最高稀釋倍數(shù)即為其風味稀釋因子(flavor dilution factor, FD)。實驗選出經(jīng)專業(yè)培訓的3位同學于電子鼻末端進行評定,分別記錄每種氣味出現(xiàn)的時間及強弱,并對其進行描述。香氣強弱用1~3來表示(1為氣味弱,2為氣味中等,3為氣味強)。每種香味物質(zhì)的特點和氣相色譜保留時間至少需要2名同學的判斷一致才算有效。

    1.3.4 電子鼻檢測

    稱取6.00 g糖液和0.60 g氯化鈉于頂空瓶中,隨后放置在50 ℃恒溫水浴鍋中預熱20 min,結(jié)束后立即檢測,每個糖樣品分別做3次平行。電子鼻條件:載氣為干燥空氣,清洗時間為100 s,數(shù)據(jù)采集時間為120 s。

    1.3.5 數(shù)據(jù)處理

    GC-MS數(shù)據(jù)使用Xcalibur軟件進行處理,通過電腦檢索和NIST 14譜庫進行對比,匹配度<80%的不進行記錄。待測組分的保留指數(shù)(retention idex, RI)根據(jù)C8-C40正構(gòu)烷烴在同樣條件下的保留時間計算。采用峰面積歸一化法,以各組分峰面積在總峰面積中的比值作為其相對含量[26]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 紅糖與赤砂糖揮發(fā)性成分分析

    采用HS-SPME-GC-MS對2種紅糖和1種赤砂糖的揮發(fā)性成分進行分析,通過譜圖檢索共鑒定出75種揮發(fā)性物質(zhì),包括醛類、酮類、醇類、硫醚類、吡嗪類、呋喃類等共10種化合物。紅糖和赤砂糖中揮發(fā)性物質(zhì)及含量見表1。

    表1 紅糖和赤砂糖揮發(fā)性物質(zhì)GC-MS分析結(jié)果Table 1 Analytical results of volatile components of brown sugar and brown granulated sugar by GC-MS

    續(xù) 表

    續(xù) 表

    由表1可知,紅糖1中鑒定出61種揮發(fā)性物質(zhì),總含量為161.38 μg/g,其中醛類(13種)占31.61%,酮類(10種)占13.88%,醇類(4種)占7.65%,酯類(2種)占0.37%,酸類(3種)占2.51%,酚類(4種)占6.09%,硫醚類(2種)占7.08%,吡嗪類(12種)占15.99%,呋喃類(5種)占11.87%。紅糖2中鑒定出58種揮發(fā)性物質(zhì),總含量為122.52 μg/g,其中醛類(11種)占18.43%,酮類(9種)占15.34%,醇類(3種)占12.86%,酯類(2種)占0.39%,酸類(4種)占6.64%,酚類(4種)占5.15%,硫醚類(1種)占9.97%,吡嗪類(10種)占14.88%,呋喃類(5種)占12.18%。

    赤砂糖中共鑒定出42種揮發(fā)性物質(zhì),總含量為76.63 μg/g,其中醛類(10種)占16.93%,酮類(3種)占1.8%,醇類(2種)占1.27%,酯類(2種)占0.44%,酸類(5種)占34.61%,酚類(3種)占4.82%,硫醚類(2種)占30.22%,吡嗪類(6種)占2.96%,呋喃類(1種)占0.74%。

    紅糖和赤砂糖的揮發(fā)性成分在種類和含量上存在明顯差異,兩種紅糖揮發(fā)性物質(zhì)中醛類、吡嗪類、呋喃類、酮類、硫醚類、醇類物質(zhì)的相對含量較高,分別占總含量的88.04%、83.66%,赤砂糖中相對含量較高的物質(zhì)是醛類、酸類、硫醚類,占總含量的81.76%,紅糖中含有的吡嗪類、酮類、呋喃類、醇類等物質(zhì)種數(shù)更多,相對含量也顯著高于赤砂糖。赤砂糖的揮發(fā)性成分含量低于紅糖,而酸類與硫醚類相對含量顯著高于紅糖。

    2.2 紅糖與赤砂糖揮發(fā)性物質(zhì)的GC-O分析

    紅糖和赤砂糖的GC-O結(jié)果見表2,以香氣強度值和稀釋倍數(shù)FD值來表示。FD值為經(jīng)稀釋后仍能被嗅聞出來的最大稀釋倍數(shù),F(xiàn)D值越高,香氣強度值越大,該物質(zhì)對整體的香氣貢獻就越大[27]。

    表2 紅糖和赤砂糖揮發(fā)性物質(zhì)GC-O分析Table 2 Analysis of volatile components of brown sugar and brown granulated sugar by GC-O

    續(xù) 表

    通過GC-O分析,紅糖1中含有30種香氣物質(zhì),其中,F(xiàn)D值≥27且香氣強度值≥2的有14種,包括 2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、辛醛、壬醛、2-呋喃基-乙酮、大馬酮、香葉基丙酮、二甲基硫化物、甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基2,5-二甲基吡嗪、糠醛、糠醇。紅糖2中含有34種香氣物質(zhì),其中,F(xiàn)D值≥27且香氣強度值≥2的有12種,包括2-甲基丙醛、3-甲基丁醛、辛醛、壬醛、2,3-丁二酮、丁酸、甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醛。

    赤砂糖中含有23種香氣物質(zhì),F(xiàn)D值≥27且香氣強度值≥2的有7種,包括2-甲基丁醛、辛醛、壬醛、辛酸、2,4-二叔丁基苯酚、二甲基硫化物、5-甲基-2-呋喃甲醇。

    比較發(fā)現(xiàn),紅糖香氣來源更豐富,主要呈現(xiàn)出吡嗪類、醛類、酮類的堅果味、花果香、烘烤香等氣味,還有部分甜香味、奶香味。這些FD值和香氣強度值均較高的香氣物質(zhì)對紅糖整體風味有顯著貢獻,使紅糖嗅聞愉悅感強。而赤砂糖中具有較高香氣強度的成分較少,以醛類為主,使赤砂糖整體呈現(xiàn)焦甜香。

    2.3 紅糖與赤砂糖的電子鼻分析

    通過電子鼻傳感器吸附紅糖、赤砂糖中的香氣分子,將電子鼻的檢測結(jié)果繪制成雷達圖,見圖1。結(jié)合PCA數(shù)據(jù)分析比較紅糖和赤砂糖香氣組成的差異,結(jié)果見圖2。

    圖1 紅糖和赤砂糖雷達圖的比較Fig.1 The comparison of radar charts of brown sugar and brown granulated sugar

    圖2 紅糖和赤砂糖的主成分分析Fig.2 The principal component analysis of brown sugar and brown granulated sugar

    由圖1可知,R6、R7和R9傳感器對紅糖和赤砂糖的響應(yīng)有明顯的差異,在對樣品測定中起主導作用。R6傳感器對烷烴類化合物極其敏感,R7傳感器對萜烯、吡嗪類化合物敏感,R9傳感器對芳香族化合物和硫化物敏感[28]。在雷達圖中能明顯看出,兩種紅糖的各個響應(yīng)強度值十分接近,表明兩者的香氣成分差異相對較小,與表1的揮發(fā)性香氣組成結(jié)果基本一致,可以初步判斷兩種紅糖之間具有明顯的相似性。而與赤砂糖的響應(yīng)強度值則表現(xiàn)出明顯差異,尤其是R6、R7和R9傳感器的響應(yīng)值明顯低于紅糖的響應(yīng)強度,表明紅糖與赤砂糖在揮發(fā)性物質(zhì)組成上存在較大區(qū)別。

    同時,為了進一步驗證電子鼻能對紅糖和赤砂糖進行區(qū)分,利用電子鼻儀器主成分分析系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)。由圖2可知,第一和第二主成分的累計貢獻率為95.79%(PC1=85.77%,PC2=10.02%),能較全面地反映樣品的整體香氣情況,95.79%的累計貢獻率說明紅糖與赤砂糖之間存在明顯差異。由圖2主成分的分布可以看出,兩種紅糖存在部分重疊,表明二者的香氣組成有較多相近的成分,也說明兩種紅糖間存在較大的相似性。而赤砂糖則與兩種紅糖相隔較遠,顯示出較大的差異,說明其香氣組成與紅糖有較大差別。這一結(jié)果與圖1的雷達圖結(jié)果一致,因此可以使用電子鼻在香味上有效地區(qū)分紅糖和赤砂糖。

    3 結(jié)論

    本研究采用HS-SPME-GC-MS對2種紅糖和1種赤砂糖的揮發(fā)性香氣組分進行鑒別,結(jié)合GC-O分析其特征香氣成分,并通過電子鼻對紅糖和赤砂糖的香氣成分進行主成分分析。實驗總共鑒別分離出75種揮發(fā)性物質(zhì),紅糖主要是醛類、酮類、吡嗪類、呋喃類、醇類,而赤砂糖主要是酸類、含硫類化合物、醛類。紅糖和赤砂糖的揮發(fā)性成分和種類差異明顯,紅糖中具有較高FD值和香氣強度值的物質(zhì)比赤砂糖多,風味更豐富,通過電子鼻分析也可以有效區(qū)分赤砂糖和紅糖。

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