楊 陽
(國能新疆化工有限公司,新疆 烏魯木齊 831404)
國能新疆化工有限公司聚丙烯樹脂產(chǎn)品牌號較多,需要做簡支梁沖擊試驗的產(chǎn)品也較多,經(jīng)常出現(xiàn)試驗數(shù)據(jù)的平行性差、變異系數(shù)>5%的情況。在定量分析工作中,多次分析的數(shù)據(jù)是否都能參加平均值的計算,是需要判斷的。在處理這些可疑值時,不能采取主觀、隨意的態(tài)度,而是要科學(xué)、嚴(yán)格地加以分析、判別,再決定取舍。對可疑值的分析與鑒別,可以從兩個方面著手:一是已然知道某測量值是分析試驗過程中操作過失所得,應(yīng)將此數(shù)據(jù)舍棄;二是經(jīng)過分析,排除了材料、試樣加工、試驗儀器故障及試驗方法不當(dāng)?shù)仍蚝螅捎酶怕式y(tǒng)計(誤差分析)的方法進(jìn)行可疑值的判別[1]。誤差分析判別方法的基礎(chǔ)是,同一試驗條件,產(chǎn)生過大或過小觀測值的事件均屬小概率事件,據(jù)概率論中的實際推斷原理,小概率事件在一次試驗中是不可能出現(xiàn)的,簡言之,需采取概率統(tǒng)計的方法對多次分析數(shù)據(jù)中的可疑值予以舍棄。
適用條件:適用于4~8個數(shù)據(jù)的檢驗,其統(tǒng)計處理不夠嚴(yán)格,但比較簡單,不用查表,至今仍在采用。
例如,我們測得一組聚丙烯樹脂過渡料的簡支梁沖擊試驗數(shù)據(jù)(如表1),該組數(shù)據(jù)的平均值為1.12,變異系數(shù)為19.08%,不滿足《塑料 簡支梁沖擊性能的測定 第1部分:非儀器化沖擊試驗》(GB/T 1043.1—2008)的要求,需進(jìn)行可疑值檢驗。
表1 一組聚丙烯樹脂過渡料的簡支梁沖擊試驗數(shù)據(jù)
適用條件:適用于一組數(shù)據(jù)中有1個可疑值的判斷,且只適用于3~10個數(shù)據(jù)的檢驗。
檢驗方法:將測量數(shù)據(jù)由小到大排列(即x1,x2,x3,…,xn),求出最大值與最小值的差值(極差),求出可疑值與其相鄰值的差值的絕對值,并將其與最大值與最小值之差做商,得出舍棄商Q計算,即若可疑值出現(xiàn)在首項則Q計算=|x2-x1|/|xn-x1|(檢驗x1)、若可疑值出現(xiàn)在末項則Q計算=|xn-xn-1|/|xn-x1|(檢驗xn),計算出Q值后,再根據(jù)其置信度表查Q查表,若舍棄商Q計算≥Q查表,則應(yīng)將可疑值舍棄,否則應(yīng)予以保留。
針對表1那組樹脂過渡料的簡支梁沖擊試驗數(shù)據(jù),使用Q檢驗法對可疑值1.55進(jìn)行檢驗。將表1的數(shù)據(jù)由小到大排列為0.99、1.00、1.06、1.07、1.08、1.55,可疑值出現(xiàn)在末項(檢驗xn),則Q計算=|xn-xn-1|/|xn-x1|=(1.55-1.08)/(1.55-0.99)=0.84。置信度分別為90%、96%、99%下的舍棄商Q值計算結(jié)果如表2。
表2 不同置信度下的舍棄商Q值計算結(jié)果
本例中,查表得置信度為90%的Q(90%)=0.56(據(jù)Q檢驗法的規(guī)則,表1的測定次數(shù)為 6,需查找的就是6次測定數(shù)據(jù)的Q值),Q計算>Q查表,故可疑值1.55需舍棄。
適用條件:用于判斷多組或一組測量數(shù)據(jù)均值的一致性,剔除多組或一組測量數(shù)據(jù)中的離群均值。
表3 格魯布斯法Tp,n值表
需指出的是,如果可疑值有2個以上且均在平均值的同一側(cè),則應(yīng)檢驗最內(nèi)側(cè)的數(shù)據(jù),如果檢驗后內(nèi)側(cè)的數(shù)據(jù)屬于需舍棄的數(shù)據(jù),則外側(cè)的數(shù)據(jù)自然也應(yīng)該舍棄;如果可疑值有2個或2個以上,且分布在平均值的兩側(cè),比如x1和xn均屬可疑值,應(yīng)分別檢驗x1和xn是否應(yīng)舍棄,如果有一個數(shù)據(jù)決定舍棄,檢驗另一個數(shù)據(jù)時測定次數(shù)應(yīng)減少1次且應(yīng)選擇99%的置信度[1]。
表4 不同置信度的t值表
(3)一般情況下,樹脂力學(xué)性能試驗數(shù)據(jù)中過大的數(shù)據(jù)可以舍棄,原因有兩點:一是過大值可能是某根試樣的真實性能,但是對于整批材料而言屬于極端性能;二是工程設(shè)計中,過大觀測值的舍棄,一般會使結(jié)構(gòu)強(qiáng)度設(shè)計偏于安全,去掉過大可疑值后的數(shù)據(jù)更能代表聚丙烯樹脂產(chǎn)品的力學(xué)性能,以免影響下游用戶的使用。
(5)上述針對聚丙烯樹脂產(chǎn)品質(zhì)量分析之簡支梁沖擊試驗數(shù)據(jù)中出現(xiàn)的平行性差、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定問題的探討,對于聚丙烯樹脂產(chǎn)品其他力學(xué)性能試驗如拉伸試驗、熱變形溫度試驗、彎曲模量試驗中測定數(shù)據(jù)的取舍也有一定的指導(dǎo)意義,有助于為聚丙烯裝置的工藝操作以及下游用戶提供更加可靠的數(shù)據(jù)支持。