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    液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中滅螨醌 和羥基滅螨醌殘留量的分析方法

    2022-07-18 05:46:00丁洪流秦孟姣
    現(xiàn)代食品 2022年11期
    關(guān)鍵詞:羥基乙腈質(zhì)譜

    ◎ 李 苗,代 菲,金 萍,丁洪流,秦孟姣

    (1.蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,江蘇 蘇州 215104;2.SCIEX亞太技術(shù)支持中心,上海 200335)

    茶作為我國的傳統(tǒng)飲品,也是世界三大飲料之一[1]。據(jù)科學(xué)測(cè)定,茶葉中含有兒茶素類、咖啡堿、茶多酚、維生素和礦物質(zhì)等多種成分,不僅對(duì)多種疾病有治療作用,而且有良好的延年益壽、抗老強(qiáng)身的作用。茶樹種植過程中出現(xiàn)的蟲害種類較多,螨類較多時(shí)對(duì)茶葉產(chǎn)量和品質(zhì)都有嚴(yán)重影響,從而造成經(jīng)濟(jì)損失。很多茶農(nóng)會(huì)噴灑農(nóng)藥以防治病蟲害,但茶葉易吸附農(nóng)藥。大多數(shù)茶葉都含有一定量的農(nóng)藥,只要農(nóng)藥殘留量低于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量,就是安全的產(chǎn)品。滅螨醌作為觸殺性殺螨劑,《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763—2021)[2]中滅螨醌(滅螨醌與其代謝物羥基滅螨醌之和)限量為0.01 mg·kg-1。本實(shí)驗(yàn)參照《出口食品中滅螨醌和羥基滅螨醌殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》(SN/T 4066—2014)[3]中前處理方法,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法對(duì)茶葉中滅螨醌和羥基滅螨醌殘留量進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)該方法檢測(cè)的準(zhǔn)確性進(jìn)行確認(rèn)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)品、羥基滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)品(美國A Chemtek公司);乙腈、丙酮、甲醇、正己烷、甲酸和乙酸銨(色譜純,美國Merck公司);實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水一級(jí)水;氯化鈉(分析純,國藥集團(tuán)試劑有限公司);弗羅里硅固相萃取小柱(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)。

    1.2 儀器與設(shè)備

    I-Class液相色譜儀(美國Waters公司);Qtrap 6500串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國AB Sciex公司);電子分析天平(0~120 g,英國梅特勒-托利多公司);渦旋混合儀(IKA);氮吹儀(杭州奧盛儀器)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 樣品提取

    稱取2.5 g茶葉于50 mL離心管中,加入5 mL水、0.02 mL甲酸后,放置0.5 h。加入15 mL甲酸-乙腈溶液,高速勻漿1 min,加入2 g氯化鈉,漩渦混勻,離心5 min,吸取上層有機(jī)相于25 mL容量瓶中。殘?jiān)屑尤?0 mL甲酸-乙腈溶液,重復(fù)提取一次,合并上層有機(jī)相并定容至25 mL。轉(zhuǎn)移5 mL有機(jī)相至試管中,在40 ℃條件下,氮吹濃縮至近干,待凈化。

    1.3.2 樣品凈化

    以2 mL弗羅里硅土柱洗脫液分兩次洗滌試管中殘留物并全部轉(zhuǎn)入活化后的弗羅里硅土固相萃取柱中,待溶液全部流出后,加入10 mL洗脫液洗脫,收集全部洗脫液,于40 ℃氮?dú)獯抵两?,用乙腈溶解并定容? mL,過膜,測(cè)定。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制

    分別精密稱取滅螨醌和羥基滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.0 mL于100 mL容量瓶中,甲酸-乙腈溶劑溶解并定容至刻度,搖勻,配制成1.0 μg·mL-1混合標(biāo)準(zhǔn)液。稱取一定質(zhì)量的陰性樣品,按照上述前處理方法制備空白基質(zhì)溶液。準(zhǔn)確吸取滅螨醌和羥基滅螨醌混合標(biāo)準(zhǔn)液適量,用空白基質(zhì)提取液將其稀釋為標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,臨用時(shí)配制。

    1.3.4 儀器條件

    (1)液相色譜參考條件。色譜柱:ACQUITY UPLC C18柱;柱溫:30 ℃,進(jìn)樣量:2 μL;流動(dòng)相:A為10 mmol/L乙酸銨水溶液,B為乙腈,梯度洗脫程序見表1。

    表1 梯度洗脫程序表

    (2)質(zhì)譜/質(zhì)譜條件。離子化模式:電噴霧離子源(ESI),正離子模式;電噴霧電壓:4 500 V;離子源溫度:400 ℃;監(jiān)測(cè)離子對(duì)、定量離子對(duì)、駐留時(shí)間、去簇電壓及碰撞能見表2。

    表2 監(jiān)測(cè)離子對(duì)、定量離子對(duì)、駐留時(shí)間、去簇電壓及碰撞能表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系

    準(zhǔn)確移取滅螨醌和羥基滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,用基質(zhì)空白提取液逐級(jí)稀釋成濃度為2 ng·mL-1、5 ng·mL-1、10 ng·mL-1、25 ng·mL-1和 50 ng·mL-1的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,上機(jī)測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸分析。線性相關(guān)范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)見表3,滅螨醌和羥基滅螨醌線性范圍較寬,線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404—2008)[4],應(yīng)滿足R≥0.98,本實(shí)驗(yàn)滿足要求。

    表3 線性范圍、相關(guān)系數(shù)及線性方程表

    2.2 定量限

    稱取陰性樣品2.5 g于離心管中,加入濃度為25.0 ng·mL-1滅螨醌和羥基滅螨醌標(biāo)準(zhǔn)工作液0.500 mL,制備含滅螨醌和羥基滅螨醌的濃度為5 μg·kg-1的待測(cè)試樣,經(jīng)提取和凈化后待測(cè)液濃度為2.5 ng·mL-1。待測(cè)液上機(jī),進(jìn)樣2 μL,進(jìn)行色譜分析。根據(jù)上機(jī)結(jié)果,逐級(jí)稀釋待測(cè)液濃度,直到信噪比值約為10,即為定量限。

    滅螨醌和羥基滅螨醌的色譜圖見圖1。滅螨醌的定量限為4 μg·kg-1時(shí),信噪比為S/N=10.4;羥基滅螨醌的的定量限為2 μg·kg-1時(shí),信噪比為S/N=10.2。S/N≥10時(shí)表明方法定量限驗(yàn)證結(jié)果能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求[5]。因此,滅螨醌的定量限為4 μg·kg-1,羥基滅螨醌的定量限為2 μg·kg-1,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

    圖1 滅螨醌和羥基滅螨醌色譜圖

    2.3 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

    稱取2.5 g陰性樣品9份,分成3×3組分別進(jìn)行加標(biāo),使樣品中滅螨醌和羥基滅螨醌的濃度為5 μg·kg-1、20 μg·kg-1、80 μg·kg-13 個(gè) 梯 度, 按 照 1.3.1 和 1.3.2進(jìn)行樣品處理,滅螨醌和羥基滅螨醌的最終濃度為2.5 ng·mL-1,10.0 ng·mL-1,40.0 ng·mL-1, 上 機(jī)。 通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到滅螨醌和羥基滅螨醌的濃度,計(jì)算回收率,見表4。回收率為81.6%~97.4%,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可滿足茶葉中滅螨醌和羥基滅螨醌的測(cè)定要求(被測(cè)組分含量<0.1 mg·kg-1時(shí),回收率范圍為60% ~ 120%[6])。

    表4 滅螨醌和羥基滅螨醌的回收率表

    2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

    稱取6份陰性樣品各2.5 g,向陰性樣品中加標(biāo),按照1.3.1和1.3.2進(jìn)行樣品處理,樣液中滅螨醌和羥基滅螨醌的濃度為10 ng·mL-1。根據(jù)滅螨醌和羥基滅螨醌的峰面積響應(yīng)值,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。RSD為1.92%~2.39%,精密度滿足相關(guān)要求,具體見表5。

    表5 滅螨醌和羥基滅螨醌精密度表

    3 結(jié)論

    在實(shí)驗(yàn)室日常檢測(cè)工作中,APCI源涉及的檢測(cè)項(xiàng)目較單一,而ESI源具有良好的通用性,且溶劑使用量較少,本實(shí)驗(yàn)的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法通過ESI源代替APCI源檢測(cè)滅螨醌及羥基滅螨醌,不僅線性良好、準(zhǔn)確可靠、靈敏度和精密度高,而且在大批量檢測(cè)任務(wù)中,可節(jié)省更換離子源環(huán)節(jié)的時(shí)間,延緩儀器使用壽命,提高檢測(cè)效率,為今后檢測(cè)茶葉中的滅螨醌和羥基滅螨醌含量提供了科學(xué)參考。

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