HydraII C自動測汞儀兩例故障分析及排除

王 東，孫春曉，王 偉，馬 玲，呂新明，徐新忠

(1.阿拉山口海關技術中心，新疆 阿拉山口 833418； 2.阿拉山口海關，新疆 阿拉山口 833418；3.烏魯木齊海關技術中心，新疆 烏魯木齊 830092)

汞是一種重要的工業(yè)原料，在化工、照明、電池、醫(yī)療等領域應用廣泛，并大量排放進入生態(tài)系統(tǒng)，成為環(huán)境中重金屬污染的重要來源.汞是一種劇毒重金屬，人類和動物可通過皮膚接觸、呼吸道以及消化道吸收等途徑攝入到體內(nèi)，并以高毒性有機化合物形式對大腦、神經(jīng)和消化系統(tǒng)造成嚴重危害.目前，汞測定的常用方法主要有冷原子吸收光譜法[1]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[2]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[3]、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法[4]等.這些傳統(tǒng)的實驗室檢測方法具有較高的分析靈敏度和技術成熟度，但是通常需要復雜的樣品前處理，耗時費力.

全自動測汞儀可直接對樣品進行檢測.樣品在高溫條件下通氧促進樣品燃燒(分解).載氣攜帶產(chǎn)品氣進入催化管除去鹵素、氮氧化物和硫氧化物，剩余的含單質(zhì)汞的燃燒產(chǎn)物進入金汞齊管.金汞齊捕獲所有的汞然后加熱釋放出汞進入冷原子吸收檢測器進行檢測[5].筆者在使用HydraII C自動測汞儀(產(chǎn)自美國利曼)過程中出現(xiàn)了兩例較為典型的故障，隨后對其進行分析及處理.

1 空白樣品吸光度高

1.1 現(xiàn)象

開機后，按正常程序測定空白樣品，空白樣品出峰正常，但是吸光度偏高，低量程吸光度的最大值高于1.2×106，高量程吸光度最大值高于2.0×105(如圖1所示).

圖1 空白樣品異常吸光度

1.2 分析及處理

點擊開始，觀察控制面板中信號值，信號值穩(wěn)定在9.0×105左右，峰形正常，說明金沙、光學池及管路正常未受污染，可能發(fā)生故障的部位有進樣叉、催化反應管、金汞齊模塊、除濕管等.

將進樣叉拆下，清理附著在進樣叉上的殘留物，包括氧氣出口，再用水及蒸餾水進行清洗，空氣晾干或者干燥壓縮空氣吹干，裝機后故障依然存在，說明不是進樣叉出現(xiàn)故障.

催化反應管失效或被高含量汞污染.連續(xù)測量幾次空白，發(fā)現(xiàn)吸光度未發(fā)生明顯變化，依然很高，說明沒有被高含量汞污染，更換催化反應管，故障依舊出現(xiàn)，排除催化管故障.

小心拆下金汞齊模塊(如圖2所示)，取下模塊中各個部件(如圖3所示)，將O型圈取下，擦拭多余硅脂，將各部件浸泡在無水乙醇中，浸泡一夜，各部件中殘留的褐色或其他物質(zhì)用棉簽沾上乙醇進行清理，用去離子水清洗浸泡后的各部件.用無紙屑紙巾擦干各部件，各部件內(nèi)部用壓縮空氣吹干或在空氣中晾干，將金汞齊組件裝好，測試時故障依舊存在.

圖2 金汞齊組件

圖3 需清洗部件

HydraII C自動測汞儀干燥管(如圖4所示)是Nafion管唯一氣態(tài)膜式除濕并保持大多數(shù)待測氣體組分不流失的先進技術[6].其失效的判斷方法：當光學池及管路中有明顯的水汽時，且通過調(diào)節(jié)干燥時間及溫度均無法排除時，判斷干燥管失效.當干燥管失效或被污染時，可采取更換干燥管或清洗干燥管.新干燥管為無色透明管，干燥管變黑只要不影響除濕效率，則還可使用.當干燥管失效或被有機物、油類物質(zhì)污染時，可采用酸洗進行活化或者清理.具體方法：使用1 mL注射器吸取80 ℃左右的10%硝酸溶液，從除濕管一端注入，另一端排出，連續(xù)清洗2 h，或干燥管顏色發(fā)生明顯變淡，再用去離子水清洗排除管內(nèi)殘留酸，立即用干燥無油壓縮空氣或氧氣進行吹掃，干燥.

圖4 除濕管

將清洗好干燥的干燥管裝回金汞齊模塊，連接好管路，測試空白樣品，結果正常(如圖5所示).

圖5 正?？瞻讟悠肺辗?/p>

2 樣品測試時，吸收峰峰型拖尾

2.1 現(xiàn)象

測試樣品時，吸收峰拖尾，高靈敏度吸收峰與低靈敏度吸收峰未能有效分離(如圖6所示).

圖6 吸收峰拖尾

2.2 分析及處理

測試樣品時，在干燥、催化反應過程，設備信號值均穩(wěn)定在9.0×105左右，而在檢測階段出現(xiàn)拖尾，高靈敏度與低靈敏度吸收峰不能有效分離，這種故障可能是金汞齊管中金沙填充不緊實、失效或者金沙不在加熱區(qū)域內(nèi)造成脫汞效率低，以及檢測氣路堵塞，檢測樣品進入光學池時間有誤.

當金汞齊管失效時，更換金汞齊管，或者重新填金沙.當金沙填充不夠緊實時，將金汞齊管在桌面上敦實幾次，再用石英棉堵住金沙，即可.

在拆解金汞齊管時，觀察金汞齊管內(nèi)金沙是否在加熱絲中央，正常情況下，加熱絲中間溫度較兩邊溫度高，設備顯示為加熱絲中間溫度，如果金沙不在加熱絲中間，用手移動一下加熱絲，使金沙盡量在加熱絲中間，裝好金汞齊管.

HydraII C自動測汞儀檢測氣體管路采用的是Teflon管線，外層為柔性管，內(nèi)層為Teflon內(nèi)襯管，當使用時間較長或者連接管路不正確時，外層軟管會硬化，內(nèi)、外管路會脫離，造成管路流通不暢.尤其是要注意，連接金汞齊模塊和金汞齊管之間的管路(如圖7所示)，由于空間狹小，這段管路很容易發(fā)生管路彎折現(xiàn)象.

圖7 連接管路

將金汞齊管敦實，移動加熱絲，使金沙在加熱絲中間，更換金汞齊模塊和金汞齊管之間的連接管路后，按正常程序測樣，樣品檢測正常，樣品峰形與圖5相似，低靈敏度與高靈敏度均有獨立的峰形.

3 結語

自動測汞儀測定汞含量具有操作方便、測量精度高、準確度好等優(yōu)點，廣泛應用于食品、水、礦產(chǎn)品中汞含量的檢測，但是存在著維修費用及耗材貴的缺點.自動測汞儀中催化管、金汞齊管、除濕管等耗材的價格昂貴，一般出現(xiàn)故障，廠家工程師均直接更換，使得實驗室檢測成本升高.設備在進行故障維修過程中，應根據(jù)儀器原理，結合使用情況對設備進行故障原因進行分析，維修完畢后，應詳細記錄故障排除方法及維修過程，經(jīng)過長時間的積累，可以準確、有效的提出維修方案，減少維修費用，節(jié)省維修時間.