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    荊芥中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留測定方法的建立及殘留狀況調(diào)查

    2022-07-07 14:47:04周國威賈月梅趙亞文李海鷹
    云南中醫(yī)中藥雜志 2022年6期
    關(guān)鍵詞:荊芥農(nóng)藥殘留有機(jī)磷

    周國威 賈月梅 趙亞文 李海鷹

    摘要:目的研究中藥材荊芥中有機(jī)磷類農(nóng)藥的殘留情況,為荊芥的綠色種植和監(jiān)管提供參考依據(jù)。方法通過建立氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)同時分析測定9種有機(jī)磷類農(nóng)藥的方法,并用于20批次荊芥中農(nóng)藥殘留狀況研究,然后對檢測結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果在檢測的20批次樣品中,有4批樣品檢出了3種有機(jī)磷類農(nóng)藥,分別是氧化樂果、久效磷和對硫磷,其中有2批樣品檢測出對硫磷殘留,檢出濃度分別為0.083 mg/kg和0.090 mg/kg,氧化樂果和久效磷殘留的檢出濃度分別為0.065 mg/kg和0.068 mg/kg。結(jié)論建立的方法操作簡便、快速和準(zhǔn)確,可用于荊芥中9種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的測定,所測荊芥雖不同程度受到有機(jī)磷類農(nóng)藥污染,但未超過歐洲藥典(EP9.0)中的最大農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

    關(guān)鍵詞:荊芥;有機(jī)磷;農(nóng)藥殘留;GC-FPD

    中圖分類號:R282? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A? 文章編號:1007-2349(2022)06-0062-04

    荊芥,始記于《神農(nóng)本草經(jīng)》,常作為解表藥,應(yīng)用于中醫(yī)臨床治療中,現(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn),它有解熱、抗炎、鎮(zhèn)痛、抗菌、抗病毒和抗腫瘤作用[1-3],用途十分廣泛。隨著野生中藥資源的匱乏,人工種植逐漸成為中藥材的主要來源[4],與傳統(tǒng)農(nóng)作物相似,規(guī)模化種植過程中,會使用農(nóng)藥防治病蟲害,因此可能導(dǎo)致中藥材中存在農(nóng)藥殘留。

    有機(jī)磷類農(nóng)藥作為一種廣譜的殺蟲劑,因其具有廉價、高效等優(yōu)點,有不少種類被廣泛應(yīng)用[5],但因其急性毒性強(qiáng),在環(huán)境和作物中的農(nóng)藥殘留可通過食物富集作用而影響人類健康[6],因此,為加強(qiáng)對中藥材中此類農(nóng)藥殘留的監(jiān)控力度,建立快速、有效、靈敏度高和多殘留同時檢測的農(nóng)藥殘留檢測方法已經(jīng)成為評控中藥材中農(nóng)藥殘留量的重要任務(wù)。

    本研究建立了快速、有效、低成本的氣相色譜-火焰光度檢測器(GC-FPD)法,可同時測定荊芥中9種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量,并調(diào)查分析荊芥中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留狀況,為荊芥的綠色規(guī)范種植和監(jiān)管提供農(nóng)藥殘留監(jiān)控依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 GC-2010plus 型氣相色譜分析儀(帶火焰光度檢測器)和AOC-20i 型自動進(jìn)樣器(日本SHIMADZU公司);2-6型離心機(jī)(德國Sigma公司);AG204型電子分析天平(瑞士Mettler Toledo公司)。

    1.2 試藥 乙腈(批號:20181202001,純度:色譜純),天津賽孚瑞科技有限公司;正己烷(批號:20180715001,純度:色譜純),天津賽孚瑞科技有限公司;甲苯(批號:2018032101,純度:色譜純),上海安譜實驗科技股份有限公司;敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20181222)、甲胺磷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20180906)、滅線磷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20181011)、甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20181011)、氧化樂果標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20180906)、久效磷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20180906)、樂果標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20180906)、毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20181210)、對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(批號:20180906),以上9種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品規(guī)格均為:100 μg/mL,購自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。

    1.3 試樣 荊芥樣品信息及其對應(yīng)序號,見表1。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 溶液的制備

    2.1.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品儲備液制備 精密量取各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL,置100 mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,搖勻,得1 μg/mL的9種有機(jī)磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于0~4 ℃下,避光保存。

    2.1.2 供試品溶液制備 將荊芥樣品粉碎,過3號??? 篩,精密稱定1.0 g樣品,置于20 mL離心管中,加入乙腈5 mL,渦旋提取5 min,4000 r/min離心10 min,將上層清液轉(zhuǎn)入雞心瓶中,再用乙腈5 mL提取一次,合并提取液,減壓濃縮至2 mL,待凈化。

    固定好石墨化碳/氨基固相萃取柱,加約1 cm高無水硫酸鈉,用乙腈∶甲苯(3∶1)溶劑3 mL預(yù)淋洗,當(dāng)柱內(nèi)液面即將到達(dá)硫酸鈉頂部時,將上述濃縮液倒入柱中,用2 mL乙腈:甲苯(3∶1)洗脫液洗滌三次后,再用10 mL乙腈:甲苯(3∶1)洗脫2次,用雞心瓶收集流出液,于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上40 ℃濃縮至干,加1 mL正己烷溶解,即得。

    2.2 色譜條件 毛細(xì)管色譜柱:DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;檢測器溫度:250 ℃;程序升溫:初始柱溫50 ℃,以30 ℃/min升至130 ℃,以8 ℃/min升至220 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升至250 ℃,保持3 min;載氣為氫氣(純度≥99.999 %),其流量:65 mL/min;空氣流量:90 mL/min;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:1 μL。該條件下9種農(nóng)藥分離良好,其混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的GC-FPD色譜圖見圖1。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察 精密量取“2.1”項下儲備液適量,用正己烷為溶劑,配制9種有機(jī)磷類農(nóng)藥濃度依次為0.05,0.1,0.2,0.5和1 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,進(jìn)行GC-FPD測定,以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸計算,結(jié)果見表2。

    2.3.2 精密度試驗 精密量取“2.1”項下農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品儲備液,配制濃度為0.5 μg/mL的9種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在上述色譜條件下進(jìn)行測定,連續(xù)進(jìn)樣6次,根據(jù)峰面積,計算各農(nóng)藥的精密度值,結(jié)果表明:各目標(biāo)農(nóng)藥峰面積的RSD值為1.10 %~3.76%,表明儀器精密度良好。

    2.3.3 加樣回收率試驗 準(zhǔn)確稱取空白荊芥樣品1.0 g,精密加入農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品適量,使其分別成0.2、0.5和1 mg·kg-1低、中、高3個濃度水平樣品,每個水平下分別制備3份供試品溶液,進(jìn)行GC-FPD測定,結(jié)果見表3。

    2.4 荊芥樣品測定 按“2.1.2”項下方法制備,在“2.2”項所述色譜條件下,對20批荊芥進(jìn)行GC-FPD測定,根據(jù)峰面積,計算其中的農(nóng)藥殘留量,并對測出農(nóng)藥殘留的樣品,用氣相色譜-質(zhì)譜法聯(lián)用儀(GC-MS)法進(jìn)行驗證,結(jié)果見表4。

    3 討論

    3.1 方法適應(yīng)性情況 在方法建立過程中,采用在中藥材農(nóng)藥殘留檢測中常用的乙腈作為提取溶劑,并以溶劑消耗少、回收率高的渦旋提取、離心分離作為提取方式[7-9]。未凈化的荊芥基質(zhì)成分比較復(fù)雜,故采用農(nóng)藥殘留檢測中操作簡單、重現(xiàn)性好的固相萃取技術(shù)[10,11],以石墨化碳/氨基固相萃取柱對荊芥樣品進(jìn)行凈化,結(jié)果顯示,9種有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2在0.9984~0.9999之間,說明9種有機(jī)磷類農(nóng)藥在0.05~1 μg/mL之間線性關(guān)系良好;三個添加水平的平均回收率在75.8 %~114.5 %之間,RSD在1.76 %~5.43 %之間,表明該方法準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適合荊芥中9種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的測定。

    3.2 荊芥樣品中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留情況 為保證檢測的結(jié)果具有指導(dǎo)意義,荊芥樣品采自市場流通最大的河北安國市及其周邊地區(qū)[12],經(jīng)過實地調(diào)研,選取荊芥中最后可能存在的9種農(nóng)藥作為檢測目標(biāo),檢測結(jié)果顯示,20批荊芥樣品中,有4批檢出了有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留,其中樣品中檢測出的2批對硫磷殘留的濃度分別為0.083 mg/kg和0.090 mg/kg,檢出的氧化樂果和久效磷殘留濃度分別為0.065 mg/kg和0.068 mg/kg。

    現(xiàn)在,我國還沒有關(guān)于此3種有機(jī)磷類農(nóng)藥在中藥材中的最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn),參照最新版歐洲藥典(EP 9.0)中的標(biāo)準(zhǔn),氧化樂果(以氧化樂果和樂果的總和為計)、對硫磷和久效磷的限量標(biāo)準(zhǔn)分別為0.1 mg/kg,0.5 mg/kg和0.1 mg/kg,由此可見,荊芥樣品中這三種農(nóng)藥殘留量符合歐洲藥典(EP 9.0)中的限量要求。

    本研究建立的GC-FPD法操作簡便、快速和準(zhǔn)確,可用于荊芥中9種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的測定;所測荊芥樣品總檢出率(4/20)不高,檢出的有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留符合歐洲藥典(EP 9.0)中對中藥材中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn);但是與歐洲藥典相比,我國的藥典對中藥材農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)不夠完善,因此,還需國家相關(guān)部門制定合適的標(biāo)準(zhǔn),為荊芥的規(guī)范化種植進(jìn)行有效的監(jiān)控和管理,以保障荊芥食用和藥用安全。

    參考文獻(xiàn):

    [1]Wang B S,Huang G J,Tai H M,et al.Antioxidant and anti-inflammatory activities of aqueous extracts of Schizonepeta tenuifolia Briq[J].Food Chem Toxico,2012,50(3):526-531.

    [2]黃曉巍,劉玥欣,劉軼薔,等.荊芥化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展[J].吉林中醫(yī)藥,2017,37(8):817-819.

    [3]劉振啟,劉杰.中藥荊芥的功效與鑒別[J].首都醫(yī)藥,2013,20(5):42.

    [4]魏建和,屠鵬飛,李 剛,等.我國中藥農(nóng)業(yè)現(xiàn)狀分析與發(fā)展趨勢思考[J].中國現(xiàn)代中藥,2015,17(2):94.

    [5]王志超,康志嬌,史雪巖,等.有機(jī)磷類殺蟲劑代謝機(jī)制研究進(jìn)展[J].農(nóng)藥學(xué)學(xué)報,2015,17(1):1-14.

    [6]胡玉霞,李 倩,王朝杰,等.氣相色譜法測定臨安市售鮮筍中12種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,57(12):2103-2106.

    [7]王 剛,張 宸,劉 強(qiáng),等.農(nóng)藥殘留檢測前處理新技術(shù)研究[J].食品研究與開發(fā),2016,37(1):142-144.

    [8]顧 炎,薛 健,金紅宇,等.GC-ECD法分析金銀花中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留狀況[J].中成藥,2016,38(6):1325-1329.

    [9]Quan C,Li S,Tian S,et al.Supercritical fluid extraction and clean-up of organochlorine pesticides in ginseng[J].Journal of Supercritical Fluids The,2004,31(2):149-157.

    [10]孟玲芝,劉 坤,劉榮光,等.固相萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].吉林農(nóng)業(yè),2018(12):55.

    [11]黃璐.固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的研究[D].湖北:湖北中醫(yī)學(xué)院,2009.

    [12]趙立子,魏建和.中藥荊芥最新研究進(jìn)展[J].中國農(nóng)學(xué)通報,2013,29(4):39-43.

    (收稿日期:2021-09-06)

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