食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法與質(zhì)量控制研究

閔慧靈 萬崢

摘 要：食品安全管理是保證人們身體健康的關(guān)鍵指標(biāo)，而食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)是使用最普遍且合理的食品安全監(jiān)管方法。本文闡述了食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的特點(diǎn)，分析了食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的作用和前處理方法應(yīng)用，提出了樣品前處理的質(zhì)量控制措施，以供參考。

關(guān)鍵詞：食品理化檢驗(yàn);樣品前處理;質(zhì)量控制

Study on Sample Pretreatment Method and Quality Control in Food Physical and Chemical Inspection

MIN Huiling， WAN Zheng

（Luohe Vocational College of Food， Luohe 462000， China）

Abstract： Food safety management is the key index to ensure peoples health， and the physical and chemical inspection of food hygiene is the most common and reasonable method of food safety supervision. This paper expounds the characteristics of sample pretreatment in food physical and chemical inspection， analyzes the function and application of sample pretreatment in food physical and chemical inspection， and puts forward the quality control measures of sample pretreatment for reference.

Keywords： food physical and chemical inspection; sample pretreatment; quality control

當(dāng)前我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求不斷提高，對(duì)食品檢驗(yàn)水平的要求也不斷提升。食品安全管理中，食品理化檢測是重要的檢測項(xiàng)目，食品理化檢驗(yàn)中的樣品前處理是常規(guī)方法，操作過程中需規(guī)范樣品的前處理流程，進(jìn)一步保障食品的安全性。

1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的特點(diǎn)分析

1.1 食品理化檢驗(yàn)

食品理化檢驗(yàn)的實(shí)質(zhì)是采用化學(xué)技術(shù)、物理技術(shù)對(duì)食品質(zhì)量的安全性進(jìn)行檢測，這是確保食品安全必不可少的步驟，目的是明確食品中是否存在過多的防腐劑和添加劑等，避免嚴(yán)重危害人們的健康與安全，此外還能檢測出其中的營養(yǎng)成分，有較高的分析價(jià)值。通過食品理化檢測，還能預(yù)防食品中出現(xiàn)其他化學(xué)污染的問題，或發(fā)現(xiàn)食源性微生物的污染情況，避免不合格食品進(jìn)入市場對(duì)消費(fèi)者的安全造成威脅，也預(yù)防相關(guān)商家企業(yè)因此而造成不必要的信譽(yù)損害。

1.2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理是非常重要的環(huán)節(jié)，在該環(huán)節(jié)中應(yīng)用的主要方法包括有溶劑萃取法、濃縮與蒸餾法、有機(jī)物降解法以及色譜分離法，方法的選擇要以食品理化檢驗(yàn)中樣品的類型和性質(zhì)決定，從而最大限度地避免其他因素對(duì)檢測的過程產(chǎn)生影響，最終促進(jìn)食品理化檢驗(yàn)檢測質(zhì)量及檢測效率的提升。食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的過程必不可少，對(duì)保證食品安全和滿足人們的基本需求有重要的意義，因此多年來我國食品相關(guān)部門投入大量的人力與物力積極研究有效提升食品理化檢驗(yàn)效率的方法[1]。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的作用

2.1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的必要性分析

食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理過程對(duì)檢測結(jié)果的影響較大。食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理是對(duì)分析原始樣品的進(jìn)一步加工處理，以確保食品理化檢驗(yàn)中樣品符合儀器分析的要求。這個(gè)過程中檢測人員的主要任務(wù)是分離與純化樣品中不同成分，如果此過程出現(xiàn)問題，將會(huì)直接導(dǎo)致檢測結(jié)果存在較大的誤差，影響整體檢測的準(zhǔn)確性。

2.2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的目的

由于很多食品都包含非常復(fù)雜的化學(xué)成分，如最常見的脂肪、蛋白質(zhì)、糖分等營養(yǎng)成分，還有添加劑、溶劑殘留、重金屬等有害成分，以及無機(jī)鹽、鉀、鐵等無機(jī)化學(xué)物質(zhì)等，各元素和成分以不同的形態(tài)結(jié)合起來，對(duì)待測組分分析測定產(chǎn)生不同的影響[2]。因此，檢測人員必須提高測定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保檢測工作順利高效完成，最大程度排除影響檢測結(jié)果的干擾因素。通過不同的方式處理不同的組分，打破樣品成分之間產(chǎn)生的作用力，最后達(dá)到分離純化樣品的目的。而多年的應(yīng)用實(shí)踐證明，分離純化樣品中各類成分是保障分析儀器平穩(wěn)運(yùn)行的關(guān)鍵。此外，部分食品中會(huì)有污染物以及農(nóng)藥殘留的存在，這些有害物質(zhì)將直接損害人體的健康。而在檢測過程中，會(huì)因待測物含量較少而出現(xiàn)漏檢的問題。因此，檢測人員需注意應(yīng)用前處理方法濃縮食品理化檢驗(yàn)中的待測成分，以確保檢測結(jié)果有較高的準(zhǔn)確率。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法的應(yīng)用

3.1 化學(xué)分離法的應(yīng)用

化學(xué)分離法要求檢測人員結(jié)合樣品組分的化學(xué)性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離處理，常用的分離方法包括掩蔽法、沉淀分離法以及皂化法。皂化法是對(duì)油脂混合物進(jìn)行分離處理，沉淀分離法主要針對(duì)溶解度差異較大的混合物的分離，而掩蔽法是指絡(luò)合滴定，通過發(fā)揮化學(xué)試劑與干擾物之間的絡(luò)合反應(yīng)作用，從而分離待測物，最終避免干擾物影響檢測結(jié)果[3]。

3.2 蒸餾法的應(yīng)用

蒸餾法是根據(jù)各組分具有不同的沸點(diǎn)分離出待測物，低沸點(diǎn)組分在氣相中富集，高沸點(diǎn)組分則會(huì)在液相中富集，檢測人員可根據(jù)樣品的不同特點(diǎn)選擇應(yīng)用常壓蒸餾、共沸型蒸餾、真空蒸餾、掃描型蒸餾和精細(xì)型蒸餾等技術(shù)進(jìn)行分離純化處理。689FF3EA-4A47-4BEE-80A2-920A6E5A7103

3.3 固相萃取法的應(yīng)用

固相萃取法是指液體樣品中的分析物通過吸著（吸附和吸收）作用被保留在吸著劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程，該方法成本較低，但也存在缺點(diǎn)，即無法吸附已附著在纖維表面上的部分污物，導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果與實(shí)際情況存在差異。在實(shí)際應(yīng)用該方法時(shí)盡量選用溶解效果較好的溶解體系，以提升分離速度。此外，選擇溶解體系時(shí)還要結(jié)合食品理化檢驗(yàn)中樣品的具體類型，參考溶解體系本身的特點(diǎn)和元素性質(zhì)，盡量選擇溶解效果好、分離速度快的技術(shù)，以防在實(shí)際的萃取環(huán)節(jié)發(fā)生沉淀的問題，同時(shí)注意避免其他干擾元素的影響[4]。

3.4 色譜分離法的應(yīng)用

色譜分離法又稱為層析分離法，是指在由流動(dòng)相與穩(wěn)定相組成的系統(tǒng)中，根據(jù)各種化合物的分配系數(shù)不同從而高效分離混合物的技術(shù)。根據(jù)分解機(jī)理存在的不同，該技術(shù)具體運(yùn)用方法還分為光吸收色譜法和離子交換層析法，均可起到較好的分離效果。近幾年的應(yīng)用實(shí)踐證明，色譜分離法應(yīng)用于食品理化檢驗(yàn)中樣品的安全檢驗(yàn)實(shí)踐中，具有很好的效果，使用頻率也較高，特別是針對(duì)二噁英、甲醛等污染物，比傳統(tǒng)的檢驗(yàn)方法更快捷，且受到的干擾因素較少，成本低，靈敏度高。

3.5 微波消解法的應(yīng)用

使用微波消解法處理樣品得到的檢驗(yàn)結(jié)果往往具有更高的準(zhǔn)確性，使用該方法時(shí)檢測人員以0.2～0.5 g為準(zhǔn)選取消解試劑，得到的檢驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。此外該方法還具有操作過程簡單，檢測流程方便且效率較高等優(yōu)點(diǎn)，因此具有很高的推廣應(yīng)用價(jià)值。但在使用微波消解技術(shù)的實(shí)踐中，必須正確選用微波的反應(yīng)模型。此外，必須選用適當(dāng)?shù)南庀到y(tǒng)以保證結(jié)果的可信度，消解體系不僅要達(dá)到極快的消解效率，還要確保不受到外界因素的干擾。處理過程中，如果食品理化檢驗(yàn)中樣品大部分都是有機(jī)物，則需使用硝酸進(jìn)行化學(xué)消解，要合理選用試劑和取樣量，確保食品理化檢驗(yàn)中樣品消解更順利。此外，需重視對(duì)儀器設(shè)備的合理使用，如電子天平、微波消解儀等。檢測技術(shù)人員也需注意定時(shí)對(duì)機(jī)械設(shè)備進(jìn)行維修，以保持良好的性能。此外，如果食品樣本中存在酒精，則需進(jìn)行熱水浴處理，將樣品放入消解瓶中，加濃硝酸水靜置15 min，再加過氧化氫溶液靜置15 s后適當(dāng)添加澄清水搖勻。制備微波消解液時(shí)，溶解的時(shí)間控制在6～10 min，待樣品溶解后再將其放入檢測設(shè)備，實(shí)現(xiàn)更徹底的消解。

3.6 微波萃取法的應(yīng)用

微波萃取法主要是通過使用某種介質(zhì)在樣品中萃取化學(xué)成分，與傳統(tǒng)技術(shù)需要幾個(gè)小時(shí)的萃取時(shí)間相比，該方法只需要10 min左右，具有高效、便利的優(yōu)點(diǎn)。目前，微波萃取法已廣泛應(yīng)用于食物樣品的前處理工作中。但該方法也有一定的缺點(diǎn)，如樣品中會(huì)有化學(xué)溶劑殘留，并且在微波穿過樣品內(nèi)部后可能出現(xiàn)能量衰減的問題，因此目前該方法更多應(yīng)用于固體食物樣本的前處理實(shí)驗(yàn)中。

3.7 超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用

超臨界流體萃取法屬于一種新興的技術(shù)手段，液相色譜、氣相色譜、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等基本都可以通過有機(jī)溶劑對(duì)食品理化檢驗(yàn)中的樣品進(jìn)行萃取，但該技術(shù)也存在缺陷，且還處于實(shí)踐探索的過程。目前，我國相關(guān)部門及人員正積極對(duì)該技術(shù)開展科研分析，以使該方法具備綠色環(huán)保、選擇性良好以及清潔高效的優(yōu)勢[5]。

4 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的質(zhì)量控制

4.1 設(shè)備準(zhǔn)備

當(dāng)前的食品理化檢驗(yàn)樣品前處理以微波消解技術(shù)為主要技術(shù)方式，使用微波消解技術(shù)完成食品理化檢驗(yàn)樣品制備需用到MARS微波消解檢測儀、空心陰極燈管、熒光光度計(jì)、電子天平及印刷機(jī)等裝置。為提高檢測數(shù)據(jù)的可信度，測定試劑中含有過氧化氫、氫氟酸、鐵錳試劑等金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)宜采用硝酸進(jìn)行稀釋[6]。

4.2 選擇消解體系

選用合適的消解體系才能獲得良好的消解功效，提升消解速度。為防止在消解檢測的過程中其他雜質(zhì)對(duì)被檢測樣品造成影響，需根據(jù)樣品待測物質(zhì)的化學(xué)特性或食品樣品的實(shí)際特征，選用合適的消解條件[7]。

4.3 嚴(yán)格把握試劑與樣品用量

為進(jìn)一步提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，在開展食品樣品的理化檢驗(yàn)工作時(shí)，要求將樣品質(zhì)量控制在0.2～0.5 g[8]。當(dāng)大量使用酸溶液進(jìn)行消解時(shí)，應(yīng)選擇硝酸-過氧化氫混合酸體系。要想做到食品理化檢驗(yàn)技術(shù)手段的合理運(yùn)用，必須做好以下4方面的工作。①加快食品理化檢驗(yàn)系統(tǒng)機(jī)制的建設(shè)，不斷提高食品行業(yè)的檢驗(yàn)技術(shù)水平。②完善食品理化檢驗(yàn)相關(guān)分析體系機(jī)制，更靈活地應(yīng)用檢驗(yàn)手段。③提高對(duì)食品安全監(jiān)管檢驗(yàn)項(xiàng)目的關(guān)注程度，保證檢驗(yàn)工作的順利開展。④完善食品理化檢驗(yàn)監(jiān)控工作，提高技術(shù)檢驗(yàn)工作人員的綜合實(shí)力，從而獲得更有效的檢驗(yàn)成果。

5 結(jié)語

綜上所述，食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的過程非常重要，在該環(huán)節(jié)必須積極應(yīng)用各種有效的方法進(jìn)行處理。相關(guān)人員在選擇樣品前處理方法時(shí)不僅要考慮方法應(yīng)用的契合度，即充分考慮食物樣品的成分、性質(zhì)與特點(diǎn)，還要在原有的基礎(chǔ)上不斷創(chuàng)新與研發(fā)，強(qiáng)化實(shí)踐，力求探索出更高效的提取技術(shù)。本文通過分析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的特點(diǎn)及幾種方法的應(yīng)用，提出樣品前處理質(zhì)量控制的方法，希望能夠提高食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的效率，進(jìn)一步保障我國的食品安全。

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