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    氣相色譜法測定薄荷腦含量的不確定度評(píng)定

    2022-06-28 08:36:24金鳳華
    化學(xué)分析計(jì)量 2022年6期
    關(guān)鍵詞:薄荷腦原料藥天平

    金鳳華

    (合肥市食品藥品檢驗(yàn)中心,合肥 238000)

    薄荷腦是唇形科植物薄荷的主要有效成分,為無色針狀/棱柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,具有疏風(fēng)解毒、清涼止癢、促透作用、抑制腫瘤細(xì)胞增殖的功效[1-13]。《中國藥典》2020 年版第1 部采用了氣相色譜法測量薄荷腦原料藥的含量[14]。

    準(zhǔn)確測量薄荷腦原料藥的含量是藥品質(zhì)量控制的關(guān)鍵,而不確定度的評(píng)定是評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果可信度的有效方法,但目前氣相色譜法測定薄荷腦含量的不確定度評(píng)定未見報(bào)道。為提高氣相色譜法測定薄荷腦原料藥中主成分含量的準(zhǔn)確度,根據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評(píng)定與表示》[15]、《中國藥典》2020 年版第1 部,參考不確定度評(píng)價(jià)相關(guān)文獻(xiàn),筆者對(duì)氣相色譜法測定薄荷腦原料藥主成分含量進(jìn)行不確定度評(píng)定[16-17],逐一分析實(shí)驗(yàn)過程中的各種影響因素,該方法為評(píng)價(jià)檢驗(yàn)報(bào)告質(zhì)量提供科學(xué)的依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    氣相色譜儀:Agilent7890B 型,美國安捷倫科技有限公司。

    電子分析天平:Mettler-Toledo XP205型,感量為0.01 mg,瑞士梅特勒公司。

    無水乙醇:分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

    薄荷腦對(duì)照品:純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為99.8%,編號(hào)為110728-201707,中國食品藥品檢定研究院。

    薄荷腦原料藥樣品:標(biāo)示含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為100%,批號(hào)為AY210413(1),安徽豐樂香料有限責(zé)任公司。

    1.2 溶液制備

    薄荷腦對(duì)照品溶液:1 mg/mL,精密稱取薄荷腦對(duì)照品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并稀釋、定容,搖勻,過濾。

    薄荷腦原料藥樣品溶液:1 mg/mL,取薄荷腦原料藥樣品約10 mg,精密稱定,置于10 mL 容量瓶中,加入無水乙醇溶解并稀釋至標(biāo)線,搖勻。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:DB-WAX 毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm,美國安捷倫科技有限公司);柱溫:30 ℃;檢測器:FID 檢測器;檢測器溫度:250 ℃;氮?dú)饬髁浚?5 mL/min;氫氣流量:30 mL/min;空氣流量:350 mL/min。

    1.4 數(shù)學(xué)模型

    薄荷腦原料藥中薄荷腦含量按照公式(1)、公式(2)計(jì)算:

    式中:X——薄荷腦原料藥中薄荷腦的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;

    fx——薄荷腦原料藥樣品稀釋倍數(shù);

    m——薄荷腦原料藥樣品質(zhì)量,g;

    F——響應(yīng)因子;

    fs——薄荷腦對(duì)照品稀釋倍數(shù);

    ms——薄荷腦對(duì)照品質(zhì)量,g;

    P——薄荷腦對(duì)照品純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。

    2 不確定度分量及其來源

    參考《測量不確定度評(píng)定與表示》和《中國藥典》2020 年版第1 部,按照薄荷腦含量與輸入量的函數(shù)關(guān)系式,確定薄荷腦含量的不確定度來源:

    (1)A 類不確定度:測量重復(fù)性引入的不確定度u(X1)。

    (2)B 類不確定度:天平稱量(包括樣品稱量和對(duì)照品稱量)引入的不確定度u(m)、稀釋定容(包括樣品稀釋定容和對(duì)照品稀釋定容)引入的不確定度u(V)及儀器進(jìn)樣引入的不確定度u(X2)。

    3 不確定度分量的評(píng)定

    3.1 重復(fù)測量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(X1)

    平行稱取10 份薄荷腦原料藥樣品,在1.3 色譜條件下進(jìn)行測定,重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果見表1。

    表1 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表1 試驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算重復(fù)性測量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    重復(fù)性測量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.2 樣品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(M)

    平行稱取10 份薄荷腦原料藥樣品,稱量結(jié)果列入表2。

    表2 薄荷腦原料藥樣品稱量質(zhì)量 mg

    3.2.1 稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(m)

    由儀器檢定證書可知,天平稱量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.1 mg,按均勻分布考慮,k= 3,則天平稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.2.2 天平稱量的準(zhǔn)確性引入的不確定度u2(m)

    由儀器檢定證書可知,天平稱量允許的最大誤差為±0.2 mg,樣品需稱取10 次,按均勻分布考慮,k=,則天平稱量的準(zhǔn)確性引入的不確定度:

    3.2.3 環(huán)境溫度、濕度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    環(huán)境溫度、濕度對(duì)稱量結(jié)果的影響很小,可以忽略不計(jì)。稱取10.07 mg樣品引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    稱取10.07 mg 樣品引入相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.3 薄荷腦對(duì)照品稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(ms)

    平行稱取薄荷腦對(duì)照品兩份,對(duì)照品稱量結(jié)果見表3。

    表3 對(duì)照品稱量質(zhì)量 mg

    3.3.1 天平稱量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1(ms)

    由天平檢定證書可知,天平稱量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差為±0.1 mg,按均勻分布考慮,k=,則天平稱量的重復(fù)性引入的不確定度:

    3.3.2 天平稱量準(zhǔn)確性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2(ms)

    由天平檢定證書可知,天平稱量允許的最大誤差為±0.2 mg,對(duì)照品稱取2 次,按均勻分布考慮,k=,則天平稱量的準(zhǔn)確性引入的不確定度:

    3.3.3 環(huán)境溫度、濕度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    環(huán)境溫度、濕度對(duì)稱量結(jié)果的影響很小,可以忽略不計(jì)。綜上所述,稱取10.02 mg 薄荷腦對(duì)照品的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    稱量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    綜上所述,天平稱量引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.4 樣品溶液配制體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Vx10)

    3.4.1 容量瓶容量偏差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,1(Vx10)

    根據(jù)檢定證書,10 mL A 級(jí)容量瓶的容量允許差為±0.02 mL,按矩形分布處理,k=,則10 mL A 級(jí)容量瓶引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    10 mL A 級(jí)容量瓶引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.4.2 溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,2(Vx10)

    玻璃儀器和無水乙醇在20 ℃時(shí)的體積膨脹系數(shù)αg、αm分別為2.5×10-5、1.10×10-3℃。在實(shí)驗(yàn)溫度為24 ℃時(shí),使用10 mL A 級(jí)容量瓶,由溫度差引起的體積變化ΔVx=(αm-αg)×Vx×ΔT= 0.043 mL,體積不確定度服從三角分布,k= 6,則使用10 mL A 級(jí)容量瓶時(shí),溫差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    溫差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    將urel,1(Vx10)與urel,2(Vx10)合成,得樣品溶液配制體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.5 薄荷腦對(duì)照品溶液配制體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(Vs10)

    3.5.1 容量瓶容量偏差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,1(Vs10)

    據(jù)檢定證書10 mL A 級(jí)容量瓶的允許差為±0.02 mL,按矩形分布處理,k= 3,則容量瓶容量偏差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    容量瓶容量偏差引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    3.5.2 溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,2(Vs10)

    實(shí)驗(yàn)室實(shí)際控制溫度為24 ℃,按照3.4.2 方法評(píng)定,溫度引入的薄荷腦對(duì)照品溶液配制體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    將urel,1(Vs10)與urel,2(Vs10)合成,得對(duì)照品溶液配制體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    綜上所述,實(shí)驗(yàn)定容體積V引起的相對(duì)不確定度:

    3.6 儀器進(jìn)樣引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(X2)

    選取薄荷腦對(duì)照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6 次,測定結(jié)果見表4。

    表4 對(duì)照品溶液6 次平行測定色譜峰面積

    根據(jù)表4 數(shù)據(jù),可得儀器進(jìn)樣引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    儀器進(jìn)樣引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

    4 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    將各不確定度分量匯總于表5。

    表5 不確定度匯總

    各不確定度分量來源彼此獨(dú)立不相關(guān),因此合成得:

    5 擴(kuò)展不確定度

    在95%的置信概率情況下,包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度:

    6 測量結(jié)果不確定度的報(bào)告與表示

    在95%的置信概率情況下,包含因子k=2,則測量結(jié)果:

    7 結(jié)語

    采用氣相色譜法測定薄荷腦含量,并對(duì)其進(jìn)行不確定度評(píng)定。根據(jù)不確定度分量可知,薄荷腦含量測定的不確定度主要來源于樣品稱量、樣品制備的稀釋體積,因此要求分析人員熟練掌握實(shí)驗(yàn)室基本操作技術(shù),嚴(yán)格按照規(guī)定的檢測條件進(jìn)行測定。

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