鹽析與整理工藝對(duì)油脂堿煉皂腳制作肥皂的影響

王 萍，孫 遙，張 俊，肇立春

沈陽(yáng)師范大學(xué)糧食學(xué)院 (沈陽(yáng) 110034)

肥皂是人們生活的必需品，其外延很廣，脂肪酸、松香、油脂等與堿金屬離子成的鹽都稱(chēng)為肥皂[1]。單一油脂制的肥皂，質(zhì)量一般不達(dá)標(biāo)，故制皂需要多種油脂進(jìn)行配方[2]。為了降低成本，本文采用以油脂堿煉皂腳與其他油脂的比配，獲得配方后在實(shí)驗(yàn)室以沸煮法制作肥皂，探究適宜該配方的操作條件，具體通過(guò)單因素試驗(yàn)研究鹽析工段鹽析劑的種類(lèi)與添加量以及整理工段松香皂皂化率對(duì)肥皂質(zhì)量的影響。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

白油，山東優(yōu)索化工科技有限公司；豬油，岳陽(yáng)湘水農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司；椰子油，海南昂生現(xiàn)代科技有限公司；棕櫚油，上海同頂實(shí)業(yè)有限公司；米糠油，沈陽(yáng)金田生物科技有限公司；松香，遼寧俏牌生物科技有限公司。

36°Be′氫氧化鈉，96%分析純；30%氫氧化鉀，飽和食鹽水，固體氯化鈉。

1.2 試驗(yàn)儀器

HTP312型電子天平，上海花潮實(shí)業(yè)有限公司；DL-1型電子萬(wàn)用爐，北京永光明醫(yī)療儀器有限公司；JJ-1B型電動(dòng)攪拌器，江蘇科析儀器有限公司；DK-S26型電熱恒溫水浴鍋，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；DHG-9240A型立式烘箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；搪瓷杯。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1肥皂的制備

制作肥皂原料油脂配方詳見(jiàn)表1，沸煮法制皂工藝流程見(jiàn)圖1。

表1 制作肥皂原料油脂配方

圖1 沸煮法制皂工藝流程圖

(1)熔油

將混合油脂置于1 000 mL燒杯中，電陶爐升溫至130 ℃，加熱時(shí)間30 min，待油混合均勻，撇去浮沫備用。

(2)皂化

按配方比例稱(chēng)取各油脂，混合均勻，在電爐上加熱熔化，進(jìn)行攪拌。將配好的堿液分3次加入油脂中[3]，將油脂加熱到指定溫度進(jìn)行皂化反應(yīng)。加堿量計(jì)算公式[4]如下：

K=0.713×S×m

(1)

式中：S為混合油脂平均皂化價(jià)；m為混合油脂量，g；K為皂化油脂所需固體堿量。

(3)鹽析

通過(guò)加入一定量的固體食鹽或飽和食鹽水使皂膠稀釋?zhuān)蛛x甘油、雜質(zhì)和皂粒。鹽析時(shí)分批加入飽和食鹽水與固體鹽進(jìn)行單因素試驗(yàn)[5]。

(4)堿析

堿析補(bǔ)充皂化未完全皂化的油脂，采用順流3次堿析，每次微沸狀態(tài)煮1 h。

(5)整理

按配方比例稱(chēng)取一定量的松香，加熱熔化。按公式計(jì)算碳酸鈉的用量[5]，配制為溶液。用蒸汽加熱煮沸堿析后的皂膠，按單因素變量條件將松香皂化。將皂化后的松香加入皂膠中進(jìn)行整理[6]，整理后烘箱中在一定溫度下靜置[7]。松香皂化加堿量計(jì)算公式[8]如下：

M=0.944×0.166×m×ζ

(2)

式中：M為皂化松香所需碳酸鈉的質(zhì)量，g；m為稱(chēng)量松香的質(zhì)量，g；ζ為松香皂化率，%。

(6)調(diào)和

調(diào)和工段向皂基中加入10%的泡花堿，溫度85 ℃，70 r/min下攪拌20 min。

1.3.2單因素試驗(yàn)

(1)不同投鹽量與鹽析劑種類(lèi)對(duì)鹽析效果的影響

在溫度60 ℃，時(shí)間2 h條件下，投鹽量分別為10%、12.5%、15%、17.5%、20%，鹽析劑分別為飽和食鹽水和固體食鹽，研究不同投鹽量與鹽析劑種類(lèi)對(duì)鹽析效果的影響。

(2)不同松香皂化率對(duì)整理效果的影響

在溫度95 ℃，時(shí)間2 h的條件下，松香皂化率分別為70%、80%、90%、100%，研究不同松香皂化率對(duì)整理效果的影響。

1.3.3測(cè)定方法

(1)手帕清洗感觀評(píng)價(jià)

將制作出來(lái)的8組肥皂分別編號(hào)1～8號(hào)，稱(chēng)取相同的質(zhì)量備用。將一塊干凈的手帕放于不同濃度染色劑與油脂中，使其浸油染色[9]，將染色的手帕均等分成8塊分別編號(hào)1～8號(hào)，將染色的手帕分別用肥皂搓洗，觀測(cè)洗滌過(guò)程肥皂的品質(zhì)指標(biāo)與去污效果。

(2)皂膠產(chǎn)率的計(jì)算

鹽析后皂膠產(chǎn)率(%)=鹽析后獲得皂膠量/(鹽析前投油量+投鹽量)×100

(3)皂基占比的計(jì)算

整理后皂基占比(%)=整理后獲得皂基量/整理前投入皂膠量×100

(4)肥皂的品質(zhì)與去污效果的測(cè)定

溶解度的測(cè)定，采用KOH酚酞滴定法。

泡沫度的測(cè)定，測(cè)定肥皂泡的初始直徑與5 min后直徑，觀測(cè)發(fā)泡持久力。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同投鹽量與鹽析劑種類(lèi)對(duì)鹽析效果的影響

由圖2可知，兩種鹽析方式比較，飽和食鹽水鹽析效果好于固體氯化鈉，投鹽量17.5%的鹽析效果最好。說(shuō)明飽和食鹽水能更快更好的溶解于皂膠，給體系帶來(lái)鹽水環(huán)境。

圖2 不同投鹽量與鹽析劑種類(lèi)對(duì)鹽析效果的影響

2.2 不同松香皂化率對(duì)整理效果的影響

由圖3可知，不同松香皂化率整理的效果有明顯不同，其中皂化率為90%的松香皂獲得皂基占比最高。這是因?yàn)樵砘頃r(shí)松香皂的增溶與抗層裂作用，皂化率太高可能因?yàn)榱鲃?dòng)性變差使松香皂的作用沒(méi)有充分發(fā)揮。

圖3 不同松香皂化率對(duì)整理效果的影響

2.3 品質(zhì)評(píng)定

肥皂的品質(zhì)與去污力評(píng)定主要以肥皂的溶解度與泡沫度，并結(jié)合手帕清洗的感觀評(píng)價(jià)來(lái)衡量。

(1)在(40±1)℃時(shí)，8組樣品溶解度平均值為30.3 mg/cm2，符合國(guó)標(biāo)20～35 mg/cm2。

(2)在(40±1)℃時(shí)，起泡高度(直徑)平均值為17 mm，且5 min后，不低于16 mm，符合肥皂發(fā)泡持久的品質(zhì)要求。

(3)手帕清洗效果感觀評(píng)價(jià)，8組浸染的手帕均在清洗后均恢復(fù)初始白度，效果滿(mǎn)意。

3 結(jié)論

在沸煮法制皂的鹽析工段，鹽析劑種類(lèi)上飽和食鹽水較固體食鹽鹽析效果良好且穩(wěn)定，加鹽量為占油脂總量的17.5%效果最好；在整理工段，加入皂化率90%松香，制得了皂基得率高品質(zhì)較好。由此可見(jiàn)，肥皂配方中引入堿煉皂腳，鹽析與整理工段控制鹽析劑與鹽量，整理工段控制松香皂化率，可以獲得質(zhì)量良好的肥皂，進(jìn)而降低成本，提升效益，可為肥皂生產(chǎn)提供一定的借鑒。

鹽析工段加入油脂量17.5%的飽和食鹽水鹽析3 h，效果好于固體食鹽；整理工段加入皂化率90%松香皂，溫度95 ℃的環(huán)境下操作2 h，靜置36 h。制得了皂基得率高品質(zhì)較好。