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    HPLC法同時(shí)測定白喉烏頭中雙酯型二萜生物堿含量

    2022-06-14 08:58:14阿不力米提玉麥爾阿卜杜拉玉蘇普庫爾班江巴拉提
    食品工業(yè) 2022年4期
    關(guān)鍵詞:白喉草烏二萜

    阿不力米提·玉麥爾,阿卜杜拉·玉蘇普,庫爾班江·巴拉提

    1. 喀什大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院(喀什 844007);2. 伊犁師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院(伊寧 835000)

    烏頭類生物堿是一類化學(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜和生物活性較強(qiáng)的中藥成分,絕大部分存在于烏頭屬(Aconitum)和翠雀屬(Delphinium)植物中,是烏頭類有毒中藥類的主要化學(xué)成分[1]。烏頭類生物堿被認(rèn)為是烏頭屬中藥材的特征生物活性成分,但大多數(shù)烏頭屬藥材都含有大量的有毒雙酯型烏頭堿,治療量與中毒量非常接近,極易發(fā)生中毒事件[2]。

    烏頭屬植物在中國有170余種,資源十分豐富[3]。烏頭類有毒中藥能祛風(fēng)除濕,溫經(jīng)止痛,常用于風(fēng)濕麻痹[4]。關(guān)節(jié)疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛,麻醉止痛等。從古至今被廣泛應(yīng)用于臨床,如《傷寒論》載方113個(gè)。其中,附子者20個(gè),占總載方量的18%[5]。《中國藥典(2005版)》收載的烏頭屬中藥有川烏、草烏、制川烏、制草烏、草烏葉、附子,其中附子炮制品包括鹽附子、黑順片、白附片、淡附片、炮附片等[6]。

    在新疆天山北坡廣泛分布一種多年生草本植物交烏頭草,其主要有效化學(xué)成分是烏頭堿。因?yàn)躅^草外形,色澤與當(dāng)年生草本植物野芹菜極為相似,隨著回歸大自然盒綠色天然植物的食用,烏頭草中毒日益增多[7]。

    通過紫外光譜、紅外光譜、核磁共振、串聯(lián)質(zhì)譜等方法對從烏頭類有毒中藥中分離的烏頭生物堿進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,已發(fā)現(xiàn)的生物堿有400多種[8]。如:烏頭中的劇毒成分烏頭堿、中烏頭堿、次烏頭堿等;白花瓜葉烏頭中的大渡烏頭堿、13,15-雙去氧烏頭堿、吲哚烏頭堿、景陽堿、塔拉薩敏、查斯曼寧等幾種去甲二萜生物堿;甘青烏頭中異葉堿、阿替素、苯甲酰赫拉替辛坦烏辛、塔拉薩敏等;吉林烏頭中C19二萜生物巨針堿、β-谷甾醇、槲皮素、蘆丁等其他類成分[9];瓜葉烏頭根中分得氨茴酰牛扁堿、牛扁堿、8-酰滇烏堿、偽烏頭寧、尼奧寧、6-表弗斯生、滇烏堿、印烏堿、查斯曼寧等12個(gè)C19二萜生物堿;工布烏頭的塊根中黃草烏堿丁、黃草烏堿丙等9個(gè)C19二萜生物堿直緣烏頭根中分得黃草烏堿甲、草烏甲素、膝烏堿、14-乙酰塔拉薩敏、茶花堿等11個(gè)二萜生物堿,其中黃草烏堿甲和茶花堿是首次從該植物中分離得到[10];多根烏頭中分得12-表-歐烏堿、烏頭堿、脫氧烏頭堿、新烏堿和準(zhǔn)葛爾烏頭堿;麗江烏頭中分得麗烏堿等,東川烏頭中分旬滇羥堿。

    有研究初步證實(shí)二萜雙脂型烏頭類生物堿的水解途徑。二萜雙酯型烏頭類生物堿可先水解,失去乙?;蓡沃投粕飰A(如苯甲酰烏頭堿),繼續(xù)水解失去苯甲?;蔀躅^原堿[11]。

    烏頭類生物堿的檢測方法有酸堿滴定法、分光光度法、高效液相色譜法、毛細(xì)管電泳法、高效液相色譜法-質(zhì)譜法等。試驗(yàn)用高效液相色譜法測定附子和白喉烏頭中的烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿的含量。高效液相色譜法因其柱效高、分離好、穩(wěn)定方便,能同時(shí)測定烏頭堿、新烏頭堿、次烏頭堿,故應(yīng)用最多。UV檢測器因其靈敏度高、穩(wěn)定性好,線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用,適用于生藥、飲片、藥酒中烏頭堿的檢測。水-甲醇-二乙胺(75∶25∶0.1,V/V)被用于烏頭類生物堿的組織分布[12]。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑與儀器

    1.1.1 試驗(yàn)材料

    白喉烏頭(2020年8月16日采自特克斯縣科克特勒克鄉(xiāng))。

    1.1.2 試驗(yàn)試劑

    新烏頭堿對照品(批號(hào)B10050,規(guī)格20 mg,上海士鋒生物科技有限公司);烏頭堿對照品(批號(hào)B10051,規(guī)格20 mg,上海士鋒生物科技有限公司);次烏頭堿對照品(批號(hào)B10049,規(guī)格20 mg,上海士鋒生物科技有限公司);無水已醇(分析純,成都市料龍化工試劑廠)。

    1.1.3 儀器與設(shè)備

    FA2104型電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);星火牌C型玻璃儀器氣流烘干器(長城料工貿(mào)有限公祠);SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠);SY-2000型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);高效液相色譜儀(LC-2010,日本)。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件

    采用Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流動(dòng)相∶甲醇-水(20∶80);流速0.8 mL/min;檢測波長235 nm;柱溫30 ℃;進(jìn)樣量10 μL。結(jié)果表明新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿分離度良好,且樣品中的其他成分不干擾測定。

    1.2.2 對照品及供試品溶液的制備

    1.2.2.1 供試品溶液的制備

    取白喉烏頭,置于研缽中粉碎后,稱取5 g,置于50 mL錐形瓶中,加入0.5 mL氨試液,精密加入無水乙醇25 mL,超聲波提取45 min,放冷,稱定質(zhì)量。用無水乙醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖均,過濾,濾液分別加入50 mL容量瓶中,加無水乙醇溶液溶解,并稀釋至度,搖均,即得。

    1.2.2.2 對標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    準(zhǔn)確稱取5 mg新烏頭堿、1.75 mg烏頭堿和2.5 mg次烏頭堿,分別置于10 mL容量瓶中,加無水乙醇溶液溶解并稀釋刻度,搖均,即得。

    1.2.2.3 流動(dòng)相的選擇

    由于3種待測的烏頭類生物堿是堿性,且3種烏頭類生物堿的pH為7~10,所以流動(dòng)相的pH會(huì)影響3種烏頭類生物堿的出峰時(shí)間。當(dāng)流動(dòng)相使用甲醇-水(20∶80,V/V)流動(dòng)時(shí),各種待測物質(zhì)的出峰順序發(fā)生改變,但是各種物質(zhì)間都達(dá)到很好的分離。所以試驗(yàn)選擇甲醇-水作為流動(dòng)相。

    1.2.2.4 相應(yīng)波長的選擇

    將一定濃度的3種烏頭類生物堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別在200~250 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,根據(jù)高效液相色譜235 nm作為3種烏頭類生物堿的檢測波長。

    1.2.2.5 提取方法

    分別取約5 g 2種樣品細(xì)粉,精密稱定,分別置于50 mL錐形瓶中,加入氨水0.5 mL,加入25 mL無水乙醇,稱其質(zhì)量,混勻,超聲(功率100 kW)45 min,過濾,濾液分別加入50 mL容量瓶中,加無水乙醇溶液溶解并并稀至刻度,搖均,即得。

    1.2.2.6 線性關(guān)系考察

    精密吸取2,4,6,8和10 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別注入液相色譜儀,以峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)樣量(μL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.2.3 方法學(xué)考察

    1.2.3.1 精密度試驗(yàn)

    取新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿質(zhì)量濃度分別為5,1.75和2.5 μg/mL的對照品貯備液(將1.2.2.1的溶液稀釋100倍)10 μL進(jìn)樣,連續(xù)5次,測定3種生物堿的峰面積積分比值,計(jì)算精密度(SRSD)。結(jié)果顯示,新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿SRSD分別為0.33%,0.36%和0.42%,表明精密度良好。

    圖1 準(zhǔn)溶液色HTPLC圖

    圖2 樣品HTPLC圖

    表1 精密度試驗(yàn)

    1.2.3.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取1.2.2.2的供試品溶液,分別于0,4,8,16和24 h進(jìn)樣測定。結(jié)果顯示,新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿SRSD分別為1.1%,1.6%和1.8%,表明溶液在24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    表2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    1.2.3.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    表3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批附子和白喉烏頭藥材3份,按1.2.2.1的方法制備成供試品溶液,并按1.2.1的色譜條件進(jìn)樣測定,結(jié)果顯示,樣品中新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿平均含量的SRSD分別為0.97%,1.3%和1.5%。

    1.2.3.4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    稱取已測知含量的樣品5分,每份0.19 g,分別精密加入1.00 mL新烏頭堿對照品溶液(質(zhì)量濃度29.0 μg/mL)、1.00 mL烏頭堿對照品溶液(質(zhì)量濃度20.75 μg/mL)和1.00 mL次烏頭堿對照品溶液(質(zhì)量濃度0.200 μg/mL),按1.2.2.2的方法制備供試品液,測定含量并按式(1)計(jì)算回收率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標(biāo)注曲線的繪制

    圖4 烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)曲線

    以峰面積值為縱坐標(biāo),新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿對照品的質(zhì)量濃度C(μm/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,如圖3~圖5所示。新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿的曲線方程分別為y=6 075x-131.8(r=0.99921),y=70 664x-1455.3,r=0.99918,y=857821x-7 967.6,r=0.99916。新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿分別在1~5,0.35~1.75和0.5~2.5 μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。

    圖3 新烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)曲線

    圖5 次烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    回收率試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 加標(biāo)回收率試驗(yàn)(n=5)

    2.3 樣品測定

    按1.2.2.1的方法制備供試品溶液,按1.2.1的色譜條件進(jìn)樣測定,根據(jù)3個(gè)成分的線性回歸方程,對附子和白喉烏頭提取液中的成分含量進(jìn)行計(jì)算,如式(2)所示。

    表5 樣品含量測定結(jié)果

    3 結(jié)論

    在試驗(yàn)條件下,對照品及試樣中各組分均能達(dá)到基線分離,且峰形良好。用無水乙醇作提取劑,超聲提取45 min,提取效率最高。建立的高翔液相色譜法同時(shí)測定附子和白喉烏頭中新烏頭堿、烏頭堿、次烏頭堿含量的方法,經(jīng)方法學(xué)考察,全部達(dá)到檢測要求。通過測定不同批號(hào)的該草烏,發(fā)現(xiàn)其質(zhì)量具有一定差異性。

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