石墨爐原子吸收分光光度法測定米粉中鋁的含量

郝文莉 朱桂丹 南 峰 李 靜

（1.昌吉學院化學與化工學院 新疆 昌吉 831100；2.中國人民解放軍32319部隊 新疆 疏勒 844200；3.昌吉學院人事處 新疆 昌吉 831100）

鋁是是地殼中含量最豐富的金屬元素。單質(zhì)鋁無毒，不會對環(huán)境和生物體造成傷害。鋁以其良好的延展性、導熱性、高反射性和耐氧化性而被廣泛使用在食品包裝、電線電纜工業(yè)、反射鏡和天然氣管道制造工業(yè)中。然而飲食中鋁含量過高會引起骨質(zhì)軟化、骨營養(yǎng)不良。因為人體血液中的鋁含量過高，會降低人體對磷的吸收，從而使骨鈣含量降低，引起骨軟化、骨折。同時，鋁也是一種神經(jīng)毒素，鋁離子可穿透血腦屏障，鋁離子進入大腦后，會導致滲析性腦病，有研究發(fā)現(xiàn)阿爾茨海默、關(guān)島神經(jīng)紊亂、帕金森綜合癥等都與鋁在體內(nèi)的蓄積有關(guān)。［1-2］鋁在人體內(nèi)引起的毒性是長期而緩慢的，不易被察覺，一旦發(fā)生毒性反應(yīng)，后果是嚴重的、不可逆轉(zhuǎn)的，因此人們應(yīng)高度重視鋁的攝入量。

米粉是人們常吃的食物之一，粉絲在加工過程中，需要添加0.5%的明礬（KAl（SO4）2·12H2O）來增加粉絲的韌性，因此長期的食用鋁含量高的粉絲，會使鋁在人體內(nèi)蓄積，影響人體健康，因此使用簡便的方法準確地測定米粉中鋁的含量具有重要意義。

1 實驗方法

1.1 標準曲線的繪制

于7只50mL容量瓶中，分別準確加入0μL、1.00μL、2.00μL、4.00μL、8.00μL、16.00μL、32.00μL鋁標準使用液，用1%的硝酸定容至刻度。以試劑空白為參比溶液，在309.28nm最大吸收波長下測定溶液吸光度。

1.2 鋁含量的測定

樣品預處理：將米粉剪成不超過0.3cm的碎片后放在稱量器皿中在85℃烘箱中干燥2h，冷卻后取出。

用分析天平準確稱取2.00g粉絲置于瓷坩堝中，加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分，再轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的稀硝酸定容至刻度［3-5］。吸取5.00mL米粉樣品溶液于50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，在波長309.28nm下測定溶液吸光度，最后根據(jù)標準曲線求出對應(yīng)濃度。

1.3 鋁含量的計算公式

A=0.00961+0.01618X

A：測定的吸光度值

X：米粉樣品溶液的濃度。

M：樣品中鋁含量mg/kg。

C：儀器測的樣品含量，由曲線方程得ug/L。

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳條件實驗

2.1.1 基體改進劑種類

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分［3］，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，將鋁樣稀釋10倍，用配置好的1%的基體改進劑將鋁樣配制成相同濃度的溶液測定，選出最佳基體改進劑，實驗結(jié)果見表1。

表1 基體改進劑的種類與吸光值

許多文獻報道，在測定不同物質(zhì)中的鋁含量時，加入 MgNO3、（NH4）2S04、抗壞血酸等物質(zhì)作為基體改進劑。在本文中，我們也嘗試了添加不同濃度的上述三種物質(zhì)。結(jié)果表明，雖然靈敏度有所提高，但測定結(jié)果并不穩(wěn)定。吸光度值波動較大，石墨管消耗也很大。改變?yōu)椴惶砑尤魏位w修飾劑后，測量值和背景吸收值相對穩(wěn)定。石墨管的使用壽命亦相對延長，靈敏度亦達到了測定要求［6］。故本實驗不采用基體改進劑。

2.1.2 升溫程序的選擇

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入0.5 mL水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL 1%的硝酸溶液溶解灰分［3］，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，用1%的硝酸將鋁樣稀釋10倍，定容至刻度。測相應(yīng)吸光度值，實驗結(jié)果見圖1、圖2、圖3。

圖1 原子化溫度與吸光度

圖2 原子化時間與吸光度

圖3 灰化溫度與吸光度

由圖1可知，溫度越低原子化越不完全，隨著溫度的升高，原子化程度加大，當溫度過高時，易被離子化，故本實驗選擇的最佳原子化溫度為2600℃。

由圖2可知，原子化時間為2s時，其測得的吸光值最佳，故本實驗選擇的最佳原子化時間為2s。

由圖3可知，灰化溫度800℃時效果最佳，故本實驗選擇的最佳灰化溫度為800℃。

2.1.3 熔樣時間的選擇

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入少許蒸餾水，將其放置于電爐炭化至不再冒煙，再將其放入馬弗爐（540℃）中灰化，最后將灰化后的樣品溶解，用1%的硝酸定容。利用米粉樣品溶解時間的不同測定相應(yīng)的吸光度，來選取溶樣的時間，實驗結(jié)果見圖4。

圖4 熔樣時間的影響

由圖4可得，熔樣時間為4h時其吸光值最佳，故本實驗在熔樣時間為4h完成測定。

2.1.4 熔樣方法的選擇

2.1.4.1 干法熔樣

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度。再吸取5mL至50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，測其吸光在標準曲線上找出相對應(yīng)的濃度，計算出鋁的含量為5.8270mg/kg。

2.1.4.2 濕法熔樣

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于凱氏定氮瓶中，并加入2mL濃硝酸，再取一支凱氏定氮瓶，僅加入2mL濃硝酸，將兩只凱氏定氮瓶置于電爐上加熱數(shù)分鐘，直至米粉樣品溶解，冷卻后將其移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，再吸取5mL至50mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，測其吸光度，在標準曲線上找出相對應(yīng)的濃度，計算出鋁的含量為3.8439mg/kg。

由實驗結(jié)果表明，干法熔樣比濕法熔樣的濃度高，測得的鋁含量較高。

2.1.5 酸度的影響

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，分別用0.1%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的硝酸將鋁樣稀釋10倍，定容至刻度。通過測定其不同的吸光值來選定最佳酸度，實驗結(jié)果見圖5。

圖5 酸度對吸光度的影響

由圖5可得，當用1%的硝酸時，吸光度最大，并且石墨爐的上樣酸度不能超過3%，故本實驗選用1%的硝酸為宜。

2.2 樣品分析

2.2.1 標準曲線的繪制

準確配制0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、16.00μg/L、32.00μg/L鋁標準溶液，以試劑空白為參比溶液，在309.28nm最大吸收波長下測定溶液吸光度。實驗結(jié)果見圖6。得回歸方程：Y=0.00961+0.01618X，r=0.99912

圖6 鋁的標準曲線

2.2.2 米粉樣品中鋁含量的測定及精密度考察

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g置于瓷坩堝中，加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用1%的硝酸定容至刻度，用1%的硝酸將鋁樣稀釋10倍，定容至刻度。測相應(yīng)吸光度值，平行測定7組，從標準曲線上查得相應(yīng)的濃度，從而求出鋁的含量，計算得：標準偏差為1.0152μg/L，相對標準偏差為6.808μg/L。

表2 米粉樣品中鋁含量的吸光值及濃度

2.2.3 加標回收實驗

準確稱取預處理后的米粉樣品2.0g于瓷坩堝中，加入少量水浸潤后于萬用電熱器上慢慢炭化至不再冒煙，再于540℃馬弗爐中灰化4h，冷卻取出后用10mL1%的硝酸溶液溶解灰分，取1000μg/mL 的鋁標準溶液8mL、16mL、32mL，各置于6個100mL容量瓶中（共18個），并將灰分用1%的硝酸溶解至容量瓶中，定容至刻度，在309.28nm波長下測其吸光度，對照工作曲線，查得濃度，如表3、表4、表5。

表3 加標回收實驗的測定（小于50%）

表4 加標回收實驗的測定（等于50%）

表5 加標回收實驗的測定（大于50%）

由表可得，鋁的平均回收率在89.65%—92.03%范圍內(nèi)。

2.2.4 方法檢出限的測定

在最佳條件下對用空白溶液和鋁標準溶液進行重復測定20次，按3倍標準偏差除以標準曲線的斜率［7］，得出方法的檢出限為1.9839μg/L。

表6 空白樣的濃度

注：原子化溫度2600℃、原子化時間2s、灰化溫度800℃、熔樣時間4h、酸度1%。

2.2.5 市售米粉中鋁含量的測定

分別各取7份散稱米粉、龍口粉絲、古松粉絲樣品經(jīng)123步驟處理后，以1%的硝酸溶液為參比，在309.28 nm波長下，對米粉中的鋁含量分別進行測定，結(jié)果分別見于表7、表8。

表7 龍口粉絲中鋁含量的測定

表8 古松粉絲中鋁含量的測定

由表可得，散稱米粉、龍口粉絲、古松粉絲中鋁含量均較高，其中散稱中鋁含量最高，其次是龍口粉絲、古松米粉中鋁含量相對較少。

3 結(jié)論

本文采用石墨爐原子吸收分光光度法測定米粉中鋁的含量，先將米粉樣品炭化，再用馬弗爐灰化，用1%的硝酸定容后，在309.28nm波長下測定吸光度，并以加標回收實驗驗證，結(jié)果表明：米粉中鋁含量為5.827mg/kg，未超過國家標準（100mg/kg）。［8］

當原子化溫度為2600℃、灰化溫度為800℃、原子化時間為2s、酸度為1%、融樣時間為4h時，米粉中鋁的回收率最高為92.03%，其中溫度和酸度對測定米粉中的鋁含量影響較大，原子化時間、融樣時間對測定米粉中鋁含量也有一定程度的影響，通過本文對米粉中痕量鋁含量的研究，使人們對食品安全又有了進一步的了解。

本法操作簡單、回收率較高、實驗結(jié)果靈敏度高、選擇性好、快速、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點，因而建立了米粉中痕量鋁的簡便測定方法。