基于水提醇沉原理的白芨膠規(guī)模化生產(chǎn)研究

許家倚，蒲艷芬，劉正波，吳忠本，粟小娓，楊麗麗，吳明開，陳玉皎，，4，曹 軍

（1. 貴州貴安精準(zhǔn)醫(yī)學(xué)研究院股份有限公司，貴州貴安 561113；2. 貴州航天智慧農(nóng)業(yè)有限公司，貴州貴陽 550081；3. 貴州省農(nóng)作物品種資源研究所，貴州 貴陽 550006；4. 重慶大學(xué) 生物工程學(xué)院，生物流變科學(xué)與技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400044）

白芨（Bletilla striates(Thuub) Reichb.f.） 是多年 生草本地生蘭科白芨屬植物，其用藥歷史悠久，藥用價(jià)值高[1-2]，具有抗氧化、止血、促進(jìn)創(chuàng)傷愈合、抑菌、抗?jié)兒涂鼓[瘤等功效。其主要藥用有效成分是白芨膠質(zhì)?，F(xiàn)代藥理研究證實(shí)了白芨膠質(zhì)不僅可以防止生成腫瘤血管、防止感染、抗腫瘤，還能加速凝血[3]。大分子多糖是白芨膠質(zhì)的主要成分，是一種中性雜多糖，由葡萄糖和甘露糖按照一定比例以β -糖苷鍵聚合而成。

白芨多糖又稱白芨膠，是一種優(yōu)良的天然食品增稠劑，同時(shí)是安全性較高的醫(yī)藥原料、性能卓越的藥用輔料和有相當(dāng)發(fā)展前景的生物醫(yī)學(xué)材料。在工業(yè)應(yīng)用方面，白芨膠可作為染布黏合劑使用，也可作為高級卷煙的黏合劑、裝裱中國字畫黏合劑和中藥材野山參斷須的修復(fù)劑使用；在醫(yī)療藥用方面，白芨膠是一種天然無毒、無刺激的高分子材料，具有良好的水溶性、自身降解性、生物相容性和生物黏附性且不具備致熱原性和抗原性，可作為藥用原輔料，具有“藥輔合一”的特性，在生物醫(yī)學(xué)材料方面有著非常大的發(fā)展前景；在日化產(chǎn)品方面，白芨膠可作為美白面膜的添加劑，也可替代化學(xué)增稠劑，具有減少刺激性、保護(hù)皮膚、延緩衰老等功能[4-7]，同時(shí)白芨膠具有優(yōu)秀的保濕效果、獨(dú)特的膚感，可以激活皮膚細(xì)胞，增強(qiáng)皮膚免疫功能，促進(jìn)膠原蛋白生成，加快皮膚修復(fù)，可用于基礎(chǔ)保濕護(hù)理、敏感肌膚護(hù)理、皮膚修復(fù)抗衰老領(lǐng)域的產(chǎn)品開發(fā)；在軍工方面，白芨膠抑菌效果明顯，可制成止血繃帶；白芨膠還能作為水果保鮮膜、制備復(fù)方養(yǎng)陰生肌散等膜劑、助懸劑、乳化劑、膜劑的膜化材料。

但是，現(xiàn)階段還未實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量白芨膠標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量不能滿足白芨膠產(chǎn)業(yè)端的需求。因此擬開發(fā)出一種白芨膠標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)系統(tǒng)，旨在實(shí)現(xiàn)白芨膠規(guī)?；a(chǎn)，為白芨膠產(chǎn)業(yè)化發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)方法

1.1 采用水提醇沉法原理設(shè)計(jì)白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)

粉碎機(jī)選型要根據(jù)產(chǎn)能要求、粒度和環(huán)境要求。

1.2 水提醇沉一體裝置設(shè)計(jì)

1.2.1 水提裝置選型和設(shè)計(jì)

根據(jù)白芨粉水提取需水量、水提取溫度、攪拌速度、提取時(shí)的壓力、產(chǎn)能要求進(jìn)行選型。選取的設(shè)備需帶加熱和冷卻系統(tǒng)，同時(shí)設(shè)備需進(jìn)行耐壓試驗(yàn)。安裝時(shí)，需安裝液位計(jì)（壓差式） 及傳感器、溫度傳感器、壓力傳感器，控制攪拌器的電機(jī)需安裝變頻器。

1.2.2 離心機(jī)選型

根據(jù)白芨原料粉碎粒度、離心時(shí)間及產(chǎn)能要求進(jìn)行選型。選取離心機(jī)時(shí)，需要對離心機(jī)轉(zhuǎn)速、裝量、外形進(jìn)行確認(rèn)。

1.2.3 濃縮裝置選型和設(shè)計(jì)

根據(jù)白芨水提物產(chǎn)能、濃縮溫度及真空度要求進(jìn)行選型。設(shè)備需安裝溫度傳感器、壓力傳感器及液位計(jì)（液位傳感器）。供料時(shí)間由濃縮器液位控制，出料時(shí)間由出料濃度進(jìn)行控制。

1.2.4 醇沉裝置選型和設(shè)計(jì)

根據(jù)產(chǎn)能、攪拌速度要求進(jìn)行選型。安裝稱質(zhì)量模塊和液位計(jì)（壓差式），通過加入白芨膠的質(zhì)量控制加入適量乙醇。

1.2.5 白芨膠卸料裝置選型和設(shè)計(jì)

根據(jù)白芨膠的性質(zhì)考查。由于白芨膠是絮狀，需選用鋸齒狀機(jī)械手卸料。

2 白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)測試

基于水提醇沉法提取白芨膠研究基礎(chǔ)[8]，根據(jù)設(shè)計(jì)的生產(chǎn)系統(tǒng)，以530 kg 貴州白芨為原料，分4 批開展生產(chǎn)白芨膠，測算白芨膠得率和白芨膠總糖含量。

3 試驗(yàn)結(jié)果

3.1 白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

以水提醇沉技術(shù)提取分離白芨膠為例，設(shè)計(jì)白芨膠加工過程相關(guān)裝置和控制系統(tǒng)。主要改造白芨膠提取分離區(qū)域，設(shè)計(jì)水提醇沉一體裝置，主要包括提取溫度控制、乙醇濃度控制、水回收控制、乙醇回收控制、液固分離控制、裝置清潔控制等，實(shí)現(xiàn)水提取、液固分離（水回收循環(huán)利用）、醇提取、液固分離（乙醇回收循環(huán)利用） 一體化，具有高柔性、高效率（自動化、智能化）、低成本、方便清潔等特性。

白芨膠生產(chǎn)技術(shù)路線見圖1，白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)工業(yè)簡圖見圖2。

圖1 白芨膠生產(chǎn)技術(shù)路線

由圖2 可知，所有步驟通過PLC 控制系統(tǒng)進(jìn)行控制，該系統(tǒng)的設(shè)備與設(shè)備之間采用管道連接。真空上料系統(tǒng)的啟停由提取罐的稱重模塊反饋進(jìn)行控制；純化水泵的啟停由液位高低反饋進(jìn)行控制；加熱啟停由溫度高低反饋后進(jìn)行控制，且加熱需安裝安全閥；攪拌的啟停控制由加熱啟?？刂?。提取罐完成提取后，即攪拌停止[9]。離心機(jī)供料泵啟動，同時(shí)離心機(jī)開始工作。離心機(jī)供料泵的停止由提取罐液位高低反饋控制，沉渣的排出根據(jù)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)沉渣聚積程度，由壓力信號或渣面信號控制排渣。離心上清液排出后進(jìn)入中轉(zhuǎn)儲罐。當(dāng)上清液液位達(dá)到一定高度后，濃縮器供料泵啟動，液位達(dá)到濃縮器上限液位設(shè)定值時(shí)供料泵停止，同時(shí)蒸汽調(diào)節(jié)閥打開進(jìn)行加熱，調(diào)節(jié)閥的啟停由溫度的高低進(jìn)行控制，真空系統(tǒng)開始作用。

圖2 白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)工業(yè)簡圖

當(dāng)濃縮液達(dá)到一定比例時(shí)，加熱與真空系統(tǒng)停止。酒精泵啟動，當(dāng)醇沉罐液位達(dá)到上限設(shè)定值時(shí)，酒精泵停止[10]；同時(shí)，攪拌啟動，濃縮液供料泵（即醇沉罐供料泵） 啟動，當(dāng)酒精濃度降至設(shè)定值（穩(wěn)定） 時(shí)，供料泵停止，攪拌停止。真空抽濾系統(tǒng)啟動，將醇沉上清液抽取至儲罐，卸料口開啟，機(jī)械手進(jìn)行卸料。

白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)一體化裝置主要包括了提取罐、真空上料機(jī)、離心機(jī)、濃縮器、醇沉分離一體罐、離心液儲罐和濃縮液儲罐及控制系統(tǒng)。提取罐上方安裝真空上料機(jī)，下端與離心機(jī)連接，離心機(jī)與離心液儲罐連接，離心液儲罐與濃縮器連接，濃縮器與濃縮液儲罐連接，濃縮液儲罐與醇沉一體罐連接。

提取罐上端安裝真空上料機(jī)、純化水進(jìn)水管道，提取罐夾套與蒸汽管道連接，提取罐底端安裝料液輸送管道且與提取液供料泵連接，提取罐配備攪拌器，攪拌器與驅(qū)動電機(jī)連接，提取罐配備液位變送器、溫度變送器、重力傳感器。

離心機(jī)前端通過管道與提取液供料泵連接，離心液出料口通過管道與離心液儲罐連接，離心液儲罐出液口通過管道與所述離心液供料泵連接，離心液儲罐配備液位變送器。

濃縮器配置蒸汽管道和真空管道，濃縮器進(jìn)料口通過管道與上述離心液供料泵連接，濃縮器出料口通過管道與濃縮液儲罐進(jìn)料口連接，濃縮液儲罐配置真空管道，濃縮器配置溫度變送器、壓力變送器、液位變送器及密度計(jì)變送器。

醇沉、分離罐配置攪拌器，醇沉、分離罐進(jìn)料口通過管道與上述濃縮液儲罐連接，醇沉、分離罐上端安裝真空管道與乙醇管道，醇沉、分離罐底端通過管道與醇沉液回收泵連接，醇沉、分離罐配置液位變送器、酒精濃度變送器。

隨著城市化進(jìn)程的發(fā)展，城市中高大建筑物數(shù)量與日俱增，城市規(guī)劃部門一方面要衡量現(xiàn)有建筑是否符合規(guī)劃要求，另一方面又要對未來城市改造提供方案。傳統(tǒng)日照分析方法主要是依據(jù)手工制表、手工計(jì)算、手工作圖分析，耗時(shí)、費(fèi)力、工作量大、效率低。隨著數(shù)字城市的建設(shè)，在大量城市建筑數(shù)據(jù)的支持下，應(yīng)用 GIS 空間分析方法就可以快速找出不符合GB 500096—2011《住宅設(shè)計(jì)規(guī)范》[1]要求的建筑，為城市規(guī)劃與設(shè)計(jì)提供依據(jù)。

進(jìn)出液管與多個(gè)伺服系統(tǒng)連接，伺服系統(tǒng)均與控制系統(tǒng)連接。

詳細(xì)連接為：

提取罐（1） 上方安裝用于投料的真空上料機(jī)（2），提取罐（1） 內(nèi)置攪拌器（9） 用于均勻混合物料，攪拌器（9） 通過攪拌軸（23） 與伺服電機(jī)（10）連接，伺服電機(jī)（10） 用于帶動攪拌軸（23） 轉(zhuǎn)動而傳動攪拌器（9），提取罐（1） 帶有夾套（11），夾套（11） 用于通蒸汽加熱提取罐（1） 內(nèi)的料液，提取罐（1） 上方配有純化水管道接口（25），提取罐（1） 底端連接提取液輸出管道接口（26）。以上所述進(jìn)出液管與多個(gè)伺服系統(tǒng)連接，多個(gè)所述伺服系統(tǒng)均與控制系統(tǒng)連接。

離心機(jī)（3） 進(jìn)料口（27） 通過管道與離心供料泵（19） 出液口連接，離心供料泵（19） 進(jìn)料口與提取液輸出管道接口（26） 連接，離心液排出口（29） 通過管道與離心液儲罐（4） 進(jìn)料口（30） 連接，離心液儲罐出料口（31） 通過管道與濃縮進(jìn)料口（15） 連接。以上所述進(jìn)出液管與多個(gè)伺服系統(tǒng)連接，多個(gè)所述伺服系統(tǒng)均與控制系統(tǒng)連接。

濃縮器（5） 中的一效加熱器（12） 與一效蒸發(fā)器（21） 連接，一效加熱器（12） 用于加熱一效蒸發(fā)器（21） 內(nèi)的物料，二效加熱器（13） 與二效蒸發(fā)器（22） 連接，二效加熱器（13） 用于加熱二效蒸發(fā)器22） 內(nèi)的物料，冷凝器（14） 與二效蒸發(fā)器（22） 連接，冷凝器（14） 用于冷凝二效蒸發(fā)器（22） 出來的蒸汽，冷凝液回收罐（16） 與冷凝器（14） 連接，冷凝液回收罐（16） 用于儲存冷凝液。以上所述進(jìn)出液管與多個(gè)伺服系統(tǒng)連接，多個(gè)所述伺服系統(tǒng)均與控制系統(tǒng)連接。

濃縮液儲罐進(jìn)料口（33） 通過管道與濃縮器出料口（32） 連接，真空管道接口（35） 與真空系統(tǒng)連接，濃縮液儲罐出料口（34） 通過管道與醇沉、分離罐進(jìn)料口（36） 連接，醇沉、分離罐（7） 內(nèi)置攪拌器（18） 用于均勻混合物料，攪拌器（17） 通過攪拌軸（24） 與伺服電機(jī)（17） 連接，伺服電機(jī)（17） 用于帶動攪拌軸（24） 轉(zhuǎn)動而傳動攪拌器（18），醇沉、分離罐真空管接口（37） 與真空系統(tǒng)連接。以上所述進(jìn)出液管與多個(gè)伺服系統(tǒng)連接，多個(gè)所述伺服系統(tǒng)均與控制系統(tǒng)連接。

提取罐見圖3，離心機(jī)見圖4，離心液儲罐見圖5，濃縮器見圖6，濃縮液儲罐見圖7，醇沉分離一體機(jī)見圖8。

圖3 提取罐

圖4 離心機(jī)

圖5 離心液儲罐

圖6 濃縮器

圖7 濃縮液儲罐

圖8 醇沉分離一體機(jī)

3.2 白芨膠生產(chǎn)試驗(yàn)結(jié)果

通過對572 kg 白芨膠，分4 批（143/批） 進(jìn)行白芨膠提取分離，提取結(jié)果顯示，白芨膠平均得率為36.21%，總糖含量為84.13%。

將白芨原料烘干、粗粉碎、超微粉碎；稱取白芨粉（按照質(zhì)量比白芨∶超純水= 1∶20） 加入超純水，浸提24 h；升溫至90 ℃，攪拌提取3 h 后，冷卻至室溫；將提取物轉(zhuǎn)移至離心機(jī)，在室溫下以轉(zhuǎn)速1 200 r/min 離心10 min；收集離心后的上清液，轉(zhuǎn)入雙效濃縮器，獲得濃縮液；將濃縮液加入無水乙醇至終質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%，攪拌均勻，靜置2 h 以上；將提取物轉(zhuǎn)移至離心機(jī)，在室溫下以轉(zhuǎn)速1 200 r/min 離心5 min，收集離心沉淀，稱質(zhì)量，即得濕白芨膠；將濕白芨膠提取物保存至冷庫；將白芨膠放入真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥，將干燥的白芨膠用超微粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎。

4 批白芨膠生產(chǎn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表1。

表1 4 批白芨膠生產(chǎn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

3.2.1 白芨膠生產(chǎn)過程圖

白芨膠生產(chǎn)過程圖見圖9。

圖9 白芨膠生產(chǎn)過程圖

3.2.2 白芨多糖含量檢測結(jié)果

以葡萄糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，制得回歸方程：Y=0.009 6X+0.016 3，R2=0.991 5，白芨膠的總糖含量為84.13%。

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖10，白芨膠總糖含量測定結(jié)果見表2。

表2 白芨膠總糖含量測定結(jié)果

圖10 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

4 結(jié)論

通過采用水提醇沉法原理設(shè)計(jì)可實(shí)現(xiàn)提取和分離連續(xù)化、一體化的白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)，并進(jìn)行一定規(guī)模的白芨膠生產(chǎn)驗(yàn)證，大大提高了白芨膠的得率，獲得的白芨膠總糖含量為84.13%。另外，生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)水和乙醇的循環(huán)利用，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保。同時(shí)，通過該設(shè)計(jì)可精準(zhǔn)控制各項(xiàng)工業(yè)參數(shù)、自動清潔，提高了白芨膠加工效率，為白芨膠的規(guī)模生產(chǎn)提供堅(jiān)實(shí)的技術(shù)和試驗(yàn)支撐。

5 討論

張雪嬌等人[10]利用加熱煮沸回流法提取白芨膠中糖含量達(dá)75.1%。劉長命等人[11]利用優(yōu)化的水提醇沉法工藝提取白芨多糖含量可達(dá)75.22%。洪彤彤等人[12]通過水提醇沉法的提取率為34.7%，提取物多糖含量為67.61%。試驗(yàn)基于水提醇沉原理對白芨膠生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行研究，結(jié)果表明利用該法提取物總糖含量明顯高于前人研究結(jié)果可達(dá)84.13%，提取率為36.21%，并且生產(chǎn)過程可循環(huán)利用水和乙醇，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程綠色環(huán)保，這為白芨系列產(chǎn)品開發(fā)提供良好的應(yīng)用基礎(chǔ)。

白芨膠在中藥材白芨中含量高及應(yīng)用領(lǐng)域廣等特點(diǎn)是白芨膠量產(chǎn)的重要元素，由于白芨膠具有顯著的生物活性、較好的生物相容性、較低的毒性，已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。近年來，盡管近年來對白芨膠應(yīng)用的研究逐漸得到重視，但仍然亟待進(jìn)一步探索，如白芨膠的產(chǎn)品質(zhì)量提高及應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大等，值得更多科研工作者的關(guān)注，需要通過多角度多學(xué)科交叉研究，探討其在相關(guān)領(lǐng)域發(fā)揮更大作用是一個(gè)新的研究開發(fā)方向，實(shí)現(xiàn)白芨的高附加值綜合利用。