石峁遺址皇城臺東護(hù)墻北段出土陶器的成分與巖相分析*

劉娜妮 劉思然 陳坤龍 孫周勇 邵 晶 邸 楠 邵安定

（1.北京科技大學(xué)冶金與材料史研究所；2.陜西省考古研究院）

石峁遺址位于陜西省神木市高家堡鎮(zhèn)，地處黃土高原北部、毛烏素沙地南緣，黃河一級支流——禿尾河在此與其支流洞川溝交匯。2011年以來系統(tǒng)的考古工作表明，石峁遺址是北方地區(qū)龍山時(shí)代晚期至二里頭文化早期的一處超大型中心聚落。石峁遺址主體內(nèi)涵為面積逾400萬平方米的石砌城址，位于城址內(nèi)城的偏西居中部的皇城臺是其最核心的區(qū)域。

2016年5～12月，石峁考古隊(duì)對皇城臺東護(hù)墻北段上部（小地名“獾子畔”，曾稱“地牢壕墩”）進(jìn)行了試掘。在護(hù)墻外第3層倒塌堆積下發(fā)現(xiàn)了自內(nèi)而外傾斜的第4層堆積，其下直接疊壓護(hù)坡石墻。據(jù)階段性發(fā)掘資料及測年結(jié)果，其性質(zhì)被判斷為皇城臺使用期間的“棄置堆積”，絕對年代為公元前2000年左右。該層堆積較厚、內(nèi)涵豐富，出土陶器、骨器、石器、玉器等大量遺物。其中陶器主要包括敞口盆、喇叭口折肩罐、三足甕、高領(lǐng)鬲、甗、豆、盉等類型，多為石峁遺址稍晚階段的常見器類，在外城東門址和內(nèi)城韓家圪旦等地點(diǎn)亦有發(fā)現(xiàn)。

圖一 典型陶器殘件樣品

在考古學(xué)研究尤其是史前考古學(xué)研究中，陶器可謂是最豐富、最重要的遺物之一。近年來，在類型學(xué)分析的基礎(chǔ)上，開展包括制作技術(shù)在內(nèi)的綜合研究，以完整把握由生產(chǎn)、流通、使用、廢棄等環(huán)節(jié)構(gòu)成的陶器“生命過程”的研究理論在國內(nèi)逐漸得到重視。2017年初，我們啟動(dòng)了對石峁及相關(guān)遺址發(fā)掘和調(diào)查所得陶器資料的制作技術(shù)研究，以期在多層面獲取陶器技術(shù)信息的基礎(chǔ)上，進(jìn)而探討與之相關(guān)的資源利用、生產(chǎn)組織、流通分配等社會(huì)經(jīng)濟(jì)層面的問題。本文報(bào)告了皇城臺東護(hù)墻北段出土陶器的分析結(jié)果及初步認(rèn)識，以資相關(guān)研究參考。

一、材料與方法

1.樣品概況

本文分析的陶器樣品均為2016年度皇城臺東護(hù)墻北段上部棄置堆積發(fā)掘所得，計(jì)61件。經(jīng)初步觀察，包括鬲17件、罐23件、豆13件、盆8件等器類，泥質(zhì)陶為主，夾砂陶次之；陶色多為灰色，亦見部分紅褐、褐陶及少量磨光黑陶；陶鬲均飾繩紋，盆、罐以籃紋為主，豆則均為素面（圖一）。

2.巖相分析方法

本文對所有樣品進(jìn)行了巖相分析。將陶器殘片制成30μm厚度的巖相薄片后通過偏光顯微鏡觀察其巖相組成。陶器的巖相組成包括黏土基質(zhì)、包含物與孔洞三部分。根據(jù)泥質(zhì)陶細(xì)顆粒物的含量及粒徑分布特點(diǎn)，本文將粒徑小于200μm的細(xì)砂粒、粉粒及黏粒組成的陶質(zhì)基體稱為“黏土基質(zhì)”，包含物則指制陶黏土中攜帶或人為加入的顆粒物或有機(jī)質(zhì)，孔洞是由原料制備或燒制過程而產(chǎn)生的裂隙以及夾雜物之間的通道等。使用Leica DM2700P型偏光顯微鏡進(jìn)行巖相觀察及照相，后期使用圖像處理軟件ImageJ進(jìn)行點(diǎn)計(jì)數(shù)，測量夾雜物的粒徑，每件樣品至少計(jì)數(shù)300點(diǎn)。

3.元素成分分析方法

選取34件樣品（鬲9、豆7、盆7、罐11件）進(jìn)行元素成分分析。將待測陶片清洗干凈，烘干后擊碎去除大顆粒（粒徑約>0.2mm）；使用振動(dòng)磨研磨成粉末，稱取5g制成壓片。元素分析所用儀器為Bruker PUMA S2型能量色散X射線熒光分析儀。測試條件為：Ag靶，管電壓40～50kV，電流2mA，光斑直徑28mm，Ceramic模式。測試元素包括：鈉（Na）、鎂（Mg）、鋁（Al）、硅（Si）、鉀（K）、鈣（Ca）、鈦（Ti）、鐵（Fe），均以氧化物形式表示，用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。通過中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所研制的古陶瓷分析用燒結(jié)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（10種）建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并使用C-7號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考樣品驗(yàn)證定量精度。由表一可知，該分析條件下，除Mg外其他元素的測量相對誤差均在10%以下。

表一 C-7 號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)定值及測試值

二、分析結(jié)果

1.巖相分析結(jié)果

經(jīng)巖相觀察，本次分析的61件樣品中有59件樣品的黏土基質(zhì)顯微特征較為接近。其中泥質(zhì)陶樣品胎體內(nèi)孔隙較少，以較細(xì)的伸長型孔隙為主，具平行特征，顯示陶胎成形時(shí)曾經(jīng)歷拍打等修整過程。黏土基質(zhì)中包含物以石英、長石的粉粒及細(xì)砂粒為主，粒徑較為均勻，部分可觀察到少量云母顆粒（圖二，a、b）。夾砂陶中孔隙多見，以較大的裂隙為主，黏土基質(zhì)與泥質(zhì)陶相似，存在較多非塑性與塑性包含物，多具棱角或次棱角特征（圖二，c、d）。通過點(diǎn)計(jì)數(shù)對黏土基質(zhì)中的砂屑和夾雜物粒徑進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，可知泥質(zhì)陶與少量夾砂陶粒徑分布呈單峰模式，而絕大多數(shù)夾砂陶則呈雙峰模式。同時(shí)，細(xì)顆粒的粒徑分布特征顯示夾砂陶主要使用的黏土與泥質(zhì)陶相近（圖三）。需要指出的是，經(jīng)點(diǎn)計(jì)數(shù)法分析，淘洗可將黃土含砂量由36%降至20%（筆者統(tǒng)計(jì)了淘洗前后的黃土模擬樣品），上述樣品粘土基質(zhì)中的細(xì)砂粒/粉粒含量存在一定差異（圖四），可能反映了淘洗、沉降等處理過程有所區(qū)別。

圖二 典型陶器樣品的顯微結(jié)構(gòu)

圖三 典型陶器樣品中包含物的粒徑分布特征

圖四 樣品粘土中含細(xì)粉砂量分布直方圖

除上述樣品外，有兩件陶器樣品的巖相結(jié)構(gòu)與其他樣品存在明顯差異。罐D(zhuǎn)LHD1-36在單偏光下可觀察到流紋狀構(gòu)造，礦物顆粒中粒徑較大的長石顆粒（圖五，a）。鬲DLHD1-10含較多斜輝石、方解石、云母和長石顆粒，總砂量明顯大于其他樣品（圖五，b）。

夾砂陶中存在多種羼合料，其尺寸一般在200～300μm以上，在粒度統(tǒng)計(jì)中與黏土基質(zhì)中的粉砂形成明顯的雙峰分布（圖三），顯示其是在制陶過程中人為添加的。根據(jù)羼和料來源可分為沉積巖碎屑（7件）、熟料（1件）、砂質(zhì)（17件）、鐵鎂礦物巖屑（3件）四大類。沉積巖碎屑包括泥巖碎屑、碳酸鹽巖碎屑（圖六，b）和砂巖碎屑等，泥巖碎屑也存在差別，部分泥巖碎屑含砂量較高，且包含豐富鐵質(zhì)微礦物（圖六，a），部分泥巖碎屑含砂量較低（圖六，d）；熟料為粉碎的陶器殘片（圖六，c），并時(shí)常伴有泥巖碎屑；砂質(zhì)羼和料主要為分散狀態(tài)的石英、長石顆粒，并可見少量花崗巖碎屑（圖六，f）、砂巖碎屑、碳酸鹽巖、斜輝石等；鐵鎂礦物巖屑（圖六，e）常存在于細(xì)膩粘土、無或少見其他夾雜物的陶器殘片中。從夾雜物形狀、粒徑尺寸及分布來看，棱角明顯尖銳，粒徑大且分選度差的沉積巖型和鐵鎂礦物巖屑型羼和料可能主要通過粉碎巖石獲得。而分選度較好，有一定磨圓度，且多為礦物單晶顆粒的砂質(zhì)羼和料可能取自當(dāng)?shù)睾恿鳑_擊砂。

圖五 兩件異常陶器的巖相顯微結(jié)構(gòu)

圖六 典型夾砂陶器羼合料巖相顯微結(jié)構(gòu)

就器物類型而言，鬲樣品所見羼和料類型多樣，覆蓋了以上所有種類，最為常見的是砂質(zhì)羼和料。盆樣品中常見砂質(zhì)、泥巖和碳酸鹽巖碎屑等羼和料，其中碳酸鹽巖僅見于盆樣品，其中一樣品可見碳酸鹽巖碎屑與泥巖碎屑。少數(shù)罐樣品中可見砂質(zhì)羼和料（圖七）。此外，不同器物類型羼合料粒徑分布也有所差異，其中陶鬲羼合料粒徑較大，平均粒徑約0.6mm，最大者可達(dá)5mm；陶罐與陶盆樣品中的羼合料粒徑相對較小，平均粒徑約為0.4mm，最大可達(dá)2mm。

2.成分分析結(jié)果

3 4 件樣品的元素成分分析結(jié)果顯示，本次分析的陶器樣品的AlO在14.41～26.12%之間（質(zhì)量百分比，下同）、MgO在0.75～4.64%之間、KO在0.48～1.41%之間、CaO在0.61～9.68%之間、FeO在5.47～11.98%之間、TiO在0.65～1.05%之間。絕大多數(shù)樣品AlO低于20%且相差不大，SiO含量則較為離散（圖八，a），均屬于普通易熔黏土。僅樣品DLHD1-36具高鋁特征（AlO含量為26.12%），而助熔劑含量較低。CaO含量方面，多數(shù)樣品（27件）的CaO含量在3%以下，部分樣品（7件）含量較高（4.6～9%），在SiO-CaO散點(diǎn)圖上區(qū)分為明顯的兩組（圖八，b）。

圖七 不同類型夾砂陶的羼合料種類對比圖

結(jié)合巖相分析結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，6件高鈣樣品的顯微結(jié)構(gòu)中可見不同種類的高鈣物相。DLHD1-10富含斜方輝石、方解石和白云母顆粒，并可見較大尺寸的黑云母顆粒（圖五，b），DLHD1-58可見石灰石羼和料（圖六，b）。這兩件樣品的高CaO含量可能主要來自羼和料的貢獻(xiàn)，其黏土基質(zhì)仍屬低鈣類型。DLHD1-1、27、34、51、55則應(yīng)使用了高鈣含量的黏土原料，其巖相結(jié)構(gòu)中的鈣質(zhì)聚集團(tuán)應(yīng)為燒制過程中黏土內(nèi)的鈣質(zhì)結(jié)核發(fā)生化學(xué)變化所導(dǎo)致（圖六，b）。

三、相關(guān)問題討論

根據(jù)成分和巖相分析結(jié)果，我們對本文所及陶器樣品的原料選擇及制作技術(shù)等方面的特點(diǎn)進(jìn)行初步討論。首先，就陶器的黏土原料而言，本次分析的多數(shù)樣品黏土基質(zhì)的粉粒及細(xì)砂粒含量較低，且少見植物孔洞（圖二，a），表明陶工對黏土原料經(jīng)過了淘洗、篩分等處理。至于其制陶黏土的來源，周仁等早年提出的紅黏土、古土壤和沉積土的三種選擇，至今仍具有重要的指導(dǎo)意義。紅黏土是覆蓋于黃土—古土壤序列之下的晚第三紀(jì)紅色粉砂質(zhì)黏土沉積，廣泛分布于黃土高原地帶。有研究顯示，紅黏土的化學(xué)組成以富含碳酸鹽為特征，鈣含量通常高于第四紀(jì)黃土和古土壤。沖積土發(fā)育于河流沖積物上，常含較多砂粒徑大小的顆粒，而粉砂含量則明顯低于原生黃土。

石峁遺址地處黃土高原北部、毛烏素南緣，區(qū)域內(nèi)第三紀(jì)紅黏土分布廣泛，多見于溝腦及沖溝中上游各坡處；第四紀(jì)各階段黃土中均夾有古土壤層，尤其是離石黃土下部夾棕紅色古土壤厚30～70米，最多可達(dá)20余層。如前文所述，根據(jù)CaO的不同，本次分析的陶器樣品可明顯分為兩組，70%以上樣品的CaO含量在3%以下，其他樣品則呈現(xiàn)高CaO和高M(jìn)gO的特點(diǎn)。此外黏土基質(zhì)粉砂含量統(tǒng)計(jì)表明個(gè)別樣品的粉砂量極低（如鬲DLHD1-6、14低于10%，罐1、31在10%～15%之間），其來源可能與高粉砂樣品存在差異。綜合考慮前述判別因素，低粉砂黏土可能取自河流沖積土，但也不能排除古土壤和第三紀(jì)紅黏土經(jīng)反復(fù)淘洗后亦可獲得類似的低粉砂原料的可能。剩余樣品中低鈣黏土可能取自古土壤層，而高鈣組陶器可能大部分使用了第三紀(jì)紅黏土作為原料生產(chǎn)。

圖八 不同類型陶器的硅—鋁（a）與硅—鈣（b）散點(diǎn)圖

羼合料方面，不同類型的陶器樣品表現(xiàn)出較大差異。經(jīng)分析的陶鬲樣品均為夾砂陶，其羼合料種類涵蓋了本研究所見的沉積巖、鐵鎂質(zhì)巖屑、熟料和砂質(zhì)四種主要類型。不同器類之間夾砂陶比例和羼合料類型的區(qū)別，表明其生產(chǎn)者顯然可根據(jù)器物的類型與功能選擇是否使用羼合料。如鬲作為炊煮用具需要好的導(dǎo)熱性與抗熱震性，添加一定量的羼合料可顯著增強(qiáng)這些性能。從羼合料的種類來看，使用最廣泛的砂質(zhì)羼合料很可能是取自河流中的沖砂，而沉積巖類羼合料則可通過粉碎巖石獲得。值得注意的是，不同種類的羼和料幾乎不見混用現(xiàn)象，如陶鬲的羼和料可以明顯分為砂質(zhì)、熟料及沉積巖三組，這種情況似顯示了其來源上的明確差異。此外，石峁城址內(nèi)大量用于砌筑城墻的砂巖卻極少見于陶器的羼合料中，似乎也暗示這種差異并非偶然。考慮到這批陶器出土地點(diǎn)相對較為集中，使用年代應(yīng)也比較接近，羼合料類型上的顯著差異或許反映了它們出自不同的制陶作坊或工匠群體。

這批樣品中還出現(xiàn)了兩件特殊樣品，DLHD1-36使用了高鋁黏土，其巖相特征具有流紋狀構(gòu)造，黏土基質(zhì)明顯不同于其他樣品。DLHD1-10為高鈣黏土，但與一般含大量鈣結(jié)核的高鈣黏土不同，其黏土基質(zhì)中含有大量斜輝石、方解石、白云母。這兩件樣品與其他陶器原料黏土基質(zhì)存在較大差異，其具體來源目前尚不清楚。從器型觀察，這兩件樣品分別為鬲和罐，未顯示明顯的外來文化因素，可能為陶工制陶時(shí)一類較為小眾的黏土選擇，其是否與陶器的特定功能或來源有關(guān)仍需進(jìn)一步分析研究。

上述結(jié)果顯示，雖然這批陶器的出土地點(diǎn)和使用年代相對集中，但在選料和工藝上表現(xiàn)出較為明顯的差異，顯示它們可能來源于石峁遺址內(nèi)外多個(gè)不同的陶器生產(chǎn)作坊。

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