摻聚丙烯纖維粗骨料膏體流變性能及計算模型

嚴榮富，尹升華，劉家明，鄒龍，莫亞斌，寇永淵

(1. 北京科技大學金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京，100083；2. 東華理工大學地球科學學院，江西南昌，330013；3. 北京科技大學土木與資源工程學院，北京，100083；4. 長沙有色冶金設計研究院有限公司，湖南長沙，410019；5. 金川集團股份有限公司二礦區(qū)，甘肅金昌，737100)

粗骨料膏體充填因“綠色采礦、無廢開采、一廢治兩害”等特性備受國內外礦山青睞[1-2]。聚丙烯纖維粗骨料膏體是由全尾礦、水、膠結劑以及粗骨料、聚丙烯纖維等組成的一種復雜懸浮體系。摻入聚丙烯纖維不僅能增加膏體充填體的抗壓強度，而且還能有效提高膏體充填體的韌性[3]。但聚丙烯纖維的柔軟性及可塑性會對膏體流變特性產(chǎn)生影響，繼而影響膏體料漿的管道輸送性能。近年來，為研究聚丙烯纖維粗骨料膏體流變學特征以及在不同纖維摻量及長度下纖維膏體的力學性能，國內外學者針對聚丙烯纖維粗骨料膏體力學性能及流變特性進行了大量研究。CHEN等[4]分析了聚丙烯(PPF)纖維對尾砂膠結膏體充填體抗壓強度壓縮性能和微觀結構性能的影響，研究表明雖然摻入纖維的影響比水泥單耗、料漿質量分數(shù)的影響小，但也是提高膏體抗壓強度的重要因素。YI等[5]研究了聚丙烯纖維對充填體的穩(wěn)定性的提高作用，發(fā)現(xiàn)纖維的加入增加了充填體的抗壓強度，降低了峰后強度損失；在大應變下，添加纖維的試樣幾乎沒有脫落的碎片。CAO等[6]采用3種纖維(聚丙烯、聚丙烯腈、玻璃纖維)進行了尾砂膠結充填體的強度和韌性試驗研究，結果表明添加不同類型和含量的纖維對膏體的韌性有顯著影響，其韌性峰值應變因子K隨著纖維含量的增加呈逐漸增加趨勢。張雙雙[7]分析了玻璃纖維含量及長度、剪切速率對玻璃纖維增強聚丙烯材料剪切流動特性的影響，研究表明增加玻璃纖維含量及長度都會使玻璃纖維增強聚丙烯材料的剪切黏度增大。徐文彬等[8]以聚丙烯纖維為加筋材料，探究了纖維摻量對膠結充填體強度及變形特性影響，研究發(fā)現(xiàn)充填料漿屈服應力隨纖維摻量增加呈線性增大，其流態(tài)模型符合Bingham流體。

對于膏體而言，由于漿體中大量細顆粒的絮凝作用，其內部存在一定強度的絮網(wǎng)結構，從而導致膏體的流動特性以整體的形式呈現(xiàn)，即由兩相流轉變?yōu)榻Y構流體[9-10]。對于結構流體的研究，非牛頓流體力學理論是一種更為有效的手段，而流變性質是其研究的基本內容。目前，金川礦區(qū)采用的全尾砂粗骨料膏體充填由于充填體剛度大，儲蓄在充填體的能量較多，導致采動影響下容易發(fā)生片幫、冒頂以及巖爆等安全事故。而通過摻入聚丙烯纖維來可以明顯提高充填體的韌性，增加充填體的延展性，減少裂縫的數(shù)量、長度和寬度。但由于聚丙烯纖維膏體流變學特征與材料特性之間的關系尚不清晰，尤其是在流變性能方面，聚丙烯纖維粗骨料膏體流變性質更為復雜，不僅與膏體物料組成、粒徑級配、質量濃度等有關，還與纖維體積率及長徑比特性等因素密切相關[11]，亟需通過開展聚丙烯纖維粗骨料膏體流變特性研究，為纖維在膏體充填中應用提供理論支撐。

本文作者以金川某礦為研究背景，采用全尾砂和棒磨砂為充填物料，運用BROOKFIELD R/S plus型流變儀對聚丙烯纖維粗骨料膏體進行流變特性分析，探究聚丙烯纖維體積率及長徑比對充填體流變性能的影響，并提出基于纖維體積率及長徑比下膏體流變特性的計算模型，以期為聚丙烯纖維粗骨料膏體流變性能和管道輸送分析提供一種有效的計算方法。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

本文纖維粗骨料膏體流變實驗所用的實驗材料分別為：全尾砂、棒磨砂、水泥和聚丙烯纖維。全尾砂、棒磨砂、水泥均取自金川二礦區(qū)現(xiàn)用充填材料。其中，全尾砂、棒磨砂及水泥物理性質如表1所示。從表1可知：全尾砂、棒磨砂和水泥的相對密度分別為2.78，2.79和3.10，全尾砂和棒磨砂相對密度基本相同，水泥相對密度較高。

表1 充填材料物理性質Table 1 Physical properties of filling materials

利用LMS-30型激光粒度分析儀和人工標準篩對實驗用全尾砂和棒磨砂進行粒度分析[12]，結果如圖1所示。從圖1可知：全尾砂粒徑主要分布在2～100 μm之間，其中小于75 μm顆粒占80%，屬于超細全尾砂。棒磨砂級配優(yōu)良，粒徑0～5 mm的顆粒較多，達82%，其中2 mm 粒徑顆粒占22%，8～16 mm的粗大顆粒較少，有利于膏體料漿制備。

聚丙烯纖維是一種單絲束狀纖維，其物理性質如表2 所示。從表2 可知：聚丙烯纖維密度為0.91 g/cm3，纖維直徑為31 μm，具有強度高、彈性好、耐腐蝕等優(yōu)良特性，適宜在深部礦山復雜的應力、溫度環(huán)境下應用。

表2 聚丙烯纖維物理性質Table 2 Physical properties of polypropylene fiber

1.2 實驗方案

為全面分析聚丙烯纖維體積率(纖維摻量與密度之比)、聚丙烯纖維長徑比(纖維長度與直徑之比)對粗骨料膏體流變性能的影響，在料漿質量分數(shù)為79%，水泥摻量為290 kg/m3，尾砂與棒磨砂質量比(尾棒比)為4∶6 條件下，研究聚丙烯纖維摻量(0.5，1.0，1.5，2.0 和2.5 kg/m3)與長度(6，9，12，15 和18 mm)對膏體剪切應力及流變特性的影響。但由于纖維摻量無法描述纖維在膏體中的體積與整體體積的關系，且纖維長徑比更能反映聚丙烯纖維的自身屬性，具有普遍適應性。因此，將單位體積料漿中的纖維摻加量轉換為纖維體積率，纖維長度換算為纖維長徑比，其換算結果如表3 所示。最終實驗選取不同聚丙烯纖維體積率(0.05%，0.11%，0.16%，0.22%和0.27%)和不同纖維長徑比(193.55， 290.32， 387.10， 483.87 和580.65)作為實驗因素與水平，探究聚丙烯纖維體積率與長徑比對膏體剪切應力及流變參數(shù)(屈服應力、黏度等)的影響[12]。

表3 聚丙烯纖維體積率及長徑比Table 3 Volume ratios and length-diameter ratios of polypropylene fiber

1.3 實驗設備與方法

實驗測試采用BROOKFIELD R/S plus 型流變儀，配備規(guī)格v40-20 的槳式轉子(槳葉直徑D為20 mm，高度H為40 mm)。本實驗采用物料干拌法，首先將全尾砂、棒磨砂、水泥和聚丙烯纖維(聚丙烯纖維依據(jù)JGJ/T 221－2010“纖維混凝土應用技術規(guī)程”[13]添加)進行混合干拌均勻，然后加水進行混合攪拌，最后再對新拌膏體進行流變測試實驗，測試程序采用控制剪切速率法(CSR)，即先保持180 s-1剪切速率進行2 min恒定剪切(確保膏體達到應力松弛狀態(tài))，再以1 s-1剪切速率逐漸遞減至0，整個試驗過程共持續(xù)300 s[14]，流變儀測試程序如圖2所示。

2 結果與分析

2.1 纖維對膏體料漿剪切應力的影響

目前，描述膏體流變行為模型主要有賓漢體(Bingham)模型、H-B(Herchel-Bulkley)模型、冪律(Power-law)模型以及Ostwald 模型[15]。為探究聚丙烯纖維粗骨料膏體流變特性，在料漿質量分數(shù)為79%、水泥摻量為290 kg/m3、尾棒比為4∶6、纖維長徑比為387.10 時，不同聚丙烯纖維體積率時膏體料漿剪切應力曲線如圖3所示。

由圖3可知：在剪切應力隨剪切速率增加而變化過程中，其曲線大致分為4個區(qū)域，即應力過沖區(qū)、剪切稀化區(qū)、賓漢剪切區(qū)以及剪切稠化區(qū)。應力過沖區(qū)是發(fā)生應力過沖現(xiàn)象的剪切區(qū)域，主要表現(xiàn)為外力進行擾動時所必須克服料漿內部摩擦力而造成的一種流體應力滯后特征。剪切稀化區(qū)是隨著剪切速率增加剪切應力的增加幅度越來越小的剪切區(qū)域，一般發(fā)生在低剪切速率階段，屬于偽塑性體的流動行為。賓漢剪切區(qū)是隨著剪切速率增加，剪切應力與剪切速率的斜率大致不變的區(qū)域。很多學者常以賓漢剪切區(qū)作為流變擬合模型區(qū)域，屬于賓漢體的流動行為。剪切稠化區(qū)是隨著剪切速率增加，其剪切應力與剪切速率的斜率越來越大的剪切區(qū)域；此區(qū)域的表觀黏度(剪切應力與剪切速率之比)越來越大，一般表現(xiàn)出增稠的特征，常常發(fā)生在高剪切速率階段。從圖3可知：隨著聚丙烯纖維摻量增加，料漿所受的剪切應力增大。聚丙烯纖維粗骨料膏體發(fā)生應力過沖行為大致在剪切速率為0～20 s-1，發(fā)生剪切稀化行為大致在剪切速率為20～60 s-1，發(fā)生賓漢剪切行為大致在剪切速率為60～140 s-1，發(fā)生剪切稠化行為大致在剪切速率為140～180 s-1。

為了全面研究聚丙烯纖維對剪切應力的影響，分別對聚丙烯纖維粗骨料膏體剪切稀化區(qū)和剪切稠化區(qū)進行局部放大分析，如圖4所示。由圖4(a)可知：當不添加纖維時，膏體存在明顯的剪切稀化現(xiàn)象(表觀黏度逐漸減小)；隨著聚丙烯纖維的添加以及摻量的增多，剪切稀化現(xiàn)象越來越不明顯。當纖維體積率達到0.27%時，剪切稀化區(qū)基本轉化成賓漢剪切區(qū)，這說明聚丙烯纖維的添加以及摻量對膏體剪切稀化有弱化的影響。由圖4(b)可知：不添加纖維的膏體大致在剪切速率為141 s-1時發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象(表觀黏度逐漸增大)，即隨著聚丙烯纖維的加入以及摻量的增多，膏體發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象所對應的剪切速率越大，且剪切速率增加的幅度越來越大。當纖維體積率達到0.27%時，膏體大致在剪切速率為168 s-1時發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象，比不添加纖維粗骨料膏體的剪切速率增加27 s-1，這說明聚丙烯纖維的加入能阻擋膏體發(fā)生剪切增稠現(xiàn)象。

綜上分析，添加聚丙烯纖維會弱化膏體的剪切稀化和剪切增稠現(xiàn)象，且隨著聚丙烯纖維摻量的不斷增加，聚丙烯纖維粗骨料膏體越來越接近賓漢體，這是因為加入的聚丙烯纖維具有橋梁及牽拉作用[16]。在不添加纖維的膏體中，低剪切速率會發(fā)生剪切稀化，高剪切速率會發(fā)生剪切稠化。圖5所示為攪拌過程中纖維與粗顆粒的相互作用過程。從圖5可知：當加入聚丙烯纖維時，纖維類似“鋼筋”一樣三維亂相分布于膏體中，形成網(wǎng)狀結構。當膏體(不添加纖維)即將發(fā)生剪切稀化及稠化時，加入的聚丙烯纖維像“橋梁”一樣，對纖維首端的顆粒起到阻礙作用，防止?jié){體發(fā)生剪切變形；對纖維尾端的顆粒起到拉伸作用，帶動顆粒的運動，導致料漿整體內摩擦力增大[17]。從而，當漿體發(fā)生剪切稀化時，聚丙烯纖維抵抗?jié){體發(fā)生剪切稀化；當漿體發(fā)生剪切增稠時，聚丙烯纖維阻擋漿體發(fā)生剪切增稠。

為了研究聚丙烯纖維對流變行為具體影響，在剪切過程中，由于賓漢剪切區(qū)所占比例最大，且剪切稀化區(qū)及剪切稠化區(qū)在不同聚丙烯纖維含量下越來越接近賓漢體。因此，選取賓漢剪切區(qū)作為研究纖維膏體流變特性的對象，并采用賓漢體流變模型對賓漢剪切區(qū)進行擬合，其賓漢體流變模型見式(1)[18]。根據(jù)式(1)對纖維體積率分別為0，0.05%，0.11%，0.16%，0.22%和0.27%進行賓漢體流變模型擬合，其結果如表4所示。從表4可知：在纖維長徑比為387.10 時，賓漢體流變模型擬合曲線的校正復相關系數(shù)R2Adj都大于0.97，擬合效果較好，說明模型具備良好的預測能力。

表4 不同纖維體積率下賓漢體流變模型擬合分析Table 4 Fitting analysis of Bingham rheological model at different fiber volume ratios

式中：τ為剪切應力，Pa；τy為屈服應力，Pa；n為塑性黏度，Pa·s；為剪切速率，s-1。

2.2 纖維對膏體料漿屈服應力的影響

基于賓漢體流變模型，得到聚丙烯纖維膏體的流變特性參數(shù)。圖6所示為聚丙烯纖維體積率及長徑比與膏體屈服應力關系的曲線。由圖6(a)可知：隨聚丙烯纖維體積率增加，膏體的屈服應力增大，且增加幅度越來越大，屈服應力與纖維體積率近似呈指數(shù)關系。由圖6(b)可知：隨聚丙烯纖維長徑比增加，膏體的屈服應力增大，且屈服應力與纖維長徑比近似呈線性關系。這是因為當不添加聚丙烯纖維時，膏體流變性能主要受膏體級配和絮網(wǎng)結構所影響[19]。當膏體中加入聚丙烯纖維時，由于聚丙烯纖維的化學性質比較穩(wěn)定，并具有柔軟、可塑性，導致聚丙烯纖維類似“鋼筋”一樣鑲嵌在細顆粒與粗顆粒之間，類似“網(wǎng)狀”分布于料漿之中。當隨著剪切應力增加時，聚丙烯纖維夾在顆粒之間增加了彼此的摩擦。由于力是相互的，當纖維一側受到向上的摩擦力時，阻礙顆粒運動；另一側將受到向下的摩擦力，拉動顆粒運動。因此，當料漿進行流動時，除了克服顆粒與顆粒之間的摩擦力還需克服摻入聚丙烯纖維所帶來的摩擦力，導致?lián)饺刖郾├w維的屈服應力隨著纖維的含量及長徑比的增大而增大。

圖7 所示為未摻纖維與摻入纖維長徑比為193.55，290.32，387.10，483.87 和580.65 時，聚丙烯纖維摻量對膏體屈服應力的影響。由圖7 可知：未摻聚丙烯纖維時，膏體的屈服應力為124.53 Pa。添加纖維的屈服應力與未添加纖維相比，其增加率在2.28%～19.59%范圍內；當纖維長徑比為193.55、纖維體積率為0.05%時，膏體的屈服應力增加率最小，為2.28%。此外，當纖維長徑比增加一個級別，其屈服應力增加了1%～2%；當纖維體積率增加一個級別，其屈服應力增加了2%～3%，說明纖維體積率對屈服應力的影響大于纖維長徑比對屈服應力的影響。

2.3 纖維對膏體料漿塑性黏度的影響

根據(jù)賓漢體流變模型，探究聚丙烯纖維體積率與長徑比對賓漢體模型中塑性黏度的影響。圖8所示為聚丙烯纖維體積率及長徑比與塑性黏度的關系曲線。

由圖8(a)可知：隨著纖維體積率增加，膏體的塑性黏度逐漸增加，且增加的幅度越來越大，近似指數(shù)曲線。由圖8(b)可知：膏體的塑性黏度隨纖維長徑比增加而略微增加，近似呈線性關系，對塑性黏度的影響不大。當纖維長徑比為193.55 和纖維體積率為0.05%時，聚丙烯纖維粗骨料膏體的塑性黏度最小，說明在膏體中加入聚丙烯纖維能增加膏體塑性黏度。

圖9 所示為未摻纖維與摻入纖維長徑比為193.55，290.32，387.10，483.87 和580.65 時，聚丙烯纖維摻量對膏體塑性黏度的影響。由圖9 可知：未添加纖維的膏體塑性黏度為0.389 Pa·s；添加纖維的膏體塑性黏度與未添加纖維的膏體塑性黏度相比，增加了5.66%～87.15%。當纖維長徑比增加一個級別，膏體塑性黏度增加6%～8%；當纖維體積率增加一個級別，膏體塑性黏度增加了13%～14%，說明纖維體積率對塑性黏度的影響大于纖維長徑比對塑性黏度的影響。

2.4 粗骨料膏體流變特性計算模型

根據(jù)大量學者對膏體流變特性的研究可知，未摻聚丙烯纖維時，膏體的屈服應力實質是通過膏體料漿質量分數(shù)、骨料堆積密度以及相對密度來影響膏體的流變性能[20]。因此，程海勇等[21-22]建立了式(2)和(3)所示的屈服應力以及塑性黏度計算模型。

式中：τ0為未摻纖維的膏體屈服應力，Pa；η0為未摻纖維的膏體塑性黏度，Pa·s；Cv為膏體料漿體積分數(shù)，%；φ為混合骨料堆積密實度；ρr為混合骨料相對密度；a，b，c，a1，b1和c1為試驗常數(shù)。

混合骨料堆積密實度φ和混合骨料相對密度ρr的計算公式如式(4)和(5)所示[23]：

式中：ρ1為骨料1 的相對密度；ρ2為骨料2 的相對密度；φ1為骨料1 的堆積密實度；φ2為骨料2 的堆積密實度；u為骨料1占總骨料質量之比。

由圖6和圖8可知：當摻入纖維時，纖維膏體屈服應力隨纖維體積率及長徑比增加而增加，且屈服應力與纖維體積率近似呈指數(shù)關系，與纖維長徑比呈線性關系。纖維膏體塑性黏度會隨纖維體積率及長徑比增加而增加，且塑性黏度與纖維體積率近似呈指數(shù)關系，與纖維長徑比呈線性關系。因此，提出摻入纖維的膏體屈服應力及塑性黏度預測模型，如式(6)和(7)所示：

式中：τθ為摻入纖維的膏體屈服應力，Pa；ηθ為摻入纖維的膏體塑性黏度，Pa·s；pf為聚丙烯纖維體積率，%；λ為聚丙烯纖維長徑比；d，e，f，d1，e1和f1為試驗常數(shù)。

將式(2)和式(3)分別代入式(6)和式(7)，得到關于體積分數(shù)Cv、混合骨料堆積密實度φ、混合骨料相對密度ρr、纖維體積率pf和纖維長徑比λ的屈服應力和塑性黏度計算模型，如式(8)和(9)所示：

采用式(8)和(9)對實驗數(shù)據(jù)進行擬合，得出模型中待定系數(shù)，其函數(shù)見式(10)和(11)。對其進行假設檢驗、系數(shù)檢驗和統(tǒng)計分析，結果如表5 所示，復相關系數(shù)(R2)和校正復相關系數(shù)(R2Adj)均大于0.95，F(xiàn)檢驗和t檢驗(P值)結果均表明模型的顯著性較好，其中P值遠小于判斷標準值0.05。

表5 各計算模型統(tǒng)計分析Table 5 Statistical analysis of each calculation model

為驗證模型的準確性，采用凡口鉛鋅礦全尾砂對聚丙烯纖維粗骨料膏體屈服應力和塑性黏度計算模型進行驗證。將凡口全尾砂與棒磨砂以及膠凝材料混合配制成灰砂比為1∶6、尾棒比為4∶6、質量分數(shù)為72%的料漿，測試不同聚丙烯纖維體積率(0.05%，0.16%和0.27%)及不同纖維長徑比(193.55，387.10 和580.65)下膏體的流變參數(shù)。通過對測試的9組流變實驗結果與計算模型預測結果進行對比分析，并采用式(8)和(9)計算模型進行回歸擬合，結果如圖10所示。從圖10可知：其屈服應力以及塑性黏度的R2Adj均在0.92 以上，擬合效果較好，說明計算模型具備良好的預測能力。

3 結論

1)摻入聚丙烯纖維會弱化膏體的剪切稀化和剪切增稠現(xiàn)象，且隨著聚丙烯纖維摻量不斷增加，聚丙烯纖維粗骨料膏體越來越接近賓漢體。

2)膏體的屈服應力隨摻入聚丙烯纖維體積率及長徑比增大而增大，膏體的塑性黏度隨聚丙烯纖維體積率及長徑比增加而略微增加；纖維體積率對屈服應力及塑性黏度的影響大于纖維長徑比對屈服應力及塑性黏度的影響。

3)與未摻聚丙烯纖維的膏體相比，摻入纖維的膏體屈服應力增加率為2.28%～19.59%，塑性黏度增加率為5.66%～87.15%。

4)建立了關于纖維體積率和纖維長徑比的流變特性計算模型，并采用凡口鉛鋅礦全尾砂進行驗證，擬合方程復相關系數(shù)均大于0.95；屈服應力及塑性黏度與纖維體積率近似呈指數(shù)關系，與纖維長徑比近似呈線性關系。