溶劑熱法降低煙梗中木質(zhì)素含量及提高發(fā)煙劑負(fù)載量的初步研究

陳志浩，丁麗，李棟，牛佳佳，陳宸，付麗麗，張柯，陳嘉慧，周利鵬，郭忠成，王法懿，孟慶華，趙繼俊*

溶劑熱法降低煙梗中木質(zhì)素含量及提高發(fā)煙劑負(fù)載量的初步研究

陳志浩1，丁麗1，李棟1，牛佳佳1，陳宸1，付麗麗1，張柯1，陳嘉慧2，周利鵬2，郭忠成3，王法懿3，孟慶華3，趙繼俊1*

1中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號(hào) 450001；2鄭州大學(xué)化學(xué)院，鄭州市科學(xué)大道100號(hào) 450001；3山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，濟(jì)南市歷下區(qū)經(jīng)十路11888號(hào) 262500

【】在降低煙梗木質(zhì)素含量的同時(shí)提高發(fā)煙劑的負(fù)載量對(duì)提升加熱卷煙用再造煙葉的品質(zhì)具有重要意義。采用不同濃度的發(fā)煙劑（丙二醇和甘油）處理煙梗碎末，烘干后采用GC-FID、FTIR、TG、SEM等對(duì)樣品進(jìn)行表征，通過Klason法測定反應(yīng)前后煙梗中的木質(zhì)素含量。煙梗中木質(zhì)素含量降低33%～37%；樣品中丙二醇的負(fù)載量為0.52%～2.57%，甘油的負(fù)載量為24.84%～54.10%；丙二醇的存在可極大地提高反應(yīng)后煙梗碎末的甘油負(fù)載量。該方法在顯著降低煙梗碎末中木質(zhì)素含量的同時(shí)，極大提高了煙梗碎末發(fā)煙劑的負(fù)載量，為加熱卷煙用再造煙葉的品質(zhì)提升提供了新思路。

煙梗；木質(zhì)素；丙二醇；甘油

再造煙葉具有可塑性較強(qiáng)、均質(zhì)化及可調(diào)控水平較高的特點(diǎn)，目前是加熱卷煙的主要煙草段材料。煙梗作為再造煙葉漿料纖維的主要來源，使用煙梗為主要原料制備再造煙葉并應(yīng)用到加熱卷煙已得到廣泛應(yīng)用[1-3]，并成功實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。由于煙梗中木質(zhì)素含量較高，燃燒裂解時(shí)會(huì)產(chǎn)生小分子醛類和苯酚類物質(zhì)[4]和CO[5]，即使在加熱卷煙的使用條件下（低于350℃），木質(zhì)素仍然會(huì)熱解產(chǎn)生甲醛和丙醛[6]等物質(zhì)，對(duì)煙草品質(zhì)產(chǎn)生負(fù)面影響，具有較強(qiáng)的刺激味、青雜氣重，吸味辛辣、澀口[7]。

目前已有文獻(xiàn)報(bào)道關(guān)于降低煙梗中木質(zhì)素含量的相關(guān)方法，包括離子液體[8]、酶[9-11]、微生物[12]、酸/堿處理[13-14]等方法。由于離子液體法和酶法成本較高，微生物法效率較低，而酸/堿處理方法直接影響了煙草的感官品質(zhì)，這些因素均限制了上述方法在工業(yè)化生產(chǎn)中的應(yīng)用。

隨著去除木質(zhì)素處理方法技術(shù)的不斷發(fā)展，使用二元醇（主要是乙二醇）為溶劑的溶劑熱法已經(jīng)被應(yīng)用在木質(zhì)素的去除技術(shù)中[15-16]。該方法利用醇羥基與木質(zhì)素的自由羥基官能團(tuán)形成氫鍵，將木質(zhì)素從木質(zhì)纖維素結(jié)構(gòu)中溶解出來，具有成本低、效率高的特點(diǎn)，且從原理上并不影響煙草制品的吸味。

另一方面，隨著加熱卷煙產(chǎn)品的快速發(fā)展，發(fā)煙劑（丙二醇和甘油）的負(fù)載量不高一直是再造煙葉加工工藝的技術(shù)瓶頸之一，直接導(dǎo)致了后續(xù)加熱卷煙抽吸過程中的霧化量不足。因此，本文采用常用發(fā)煙劑作為溶劑對(duì)煙梗碎末進(jìn)行溶劑熱處理，研究了不同濃度的發(fā)煙劑（100%丙二醇、100%甘油以及40%丙二醇/60%甘油）去除煙梗碎末中木質(zhì)素的效果，考察處理后煙梗碎末中發(fā)煙劑負(fù)載量的提升效果。同時(shí)采用GC-FID、FTIR、TG、SEM等對(duì)樣品進(jìn)行表征，初步探索了不同濃度丙二醇和甘油在去除木質(zhì)素同時(shí)能否改變其在煙梗碎末中負(fù)載量的情況及其原因，為后續(xù)該方法在加熱卷煙用再造煙葉加工工藝的應(yīng)用提供理論支撐。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑與材料

表1 實(shí)驗(yàn)和材料樣品

Tab.1 Chemicals and materials used in the experiment

表2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

Tab.2 Equipment and device used in the experiment

1.2 實(shí)驗(yàn)方法和條件

將煙梗原料粉碎成2mm以內(nèi)的碎末，水洗后烘干備用（45℃、12 h）。溶劑熱反應(yīng)均在75 mL的不銹鋼反應(yīng)釜中進(jìn)行，以100%丙二醇作為溶劑為例，反應(yīng)步驟如下：

（1）將1 g煙梗碎末和20 mL丙二醇倒入反應(yīng)釜中，密封后使用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜中的空氣4次后，將氮?dú)鈮毫φ{(diào)制0.4 MPa；

（2）45 min內(nèi)升溫至170℃，在轉(zhuǎn)速為700 rpm的條件下反應(yīng)2 h；

（3）取出反應(yīng)釜至冰水中驟冷終止反應(yīng)，待反應(yīng)釜冷卻至室溫，打開排氣閥泄壓，取出反應(yīng)釜內(nèi)襯中的混合物，去離子水洗滌混合物至無發(fā)煙劑殘留，減壓抽濾，將固體殘?jiān)浦琳舭l(fā)皿中，放入45℃烘箱中，24 h后取出，冷卻稱重。使用蒸餾水、100%甘油以及40%丙二醇/60%甘油混合物作為溶劑均采用上述方法對(duì)煙梗碎末進(jìn)行處理。反應(yīng)前后煙梗樣品的木質(zhì)素含量均采用Klason法測定[17]。

1.3 樣品表征

反應(yīng)后所得混合物減壓抽濾后，將固體殘?jiān)浦琳舭l(fā)皿中，放入烘箱在45℃下烘干12 h后取出，作為表征樣品備用。將反應(yīng)前后煙梗樣品涂覆在導(dǎo)電膠上，采用SEM（德國Zeiss公司的SIGMA-500型）來表征樣品反應(yīng)前后的微觀形貌變化。反應(yīng)前后煙梗樣品的紅外光譜（德國Bruker公司的VERTEX 70v型）采用衰減全反射模式采集，避免KBr的干擾，采集波長為400 cm-1～4000 cm-1。反應(yīng)前后煙梗樣品的熱重分析（德國Netzsch公司的STA 449F3型）是在氬氣氛圍中進(jìn)行的，升溫速率為10℃/min。發(fā)煙劑含量采用GC-FID的方法（美國安捷倫公司的7820A型）測定[18]，該負(fù)載量為溶劑熱法處理后煙梗碎末的發(fā)煙劑負(fù)載量，并非再造煙葉中發(fā)煙劑的負(fù)載量。

2 結(jié)果與展望

2.1 不同濃度發(fā)煙劑處理后煙梗樣品的木質(zhì)素去除率

分別采用蒸餾水、100%丙二醇、100%甘油和40%丙二醇/60%甘油對(duì)煙梗樣品進(jìn)行溶劑熱處理，反應(yīng)前后煙梗的木質(zhì)素含量及木質(zhì)素去除率見表3。從表3可以看出，煙梗原料中木質(zhì)素含量為5.15%，而采用蒸餾水對(duì)煙梗進(jìn)行溶劑熱處理后木質(zhì)素含量未發(fā)生明顯改變（5.14%），這與Ja Kyong Ko等[19]發(fā)表的結(jié)果一致，即熱水對(duì)木質(zhì)素幾乎沒有溶解效果。相比而言，不同濃度的發(fā)煙劑作為溶劑時(shí)，處理后的煙梗中木質(zhì)素含量明顯下降。當(dāng)采用100%丙二醇，100%甘油和40%丙二醇/60%甘油混合物對(duì)煙梗樣品進(jìn)行溶劑熱處理時(shí)，煙梗中木質(zhì)素的去除率分別達(dá)到了35.43%，37.51%和33.98%，基本處于同一水平。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[16]，乙二醇的羥基官能團(tuán)可以與木質(zhì)素中自由羥基官能團(tuán)形成強(qiáng)氫鍵，從而打破木質(zhì)纖維素本身的連接，將木質(zhì)素從細(xì)胞壁中溶出。發(fā)煙劑（丙二醇和甘油）同樣具有乙二醇相似的羥基官能團(tuán)，因此煙梗中木質(zhì)素含量的降低也可以歸結(jié)于羥基官能團(tuán)可以與木質(zhì)素中自由羥基官能團(tuán)形成強(qiáng)氫鍵，將部分木質(zhì)素從煙梗中溶出。

表3 反應(yīng)前后煙梗的木質(zhì)素含量

Tab.3 Lignin content in tobacco stem before and after experiments

不同濃度發(fā)煙劑以及蒸餾水處理前后煙梗樣品的微觀形貌變化通過SEM進(jìn)行表征，結(jié)果見圖1。圖1a可以看出，未處理的煙梗原料表面光滑、緊密，木質(zhì)纖維細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)完整；圖1b、1c和1d可以看出，采用不同濃度的丙二醇和甘油對(duì)煙梗樣品進(jìn)行處理后，煙梗表面出現(xiàn)褶皺和裂痕，說明了部分木質(zhì)素從木質(zhì)纖維細(xì)胞壁中溶出后，破壞了細(xì)胞壁表面的完整性，同樣證實(shí)了煙梗中的部分木質(zhì)素被去除了；圖1e可以看出，煙梗碎末在蒸餾水中處理后表面也呈現(xiàn)了一定的褶皺，這可能是由于高溫條件下煙草中少量半纖維素及可溶性糖溶于蒸餾水中，造成了細(xì)胞壁一定程度的破壞。

注：（a）未處理煙梗；（b）100%丙二醇處理后；（c）100%甘油處理后；（d）40%丙二醇/60%甘油處理后；（e）蒸餾水處理后。

2.2 不同濃度發(fā)煙劑處理后煙梗樣品的發(fā)煙劑負(fù)載情況

不同濃度發(fā)煙劑處理后煙梗樣品中丙二醇和甘油負(fù)載情況見表4。丙二醇單獨(dú)作為溶劑時(shí)，反應(yīng)后煙梗中丙二醇的負(fù)載量為2.57wt.%；甘油單獨(dú)作為溶劑時(shí)，反應(yīng)后煙梗中甘油的負(fù)載量為22.84wt.%。說明在溶劑熱反應(yīng)條件下，甘油明顯比丙二醇更容易進(jìn)入并保留在煙梗植物細(xì)胞內(nèi)。值得注意的是，當(dāng)采用40%丙二醇/60%甘油混合物作為溶劑時(shí)，處理后的煙梗樣品中丙二醇的負(fù)載量降低到0.52wt.%，而甘油的負(fù)載量有一個(gè)顯著的提高，增加至54.14%。這可能是由于丙二醇/甘油做作為混合溶劑時(shí)，丙二醇分子對(duì)煙梗的纖維素表面產(chǎn)生了柔化處理的結(jié)果，使其變得更加親油，因此極大地提高了甘油的負(fù)載量。

表4 不同濃度發(fā)煙劑處理后煙梗樣品中丙二醇和甘油負(fù)載情況

Tab.4 Loading capacities of propyl glycol and glycerol in tobacco stem treated by different concentrations of smoke agent

注：丙二醇和甘油的負(fù)載量由GC-FID測得。

煙梗原料和不同濃度發(fā)煙劑處理后的煙梗樣品衰減全反射紅外光譜結(jié)果見圖2，主要官能團(tuán)的振動(dòng)吸收峰歸屬見表5。圖2可以看出，相比于煙梗原料和100%丙二醇處理后的樣品，100%甘油或40%丙二醇/60%甘油處理后的煙梗樣品在3309 cm-1處的振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度明顯增加，說明煙梗樣品中羥基的O-H官能團(tuán)含量增加，主要是由于大量的甘油被負(fù)載到煙梗樣品中；同時(shí)，100%甘油或40%丙二醇/60%甘油處理后的煙梗樣品在2910 cm-1處的振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度明顯增加，說明了煙梗樣品中甲基、亞甲基或次甲基的C-H官能團(tuán)含量增加，且由煙梗原料樣品中一個(gè)峰變?yōu)閮蓚€(gè)峰，這是因?yàn)楦视椭?號(hào)位和3號(hào)位的-CH2與2號(hào)位的-CH2空間位阻不同，造成振動(dòng)收縮的方式不同；另外，100%甘油或40%丙二醇/60%甘油處理后的煙梗樣品在1063 cm-1處的振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度明顯增加，說明煙梗樣品中脂肪醇的C-OH官能團(tuán)含量增加，這是因?yàn)榇罅康母视捅回?fù)載到煙梗樣品中。采用40%丙二醇/60%甘油處理后的煙梗樣品在上述3個(gè)波長的振動(dòng)峰強(qiáng)度的增加量明顯高于采用100%甘油處理后的煙梗樣品，意味著采用40%丙二醇/60%甘油作為溶劑對(duì)煙梗進(jìn)行溶劑熱處理時(shí)，進(jìn)一步提高甘油負(fù)載量，與GC-FID的結(jié)果一致。

圖2 不同濃度發(fā)煙劑處理后的煙梗樣品衰減全反射紅外光譜

表5 反應(yīng)前后煙梗樣品紅外光譜振動(dòng)吸收峰的歸屬

Tab.5 Attribution of infrared spectrum vibration absorption peaks of tobacco stem samples before and after reaction

煙梗原料和不同濃度發(fā)煙劑處理后煙梗樣品的熱重分析結(jié)果見圖3。對(duì)于未處理煙梗來說，其在加熱至約180℃過程中的緩慢失重主要是由于水分及一些易揮發(fā)性物質(zhì)的流失（圖3a）。隨后繼續(xù)升溫至約342℃的過程中，煙梗原料的重量開始快速降低，總失重比例約為53.17%，主要是煙梗中半纖維素和纖維素的熱解造成的。高于342℃后的緩慢失重主要對(duì)應(yīng)木質(zhì)素及其他物質(zhì)的熱解[20]。圖3b顯示丙二醇作為溶劑對(duì)煙梗原料進(jìn)行溶劑熱處理后，樣品的熱重分析結(jié)果與未處理的煙梗原料相似，只是在180℃～342℃的快速失重階段變得更加平滑，這可能是由于丙二醇的處理柔化了纖維素和半纖維素，且由于丙二醇的負(fù)載量較低（僅有2.57%）并未明顯觀察到丙二醇的失重。采用100%甘油或40%丙二醇/60%甘油處理后（圖3c和3d），煙梗樣品在140℃～220℃均有一段快速失重，主要對(duì)應(yīng)于負(fù)載在煙梗中甘油的加熱揮發(fā)，且40%丙二醇/60%甘油混合溶劑處理后樣品在該階段的失重比例明顯高于100%甘油處理后的樣品，說明40%丙二醇/60%甘油對(duì)煙梗處理后，更多的甘油負(fù)載在煙梗樣品中，這一現(xiàn)象與GC-FID的結(jié)果一致。

3 結(jié)果與討論

本文采用溶劑熱法，研究不同濃度的發(fā)煙劑（丙二醇和甘油）去除煙梗中木質(zhì)素的效果，采用GC-FID、FTIR、TG、SEM等對(duì)樣品進(jìn)行表征，初步探索不同濃度丙二醇和甘油在去除木質(zhì)素同時(shí)是否能夠改變其在煙梗中負(fù)載量的變化及其原因。得到以下結(jié)論：

（1）采用100%丙二醇、100%甘油和40%丙二醇/60%甘油分別對(duì)煙梗原料處理后，煙梗中木質(zhì)素含量分別降低了35.43%、37.51%和33.98%，而蒸餾水無法降低煙梗中木質(zhì)素含量；

（2）采用100%丙二醇處理煙梗原料后，樣品中丙二醇的負(fù)載量為2.57%；采用100%甘油處理煙梗原料后，樣品中甘油的負(fù)載量為24.84%；采用40%丙二醇/60%甘油處理煙梗原料，樣品中丙二醇的負(fù)載量為0.52%，甘油的負(fù)載量為54.10%；

（3）采用發(fā)煙劑對(duì)于煙梗進(jìn)行溶劑熱處理，可柔化煙梗中的纖維素，且丙二醇的存在能極大地提高溶劑熱處理后煙梗中的甘油負(fù)載量。

本方法在顯著降低煙梗中木質(zhì)素含量的同時(shí)，極大地提高了煙梗原料碎末發(fā)煙劑負(fù)載量，為加熱卷煙用再造煙葉的品質(zhì)提升提供了新的思路。對(duì)于丙二醇和甘油的濃度梯度，丙二醇的存在對(duì)于甘油負(fù)載量提高的反應(yīng)機(jī)理等需進(jìn)一步研究，本方法在去除木質(zhì)素的同時(shí)可能造成煙草中部分香味物質(zhì)損失等問題也需在未來研究中進(jìn)一步考慮。

注：（a）未處理煙梗；（b）100%丙二醇處理后；（c）100%甘油處理后；（d）40%丙二醇/60%甘油處理后。

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Preliminary study on reducing lignin content and increasing smoke agent loading in tobacco stem by solvothermal method

CHEN Zhihao1, DING Li1, LI Dong1, NIU Jiajia1, CHEN Chen1, FU Lili1, ZHANG Ke1, CHEN Jiahui2, ZHOU Lipeng2, GUO Zhongcheng3, WANG Fayi3, MENG Qinghua, ZHAO Jijun1*

1 Zhengzhou Tobacco Research of CNTC, Zhengzhou 450001, China;2 Green Catalysis Center and College of Chemistry, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China;3 Product of China Tobacco Shandong Industrial Co. Ltd., Jinan 262500, China

To improve the quality of reconstituted tobacco sheet, it is of great importance to reduce the lignin content of the tobacco stem and to enhance the smoke agent load at the same time.Smashed tobacco stem was treated with different concentrations of smoke agents (propylene glycol and glycerol). The fresh and treated tobacco stem samples were characterized by GC-FID, FTIR, TG and SEM. The lignin content of the tobacco stem samples before and after the reaction was determined by Klason method.the lignin content was reduced by 33%～37% after the treatment. The loading capacity of propylene glycol and glycerol in the samples ranged from 0.52% to 2.57% and 24.84% to 54.10%, respectively. The loading capacity of glycerol in tobacco stem could be significantly improved enhanced due to the presence of propyl glycolThe method significantly reduced the lignin content and improved the loading capacity of smoking agent in the tobacco stem at the same time, which can be applied as a promising technology for production of heated tobacco products.

tobacco stem; lignin;propyl glycol; glycerol

. Email：kevin.ctsrc@163.com

陳志浩，丁麗，李棟，等. 溶劑熱法降低煙梗中木質(zhì)素含量及提高發(fā)煙劑負(fù)載量的初步研究[J]. 中國煙草學(xué)報(bào)，2022，28（2）.CHEN Zhihao, DING Li, LI Dong, et al. Preliminary study on reducing lignin content and increasing smoke agent loading in tobacco stem by solvothermal method[J]. Acta Tabacaria Sinica,2022,28(2).doi:10.16472/j.chinatobacco.2021.136

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（No. 21875222）

陳志浩（1986—），博士，高級(jí)工程師，化學(xué)工藝，Tel：0371-67672762，Email：chenzh@ztri.com.cn

趙繼俊（1981—），Tel：0371-67672678， Email：kevin.ctsrc@163.com

2021-07-09；

2022-01-06