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    織構(gòu)化表面對(duì)異質(zhì)金屬潤(rùn)濕性及界面反應(yīng)的影響

    2022-04-26 02:14:54楊瑾劉志楊趙一璇劉紅兵于治水
    航空學(xué)報(bào) 2022年3期
    關(guān)鍵詞:微織構(gòu)潤(rùn)濕界面

    楊瑾,劉志楊,趙一璇,*,劉紅兵,于治水

    1.上海工程技術(shù)大學(xué) 材料工程學(xué)院,上海 201620 2.上海激光先進(jìn)制造協(xié)同創(chuàng)新中心,上海 201620

    鋁合金具有耐蝕性好、質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、無磁性、熱穩(wěn)定性好、易成可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn),在航空、航天等領(lǐng)域(如火箭貯箱中隧道管)得到了廣泛應(yīng)用;不銹鋼由于其耐腐蝕性、耐熱性、低溫強(qiáng)度、機(jī)械性能良好,已作為火箭補(bǔ)償器的常用材料。而熔釬焊作為鋁合金與不銹鋼常用焊接方法,常常涉及金屬熔化并潤(rùn)濕鋪展的問題,若要接頭的結(jié)合性能好,熔化后的液態(tài)金屬就必須充分鋪展。

    表面接觸角是評(píng)判潤(rùn)濕鋪展性能最直接的依據(jù),接觸角越小,潤(rùn)濕性越好;反之則潤(rùn)濕性越差。大量研究表明,通過對(duì)金屬表面進(jìn)行加工和改性改變表面粗糙度的方法可調(diào)控接觸角。目前常見的表面加工方法有化學(xué)刻蝕法、涂層法、微機(jī)械加工法、電子束加工法、傳統(tǒng)激光加工法及超快激光加工法等,超快激光加工法因其具有加工精度高、熱擴(kuò)散效應(yīng)小等一系列優(yōu)點(diǎn),已逐步取代傳統(tǒng)激光加工法并廣泛應(yīng)用于表面微織構(gòu)的加工。通過加工各種各樣的微織構(gòu)(如納米條紋、微立方體陣列、微坑陣列等)可促進(jìn)液態(tài)金屬在材料表面的潤(rùn)濕鋪展。已有眾多學(xué)者研究表明表面微織構(gòu)的確會(huì)改變基體的潤(rùn)濕鋪展性能,例如Vorobyev和Guo利用飛秒激光在硅表面制備了周期和深度分別為100 μm和40 μm 的微米槽及覆蓋其上的亞微米或納米結(jié)構(gòu),最終使水滴在硅表面的接觸角接近0°。吳先福等采用激光能量密度為0.067 J/cm、掃描間距為0.1 mm、掃描速率為1 mm/s的飛秒激光對(duì)鋁合金表面進(jìn)行加工,成功制備了光柵型微槽結(jié)構(gòu),水滴在加工后表面的接觸角為14.1°,表現(xiàn)出較好的潤(rùn)濕性;但上述研究主要針對(duì)非反應(yīng)潤(rùn)濕體系,無需考慮液體與基板反應(yīng)的問題。王心成和傅莉通過激光加工在TiSiC表面制備了可有效提高Ag-Cu-Ti釬料潤(rùn)濕鋪展的微結(jié)構(gòu),得出最優(yōu)尺寸的圓柱體凸臺(tái)微結(jié)構(gòu)(直徑為30 μm、溝槽寬度為15 μm、高度為20 μm),使表面接觸角由未處理時(shí)的59.6°降至27.6°,并通過數(shù)值模擬驗(yàn)證了試驗(yàn)觀察。Tan等通過納秒激光在TC4表面制備了微網(wǎng)格結(jié)構(gòu),驗(yàn)證了碳纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料在其表面的潤(rùn)濕性;結(jié)果表明未處理TC4表面的接觸角為111°,不同尺寸的織構(gòu)化表面表現(xiàn)出56°~65°的接觸角,明顯提高了潤(rùn)濕性。然而對(duì)于反應(yīng)體系而言,容易在界面反應(yīng)形成化合物,影響液態(tài)金屬在基板表面的潤(rùn)濕鋪展性能。因此對(duì)于典型的反應(yīng)潤(rùn)濕體系而言,除微織構(gòu)對(duì)潤(rùn)濕鋪展影響的研究外,界面反應(yīng)的影響仍有待于進(jìn)一步研究。

    本研究以火箭貯箱中隧道管和補(bǔ)償器的連接作為應(yīng)用背景,選用316不銹鋼和Al-5Si合金作為典型的異質(zhì)金屬體系,通過調(diào)節(jié)超快激光加工參數(shù)在316不銹鋼表面制備微槽、微坑典型織構(gòu)陣列,并進(jìn)行Al-5Si合金在織構(gòu)化不銹鋼表面的原位潤(rùn)濕試驗(yàn),基于Wenzel方程對(duì)Al-5Si合金在不同微織構(gòu)表面潤(rùn)濕鋪展的接觸角進(jìn)行數(shù)值計(jì)算;同時(shí),對(duì)理論計(jì)算的接觸角與試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證。此外,還研究表面微織構(gòu)對(duì)潤(rùn)濕鋪展方向的影響,并分析界面冶金反應(yīng)對(duì)潤(rùn)濕鋪展性能的影響規(guī)律。

    1 材料與試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)選用316L不銹鋼為基板,基板尺寸為5 mm×5 mm×1 mm,試驗(yàn)前用砂紙將所有樣品打磨并放入無水乙醇中清洗15 min,以清除表面油污。采用波長(zhǎng)=1 064 nm、透鏡焦距=170 mm、聚焦透鏡上的焦斑直徑為6 mm、光束質(zhì)量系數(shù)=1.3、光斑直徑=49.9 μm的Edgewave PX Series皮秒激光器對(duì)基板表面進(jìn)行燒蝕加工,制備表面織構(gòu),通過調(diào)整諸如激光能量、掃描次數(shù)和路徑等工藝參數(shù)分別加工微槽及微坑表面形貌,加工參數(shù)及掃描策略見表1。值得一提的是研究開展了多組試驗(yàn)參數(shù)的超快激光表面織構(gòu)化加工,制備了具有不同形貌的微槽和微坑織構(gòu);出于行文簡(jiǎn)潔突出重點(diǎn),選取表1中的兩組典型參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)說明。

    表1 皮秒激光器的加工參數(shù)及掃描策略

    將激光織構(gòu)化加工后的試樣置于無水乙醇中清洗15 min清除表面殘余雜質(zhì),分別放置于光學(xué)顯微鏡(4XCJZ)和超景深三維顯微鏡(VHX-5000)下觀察表面形貌。將激光織構(gòu)化的不銹鋼置于高溫?zé)崤_(tái)顯微鏡系統(tǒng)中,實(shí)時(shí)原位觀察Al-5Si合金在316L不銹鋼基板上的潤(rùn)濕鋪展過程。試驗(yàn)中先將約1.6 mg的Al-5Si合金與適量釬劑分別置于微槽、微坑形貌中心,然后將其整體放置于高溫精密熱臺(tái)(LINKAM TS 1500V)中,采用型號(hào)為OLIMPUS BX51M的光學(xué)顯微鏡進(jìn)行實(shí)時(shí)原位觀察并記錄。圖1為超快激光加工及原位潤(rùn)濕試驗(yàn)原理圖。

    原位潤(rùn)濕鋪展試驗(yàn)分為升溫、保溫與降溫3個(gè)階段,由于Al-5Si合金液相線溫度為577~612 ℃,因此前期可設(shè)定較快的升溫速率,即120 ℃/min,為方便觀察液態(tài)金屬的鋪展動(dòng)態(tài)過程,當(dāng)溫度升至400 ℃時(shí)繼續(xù)以30 ℃/min的速率升至685 ℃,此時(shí)液態(tài)金屬正處于鋪展過程中,為便于觀察液態(tài)金屬沿微織構(gòu)的鋪展規(guī)律并使其充分潤(rùn)濕鋪展,在685 ℃下保溫2 min,待鋪展完成后以150 ℃/min的速率降至室溫。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 微織構(gòu)拓?fù)湫蚊?/h3>

    圖2為微槽、微坑加工方案、微織構(gòu)拓?fù)湫蚊布俺吧铒@微鏡照片、光學(xué)顯微鏡照片超快激光加工掃描策略。微槽由一組平行線加工而成,形成平均寬度=46 μm、槽間隔=10 μm、深度=5 μm的槽狀結(jié)構(gòu),如圖2(a)~圖2(d)所示;微坑由激光點(diǎn)陣掃描而成,形成平均直徑=88 μm、坑間距=22 μm、深度=3 μm的微圓坑狀結(jié)構(gòu),如圖2(e)~圖2(h)所示。

    圖1 實(shí)驗(yàn)過程原理圖Fig.1 Schematic illustration of experimental processes

    圖2 微槽、微坑加工方案、微織構(gòu)拓?fù)湫蚊布俺吧铒@微鏡照片、光學(xué)顯微鏡照片F(xiàn)ig.2 Processing strategy, micro-textures topology, ultra-depth microscope photographs and optical microscope photographs of micro-grooves and micro-pits

    2.2 基于Wenzel方程的接觸角分析

    圖3為原位潤(rùn)濕鋪展試驗(yàn)后的表觀接觸角測(cè)量示意圖及三相線附近的光鏡照片。Al-5Si合金在不銹鋼表面潤(rùn)濕鋪展后測(cè)得微槽表面接觸角為16.6°±0.5°,微坑表面接觸角為19.9°±0.9°??梢妰煞N微織構(gòu)對(duì)潤(rùn)濕性的影響不同,原因之一是超快激光的加工增大了基材表面的粗糙度,進(jìn)而改變了接觸角。由楊氏方程可得

    (1)

    式中:為固體材料在理想狀態(tài)下所對(duì)應(yīng)的靜態(tài)接觸角,即“本征接觸角”;、和分別表示固體與氣體、固體與液體、液體與氣體界面間的張力,圖4(a)所示為楊氏接觸角示意圖。

    而實(shí)際表面的粗糙度不可能為0,因此Wenzel與Cassie根據(jù)楊氏方程對(duì)潤(rùn)濕角作了進(jìn)一步研究。圖4(b)所示為Wenzel狀態(tài)示意圖,Wenzel得出液體與固體表面接觸時(shí),凹凸不平的固體表面將完全被填充,將熱力學(xué)方程與楊氏方程相結(jié)合,提出了粗糙度因子(液體與固體表面的實(shí)際接觸面積與表觀接觸面積之比,>1)表征粗糙表面接觸角大小:

    圖3 Al-5Si合金在不同微織構(gòu)表面的潤(rùn)濕鋪展截面Fig.3 Section of Al-5Si alloy wetted and spread with different surface micro-textures

    圖4 楊氏模型、Wenzel模型及Cassie模型示意圖Fig.4 Schematics of Young’s model, Wenzel model, and Cassie model

    (2)

    式中:表示實(shí)際條件下固體表面的接觸角,即“表觀接觸角”,由于>1,所以若固體表面<90°,越大,越小,則潤(rùn)濕性越好。Cassie則主要著眼于表面物理化學(xué)性質(zhì),將表觀接觸角與本征接觸角導(dǎo)致的偏差歸因于表面結(jié)構(gòu)的不均勻性導(dǎo)致表面自由能不同,指出表面會(huì)形成固-液接觸和液-氣接觸的復(fù)合狀態(tài),圖4(c)為Cassie模型示意圖,得到Cassie方程為

    cos=(1+cos)-1

    (3)

    式中:為表面上固體所占面積百分比。根據(jù)試驗(yàn)測(cè)得接觸角可知,微織構(gòu)表面呈現(xiàn)為親水表面,同時(shí)通過圖3可知不銹鋼表面完全被液態(tài)Al-5Si所填充。為此通過Wenzel方程計(jì)算Al-5Si在織構(gòu)化表面潤(rùn)濕鋪展的接觸角,以表征其對(duì)潤(rùn)濕鋪展性的影響。對(duì)于微槽而言,粗糙度因子可表示為

    (4)

    如圖2(b)所示,計(jì)算得=1.21。Al-5Si合金在不銹鋼表面潤(rùn)濕鋪展的本征接觸角可取40°。由式(2)計(jì)算得到在微槽表面潤(rùn)濕的表觀接觸角=22.0°。而對(duì)于微坑而言,可取單個(gè)微坑模型加以研究,以長(zhǎng)度表示微坑直徑,表示相鄰微坑的間距,以微坑間隔×為單元面積,=+2,可得固-液表觀接觸面積:

    =(+2)

    (5)

    固-液真實(shí)接觸面積為

    (6)

    式中:為微槽底面的半徑,可表示為

    =(-)+(2)

    (7)

    由式(5)~式(7)得微坑表面粗糙度因子=1.09,由式(2)得表觀接觸角=33.4°,進(jìn)而可知測(cè)量值與計(jì)算值存在一定偏差。首先,超快激光加工過程涉及材料的熔化、氣化及凝固等過程,改變了材料表面的物理化學(xué)性能(例如材料表面的氧化問題)。其次,由于超快激光加工的能量密度遵循高斯分布特性,不同區(qū)域的激光能量密度不同導(dǎo)致燒蝕程度不同,會(huì)出現(xiàn)加工的微槽或微坑深度及寬度不均勻等問題。這些都是導(dǎo)致接觸角測(cè)量值與計(jì)算值存在差異的原因。

    2.3 微織構(gòu)對(duì)潤(rùn)濕鋪展性能影響

    對(duì)于微槽結(jié)構(gòu)而言,液態(tài)金屬金具有沿槽加工方向潤(rùn)濕鋪展的趨勢(shì),如圖5(a)所示,潤(rùn)濕鋪展完成后形狀接近于橢圓(長(zhǎng)寬比約1.3∶1)。這是因?yàn)檠匚⒉鄯较驖?rùn)濕鋪展驅(qū)動(dòng)力大,且槽壁釘扎作用較弱,而垂直微槽加工方向上槽壁對(duì)潤(rùn)濕鋪展過程具有一定的阻礙作用,使三相線移動(dòng)變得緩慢,釘扎作用增強(qiáng),潤(rùn)濕驅(qū)動(dòng)力下降。以單個(gè)微槽作為研究對(duì)象,液滴完全浸潤(rùn)(Wenzel狀態(tài))時(shí),單個(gè)微槽及槽內(nèi)液滴的界面自由能與微織構(gòu)內(nèi)角(微織構(gòu)側(cè)壁面沿固體內(nèi)部到底面形成的角)的關(guān)系為

    (8)

    式中:為微觀平衡接觸角,在數(shù)值上等于本征接觸角;為槽深。由式(8)可知在槽深不變的情況下,界面自由能隨內(nèi)角的減小而減小,故液滴浸潤(rùn)所需克服能量做功減少。朱毅的研究表明較小的微織構(gòu)內(nèi)角會(huì)使浸潤(rùn)步數(shù)增加,使接觸角減小。對(duì)于微坑而言,鋪展后的形狀近似圓形,表明微坑不會(huì)影響潤(rùn)濕鋪展的方向,但由于坑與坑之間存在較大的空間間隔,三相線釘扎作用也會(huì)阻礙液態(tài)金屬潤(rùn)濕鋪展過程。需要指出的是,微槽或微坑的寬度及間距也會(huì)影響液態(tài)金屬的潤(rùn)濕鋪展性能,所以合理地設(shè)計(jì)微織構(gòu)的尺寸可有效改善潤(rùn)濕性,增強(qiáng)界面性能。

    圖5 鋁合金在不同表面微織構(gòu)不銹鋼表面的潤(rùn)濕鋪展示意圖(前驅(qū)膜位于兩虛線構(gòu)成的圓環(huán)內(nèi))Fig.5 Schematic of Al alloy wetted and spread on stainless steel with different surface micro-textures (precursor film is inside circle formed by two dotted lines)

    2.4 界面反應(yīng)對(duì)潤(rùn)濕鋪展性能影響

    如圖3中圈出部分和圖5所示,在Al-5Si合金鋪展前部觀察到一層引導(dǎo)合金潤(rùn)濕鋪展的前驅(qū)膜,界面反應(yīng)釋放出的能量為潤(rùn)濕鋪展增加驅(qū)動(dòng)力,這是由于反應(yīng)過程中生成的金屬間化合物(IMCs)替代了基板表面的氧化膜,形成潔凈的界面進(jìn)而促進(jìn)液滴鋪展。式(1)中的3種界面張力可由式(9)~式(11)計(jì)算:

    (9)

    (10)

    (11)

    式中:為晶體內(nèi)部原子配位數(shù);、和分別為固體、液體和固-液界面原子的平均斷鍵分?jǐn)?shù);、和分別為固體、液體和固-液界面的原子表面積;、和分別為不同原子間的結(jié)合能的絕對(duì)值。假設(shè)其他參數(shù)不變的情況下,主要由決定。另外,粗糙表面的潤(rùn)濕驅(qū)動(dòng)力可表示為

    ()=()-()-cos()-()

    (12)

    式中:()為阻礙潤(rùn)濕的摩擦力;為任一潤(rùn)濕鋪展時(shí)刻。

    當(dāng)鋁合金開始熔化時(shí),由于表面氧化物的形成促使液態(tài)金屬內(nèi)聚為球狀,增大了接觸角。隨著進(jìn)一步加熱,在溫度和釬劑的共同作用下氧化皮開始發(fā)生破裂,金屬與基板表面直接接觸。對(duì)于反應(yīng)潤(rùn)濕體系,隨溫度升高溶解擴(kuò)散作用加劇,即液相逐漸向固態(tài)金屬擴(kuò)散,固態(tài)金屬向液相溶解,促進(jìn)了界面的反應(yīng)擴(kuò)散行為,進(jìn)而形成了一層金屬間化合物層。因此Fe、Al等元素迅速反應(yīng),生成的反應(yīng)產(chǎn)物使增大,導(dǎo)致迅速減小,驅(qū)動(dòng)力()增大,促進(jìn)了潤(rùn)濕鋪展過程。然而IMCs層的過分生長(zhǎng)也會(huì)影響潤(rùn)濕鋪展:當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)物生長(zhǎng)到過分粗大時(shí),會(huì)在三相線前沿生成潤(rùn)濕壁壘,阻礙原子的擴(kuò)散,降低鋪展速率。圖6所示為鋁合金在不銹鋼表面潤(rùn)濕鋪展之后界面反應(yīng)生成的IMCs層,測(cè)得微槽的反應(yīng)層厚度為(20.1±0.4) μm,微坑的反應(yīng)層厚度為(24.2±0.4) μm;可見后者的反應(yīng)層厚度大于前者。此外通過能譜分析可知,界面反應(yīng)層產(chǎn)物分別為AlFeSi和Fe(Al,Si)。對(duì)比兩種反應(yīng)層厚度可發(fā)現(xiàn)兩種情況下生成的AlFeSi厚度都大于Fe(Al,Si),而金屬間化合物的形成由自由能Δ決定。研究表明AlFeSi和Fe(Al,Si)生成的吉布斯自由能(J/(mol·K))可表示為

    (13)

    (14)

    式中:為原位潤(rùn)濕試驗(yàn)的反應(yīng)溫度。

    圖6 不同微織構(gòu)金屬間化合物層的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM photographs of IMC layers with various micro-texture surfaces

    圖7 金屬間化合物層生長(zhǎng)過程Fig.7 Growth process of intermetallic compounds

    3 結(jié) 論

    1) 通過調(diào)節(jié)超快激光掃描路徑及加工參數(shù)成功在不銹鋼表面制備了兩種典型的微織構(gòu)陣列:寬度=46 μm、槽間隔=10 μm、深度=5 μm的微槽織構(gòu)和直徑=88 μm、坑間距=22 μm、深度=3 μm的微坑織構(gòu)。

    2) Al-5Si合金在微槽及微坑表面潤(rùn)濕的接觸角分別為16.6°±0.5°和19.9°±0.9°,基于經(jīng)典Wenzel方程計(jì)算的接觸角分別為22.0°和33.4°,超快激光加工會(huì)改變表面的物理化學(xué)性能,且高斯分布特性會(huì)造成微織構(gòu)寬度及深度的不均勻,這些都是引起測(cè)量值與計(jì)算值差異的可能因素。

    3) 微織構(gòu)的內(nèi)角、寬度及間距均會(huì)影響合金的潤(rùn)濕鋪展。內(nèi)角越小,接觸角越小,合理地設(shè)計(jì)微織構(gòu)的尺寸至關(guān)重要。

    4) 界面反應(yīng)生成的IMCs層總體會(huì)促進(jìn)Al-5Si合金的潤(rùn)濕鋪展,但隨反應(yīng)進(jìn)行會(huì)形成過于粗大的IMCs層,進(jìn)而阻礙合金的潤(rùn)濕鋪展。尤其對(duì)微坑來說界面反應(yīng)更劇烈,生成的IMCs層產(chǎn)物更為粗大,對(duì)Al-Si合金潤(rùn)濕鋪展的阻礙更大。

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