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    35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑配方研究

    2022-04-15 13:46:12李長紅張黎輝趙紅波劉希玲馬俊歡
    農(nóng)藥科學與管理 2022年2期
    關(guān)鍵詞:苯肼潤濕劑防凍劑

    李長紅,張黎輝,趙紅波,劉希玲,馬俊歡

    (青島瀚生生物科技股份有限公司,山東 青島 266101)

    喹螨醚(boscalid)是一種煙酰胺類殺菌劑,通過抑制線粒體呼吸鏈中的琥珀酸輔酶Q還原酶,干擾細胞分裂和生長[1]。對油菜菌核病有特效,對白粉病、根腐病和灰霉病等藥效顯著。喹螨醚常見劑型有水分散粒劑(WG)和懸浮劑(SC)。

    聯(lián)苯肼酯(fludioxonil)吡咯類殺菌劑。作用機理主要是抑制蛋白質(zhì)致活酶PK-Ⅲ,促使非磷酸化調(diào)節(jié)蛋白濃度增加,導致細胞分裂劑活化蛋白酶分泌失常,最終致使病菌死亡[2]。聯(lián)苯肼酯因其作用機理獨特,低毒、高效,安全性好,且與現(xiàn)有殺菌劑復配使用無交互抗性,具有很大的發(fā)展前景。

    目前登記的喹螨醚主要以水分散粒劑為主,聯(lián)苯肼酯以懸浮種衣劑為主。相比于喹螨醚水分散粒劑或聯(lián)苯肼酯懸浮種衣劑,將兩者進行復配不僅可以拓寬抗菌譜,提升藥效,而且可以降低抗藥性,延長產(chǎn)品的市場壽命[3]。因此不同品種成分進行復配是防治抗性病害很常見的方法,有更強的市場競爭力。兩有效成分在水中穩(wěn)定,為了減少粉塵污染,選擇水基化劑型懸浮劑。通過篩選高效能的專用助劑,成功研制了35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑。

    1 材料與方法

    1.1 供試材料 98%聯(lián)苯肼酯原藥,98%喹螨醚原藥。分散劑:三苯基乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺鹽RYD-981;三苯基乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽RYD-982;GY-D09;A788;羧酸鹽類可溶性粉劑-懸浮劑3;非離子表面活性劑可溶性粉劑-懸浮劑3。消泡劑:有機硅類、聚醚類、正辛醇。增稠劑:黃原膠、硅酸鎂鋁。防凍劑:乙二醇、丙二醇、丙三醇。

    1.2 主要儀器 ISSMJ0.1-1立式砂磨機、YP20002電子天平、ZK-82B型數(shù)顯電熱真空干燥箱、冰箱、BT-9350S激光粒度分布儀、LC-10A高效液相色譜儀。

    1.3 試驗方法 采用濕法研磨工藝。將聯(lián)苯肼酯原藥和喹螨醚原藥預粉碎,與分散劑、潤濕劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑和水等按一定比例混合砂磨1.5h,過濾得到成品。

    1.4 懸浮劑的性能指標測定 懸浮率測定參照國家標準GB/T14825—2006方法測定;熱貯穩(wěn)定性參照國家標準GB/T19136—2003方法測定;冷貯穩(wěn)定性參照國家標準GB/T 19137—2003方法測定;pH值按GB/T1601—1993方法測定;黏度測定采用NY/T1860.21—2010方法測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 分散劑與潤濕劑的初篩 在懸浮劑制備過程中,為了防止出現(xiàn)聚結(jié)、絮凝等現(xiàn)象,需要在制備過程中加入適量的分散劑和潤濕劑,從而形成一種高懸浮、流動性好的穩(wěn)定液固體系[4]。本試驗中分散劑和潤濕劑用量為5%,與聯(lián)苯肼酯、喹螨醚一起加入立式砂磨機中統(tǒng)一研磨1.5h,試驗結(jié)果(表1)。

    表1 分散劑和潤濕劑的篩選

    由表1中可知,在表面活性劑用量相同的條件下,不同表面活性劑制備的懸浮劑在分散性、析水率和懸浮率等指標上存在一定的差異性。其中,A788和SP-SC3效果較好。以此2種助劑作為懸浮劑的潤濕、分散劑,進行優(yōu)化篩選。試驗結(jié)果(表2)。

    表2 潤濕、分散劑的優(yōu)化組合

    由表2可知,A788與SP-SC3按不同比例進行復配,制備的懸浮劑在流動性、制劑粒徑和熱貯析水穩(wěn)定性等指標較單一助劑均有較好改善。且A788與SP-SC3比例為2:3時,效果最好。篩選A788和SP-SC3復配比例為2:3,且用量為5%。

    2.2 增稠劑的選擇 黏度是影響懸浮劑穩(wěn)定性的一個重要因素[5]。增稠劑可以提高懸浮劑的穩(wěn)定性,降低析水率。本試驗選用農(nóng)藥制劑配方中常用的硅酸鎂鋁和黃原膠作為增稠劑,通過不同的組合、配比進行篩選。篩選結(jié)果(表3)。

    表3 增稠劑的篩選

    由表3可知,黃原膠用量為0.1%,硅酸鎂鋁用量為1%時,所得制劑流動性好、析水率低且熱貯穩(wěn)定性高。遂選取黃原膠0.1%與硅酸鎂鋁1%為增稠劑的最優(yōu)組合。

    2.3 防凍劑的選擇 由于水懸浮劑是以水為分散介質(zhì),易受低溫影響而出現(xiàn)結(jié)冰現(xiàn)象,為保證產(chǎn)品在低溫下的穩(wěn)定性,需加入防凍劑。本試驗通過對乙二醇、丙二醇和丙三醇等常用防凍劑進行篩選,最終確定乙二醇為防凍劑,用量為3%可以達到較好的防凍效果(表4)。

    表4 防凍劑的篩選

    續(xù)表

    2.4 消泡劑的選擇 懸浮劑在研磨過程中會產(chǎn)生氣泡,而氣泡會影響研磨效率、計量及罐裝。因此,需要加入消泡劑消泡。本試驗以有機硅類、聚醚類和正辛酯類進行消泡劑的篩選。結(jié)果表明,有機硅類消泡劑對35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑的消泡效果理想,用量為0.2%時,消泡快速,傾倒性合格。

    2.5 低溫穩(wěn)定性與熱貯穩(wěn)定性 將制備的懸浮劑試樣冷、熱貯后進行粒徑和分解率檢測,試驗結(jié)果(表5)。

    表5 冷、熱貯穩(wěn)定性試驗

    3 最佳配方及主要技術(shù)指標

    通過對潤濕分散劑,防凍劑和消泡劑進行篩選,最終確定35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑最優(yōu)配方為:聯(lián)苯肼酯25%,喹螨醚10%,SP-SC3 3%,A788 2%,黃原膠0.1%,硅酸鎂鋁1%,乙二醇3%,有機硅消泡劑0.2%,水補足至100%。

    根據(jù)得到的最佳配方制備35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑,進行常溫和熱貯14d試驗,測定各項主要技術(shù)指標,試驗結(jié)果(表6)。

    表6 35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑主要技術(shù)指標測定

    3 結(jié)論

    通過對分散劑、潤濕劑進行初篩,確定了分散劑及潤濕劑的種類,然后對其復配比例及用量進行優(yōu)化篩選,同時確定增稠劑和防凍劑種類及用量,最終獲得35%聯(lián)苯肼酯·喹螨醚懸浮劑最優(yōu)配方:聯(lián)苯肼酯25%,喹螨醚10%,黃原膠0.1%,硅酸鎂鋁1%,SP-SC3 3%,A788 2%,乙二醇3%,消泡劑0.2%,水補足至100%。

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