某碳質(zhì)金礦石真空焙燒預(yù)處理工藝試驗研究

張辛未，宋永輝，董萍，尹寧，李一凡

摘要：某碳質(zhì)金礦石總有機碳品位5.05 %，礦石直接提金難度大。采用真空焙燒預(yù)處理—浸出提金聯(lián)合工藝對其進行處理，研究了焙燒過程的影響因素及碳質(zhì)金礦石中碳與硫的轉(zhuǎn)化規(guī)律。結(jié)果表明：在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、保溫時間10 min、升溫速率7.5 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占80 %的條件下，金浸出率達到88.43 %。真空焙燒過程中，金的主要包裹礦物硫化礦物發(fā)生分解反應(yīng)使包裹金得以解離，礦石中61.25 %的S元素最終以單質(zhì)硫的形式揮發(fā)冷凝而非形成SO2。有機碳發(fā)生熱分解反應(yīng)導致其“劫金”能力降低，固體產(chǎn)物中C元素高達90.00 %，主要以單質(zhì)碳的形式存在。真空焙燒預(yù)處理工藝可有效解決碳質(zhì)金礦石中硫化礦物包裹及碳質(zhì)物“劫金”問題，提高金浸出率，同時可降低有害氣體處理成本。

關(guān)鍵詞：碳質(zhì)金礦;真空焙燒;預(yù)處理;劫金;金浸出率

中圖分類號：TD953文獻標志碼：A開放科學（資源服務(wù)）標識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2022）03-0055-06doi：10.11792/hj20220312

引 言

截至2019年，中國黃金資源可控制基礎(chǔ)儲量為2 000 t，位居世界第八，而黃金產(chǎn)量連續(xù)13年位居全球第一，在全球黃金生產(chǎn)加工業(yè)中占據(jù)著越來越重要的地位[1]。近年來，隨著全球易處理金礦資源的逐漸枯竭，難處理金礦成為黃金生產(chǎn)行業(yè)的主要資源，其中碳質(zhì)金礦作為難處理金礦資源之一，其高效合理的開發(fā)利用對中國黃金行業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

碳質(zhì)金礦石通常因含有碳質(zhì)物而難以處理，這些碳質(zhì)物包括有機碳和單質(zhì)碳，其能夠?qū)σ呀?jīng)溶解的金產(chǎn)生吸附作用從而“劫金”，嚴重影響金的浸出[2]。AHTIAINEN等[3]通過試驗明確了碳品位與金損失率的關(guān)系，結(jié)果表明：金損失率隨著碳品位的增加而增大，當碳品位為0.01 %時，金損失率為29 %;當碳品位大于10 %時，金幾乎全部損失。此外，碳質(zhì)金礦石中的部分金呈微細粒狀嵌布在黃鐵礦及其他礦物中，即使細磨也不能使金顆粒完全解離與浸出藥劑接觸，影響金的溶解[4]。因此，通常需要通過預(yù)處理消除這些影響金浸出率的因素，從而有效回收金。

目前，碳質(zhì)金礦石預(yù)處理方法主要有氧化焙燒法、鈍化法、化學氧化法、微生物氧化法和加壓氧化法等。其中，氧化焙燒法應(yīng)用最廣泛，其通常是在溫度650 ℃～750 ℃下對礦石進行焙燒處理，礦石中的碳質(zhì)物因被氧化而失去吸附性，同時包裹的金得以解離，從而可提高金浸出率。氧化焙燒工藝雖然有著適用性強、效率高等優(yōu)點，但預(yù)處理過程中會產(chǎn)生大量碳、硫、砷的氧化物，增加企業(yè)廢氣處理成本。此外，因受熱和通氣不均，經(jīng)常會造成過燒或欠燒現(xiàn)象，使得金浸出率不穩(wěn)定[5]，影響正常工業(yè)生產(chǎn)?；诖?，本文采用真空焙燒預(yù)處理技術(shù)[6]對某碳質(zhì)金礦石進行了處理，研究了真空焙燒預(yù)處理工藝的最佳條件，分析了真空焙燒過程中主要“劫金”碳質(zhì)物及主要包裹金的黃鐵礦反應(yīng)特征。真空焙燒預(yù)處理技術(shù)不需氧氣參與，避免了硫化礦物和碳質(zhì)物的氧化，不產(chǎn)生有害氣體，同時具有低碳排放、工藝穩(wěn)定的優(yōu)點，研究和發(fā)展前景良好。

1 試驗原料及方法

1.1 試驗原料

碳質(zhì)金礦石樣品來源于秦嶺某黃金礦山，經(jīng)破碎、風干、篩分、混勻處理后得到粒度為-2 mm占100 %的初級樣品，主要元素和礦物組成分析結(jié)果見表1、表2，金嵌布狀態(tài)分析結(jié)果見表3。由表1、表2可知：該礦石金品位較低，Si主要以石英形式存在，總有機碳品位達到了5.05 %。由表3可知：礦石中金包裹嚴重，包裹金占56.03 %，其中26.95 %的金被硫化礦物（黃鐵礦）包裹。該礦石為典型的低品位碳硅質(zhì)金礦石，直接浸出金浸出率極低，僅為3.55 %，因此需要進行預(yù)處理。

1.2 試驗方法

真空焙燒預(yù)處理—浸出試驗：將85 g處理后的初級樣品均勻平鋪于石英舟（40 mm×200 mm×2 mm）中，壓實并蓋上蓋板，置于真空焙燒爐（NBD-T1700-50IT）中進行真空焙燒預(yù)處理。焙燒前使用真空泵將管內(nèi)壓力調(diào)整至10 Pa，隨后保持一定的升溫速率升溫至反應(yīng)溫度并保溫。焙燒結(jié)束后樣品隨爐冷卻，然后取出進行相關(guān)分析檢測及浸出試驗。浸出試驗條件：礦漿濃度33 %，pH值11～12，環(huán)保浸出劑用量1 000 g/t，浸出時間24 h，攪拌轉(zhuǎn)速250 r/min。

2022年第3期/第43卷 選礦與冶煉選礦與冶煉 黃 金

碳質(zhì)物分離試驗：將200 g初級樣品在礦漿濃度30 %、攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min的條件下攪拌12 h。攪拌結(jié)束后將礦漿倒入分液漏斗，靜置24 h后打開活塞，放出底層沉砂后關(guān)閉活塞，將上層碳質(zhì)物過濾、風干。采用自制去離子水提取碳質(zhì)物。

黃鐵礦真空焙燒試驗：選擇高純度的致密塊狀黃鐵礦礦石破碎后進行研磨，磨至-0.074 mm占100 %，將磨好的樣品裝入密封袋密封放于冰箱中冷藏。黃鐵礦熱解試驗步驟：將5 g黃鐵礦樣品平鋪于剛玉瓷舟（3 cm×6 cm）中，輕輕壓平至樣品表面無明顯散落顆粒。將瓷舟放入真空焙燒爐（NBD-T1700-50IT）中進行真空焙燒處理。焙燒前使用真空泵將管內(nèi)壓力調(diào)整至10 Pa后開始升溫，升溫速率為7.5 ℃/min，待爐內(nèi)溫度達到1 200 ℃后保溫10 min，結(jié)束后樣品隨爐冷卻至室溫，關(guān)閉焙燒爐，取出樣品并裝入密封袋。

1.3 分析與表征

礦石化學成分和礦物組成分別采用X射線熒光光譜儀（PW4400/40）、礦物解離分析儀（FEI MLA 650）及SEM-EDS（Gemini SEM 300）進行分析測試。無機碳和總有機碳采用總有機碳分析儀（TOC-L CPH CN200）測定。尾渣中金品位采用泡沫塑料富集—原子吸收分光光度法測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 真空焙燒預(yù)處理—浸出試驗

2.1.1 磨礦細度

在保溫時間30 min、焙燒溫度1 200 ℃、升溫速率10 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占75 %（浸出試驗）的條件下，選擇初始磨礦細度-0.074 mm分別占70 %、75 %、80 %、85 %、90 %進行試驗，結(jié)果見圖1。

由圖1可知：隨著磨礦細度的增加，金浸出率先增大后趨于穩(wěn)定;當磨礦細度-0.074 mm占75 %時，金浸出率達到最大值87.24 %。真空焙燒過程中，有機碳發(fā)生熱分解反應(yīng)產(chǎn)生CO、CH4等還原性氣體，樣品粒度過大不利于顆粒內(nèi)部的傳熱和還原性氣體的擴散，降低了礦物與還原性氣體的接觸機會與還原速率，影響包裹金的解離[7]。此外，細磨可以使包裹金在機械破碎作用下直接解離，提高金的解離度，從而提高金浸出率。因此，選擇磨礦細度-0.074 mm占75 %最佳。

2.1.2 焙燒溫度

在磨礦細度-0.074 mm占75 %、保溫時間30 min、升溫速率10 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占75 %的條件下，選擇焙燒溫度分別為900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃、1 200 ℃、1 300 ℃進行試驗，結(jié)果見圖2。室溫（25 ℃）下金浸出率為3.55 %。

由圖2可知：焙燒溫度對金浸出率的影響很大，隨著焙燒溫度的升高，金浸出率不斷增加，在室溫至900 ℃溫度段金浸出率僅增加9.21百分點，但1 000 ℃之后金浸出率快速提高，1 200 ℃時金浸出率達到最大值85.14 %。礦石中金的包裹礦物硫化礦物（黃鐵礦）、碳酸鹽礦物、赤（褐）鐵礦等發(fā)生熱分解及還原反應(yīng)，隨著溫度的升高，這部分包裹金逐漸得以解離，使金浸出率提高。此外，真空環(huán)境下碳質(zhì)物中的有機碳發(fā)生熱分解反應(yīng)產(chǎn)生半焦，在焙燒溫度1 000 ℃～1 200 ℃時，升溫破壞了半焦原有的孔隙結(jié)構(gòu)，微孔結(jié)構(gòu)逐漸減少，半焦反應(yīng)活性和吸附性變差，導致“劫金”能力逐漸降低，因此金浸出率逐漸提高。在焙燒溫度1 200 ℃～1 300 ℃時金浸出率略有下降，這可能是由于1 200 ℃之后，繼續(xù)升溫對半焦有一定的活化作用，使其微孔結(jié)構(gòu)增多，提高了其“劫金”能力，從而導致金浸出率降低[8]。因此，焙燒溫度選擇1 200 ℃為宜。

2.1.3 保溫時間

在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、升溫速率10 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占75 %的條件下，選擇保溫時間0 min、10 min、30 min、60 min、90 min進行試驗，結(jié)果見圖3。

由圖3可知：隨著保溫時間的延長，金浸出率先增大后減小;當保溫時間為10 min時，金浸出率達到最大值85.94 %，60 min后金浸出效果大幅降低。在1 200 ℃的高溫下，部分礦物會出現(xiàn)熔融現(xiàn)象導致樣品板結(jié)，隨著保溫時間的延長，樣品板結(jié)現(xiàn)象加重，可能會出現(xiàn)部分金的二次包裹現(xiàn)象，降低金的解離度，從而影響金浸出率[9]。因此，對該碳質(zhì)金礦石進行真空焙燒預(yù)處理時間不宜太長，選擇最佳保溫時間為10 min。

2.1.4 升溫速率

在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、保溫時間10 min、再磨細度-0.074 mm占75 %的條件下，結(jié)合焙燒爐自身特征，選擇升溫速率為2.5 ℃/min、5.0 ℃/min、7.5 ℃/min、10.0 ℃/min進行試驗，結(jié)果見圖4。

由圖4可知：隨著升溫速率的提高，金浸出率先增加后趨于穩(wěn)定;在升溫速率為7.5 ℃/min時，金浸出率達到最大值85.86 %。升溫速率越慢，物質(zhì)自身及物質(zhì)間的反應(yīng)時間越長，焙燒結(jié)束后樣品板結(jié)程度越大，越容易產(chǎn)生金的二次包裹現(xiàn)象，影響浸出效果。升溫速率太快則會使物質(zhì)自身及物質(zhì)間的反應(yīng)不夠充分，導致金的解離度降低，金浸出率降低。因此，選擇最佳升溫速率為7.5 ℃/min。

2.1.5 再磨細度

焙燒過程中，由于部分礦物在1 200 ℃發(fā)生熔融，使樣品出現(xiàn)板結(jié)現(xiàn)象，因此樣品需磨礦之后才能進行浸出試驗。在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、保溫時間10 min、升溫速率7.5 ℃/min的條件下，選擇再磨細度-0.074 mm分別占70 %、75 %、80 %、85 %、90 %進行試驗，結(jié)果見圖5。

由圖5可知：隨著再磨細度的增加，金浸出率先增大后降低，在-0.074 mm占80 %時金浸出率達到最大值88.17 %;再磨細度太大或太小都不利于金的浸出。再磨細度過大，金的解離度差，會影響其與浸出藥劑的接觸;再磨細度過小，在浸出過程中可能會生成難沉淀的膠體狀微粒，長時間呈懸浮狀態(tài)，容易吸附已溶解的金，對浸出過程造成不良影響[10]。因此，選擇最佳再磨細度為-0.074 mm占80 %。

2.1.6 驗證試驗

在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、保溫時間10 min、升溫速率7.5 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占80 %的條件下，重復(fù)進行了3次真空焙燒預(yù)處理—浸出提金試驗，結(jié)果見表4。由表4可知：在最佳工藝條件下，碳質(zhì)金礦石中金浸出率平均為88.43 %，穩(wěn)定性良好。

2.2 含碳物質(zhì)和黃鐵礦的轉(zhuǎn)變過程分析

2.2.1 含碳物質(zhì)

碳質(zhì)金礦石中的含碳物質(zhì)分為無機碳和總有機碳兩大類，其中總有機碳又稱為碳質(zhì)物，通常指單質(zhì)碳和有機碳。試驗分析了真空焙燒預(yù)處理前后礦石中無機碳和總有機碳的轉(zhuǎn)變過程。真空焙燒預(yù)處理前后含碳物質(zhì)和硫元素分析結(jié)果見表5，碳質(zhì)物SEM-EDS分析結(jié)果見圖6、圖7。

由表5可知：礦石中的無機碳幾乎全部分解，損失率達98.94 %，有機碳損失率較小，為28.91 %。樣品中無機碳的主要成分為白云石，真空焙燒過程中白云石發(fā)生熱分解反應(yīng)，反應(yīng)過程見式（1），通過熱分解反應(yīng)，白云石包裹的金得以有效解離，提高了金的解離度。

CaMg（CO3）2CaO+MgO+2CO2↑（1）

由SEM-EDS分析結(jié)果可知：未處理樣品中碳質(zhì)物（見圖6-a）形貌呈不規(guī)則粒狀、鱗片狀，粒度微細。真空焙燒預(yù)處理后樣品中碳質(zhì)物（見圖7-a）形貌變化不大，不同的是粒度變得更加微細，并出現(xiàn)少量球狀顆粒（見圖7-a中紅色圓圈處），可能為硅酸鹽類物質(zhì)熔融后再結(jié)晶的產(chǎn)物。元素分布結(jié)果顯示：未處理樣品中碳質(zhì)物（見圖6-b）主要元素為C和O，品位分別為71.99 %和23.33 %，雜質(zhì)元素中Al和Si品位較高;預(yù)處理后樣品中碳質(zhì)物（見圖7-b）C和O元素品位分別為90.00 %和4.43 %，雜質(zhì)元素中Al和Si品位仍較高。對比分析可知：未處理樣品中碳質(zhì)物主要元素為C和O，說明樣品中存在碳氧化合物即有機碳;真空焙燒預(yù)處理后O元素損失了81.01 %，剩余少量O元素主要存在于硅酸鹽中，C元素可能主要以單質(zhì)碳的形式存在。C和O元素品位的變化說明在焙燒過程中碳質(zhì)物中的有機碳發(fā)生了熱分解，產(chǎn)生了含氧氣體如CO、CO2等，最終樣品中的碳質(zhì)物主要為單質(zhì)碳[11]。

礦石直接浸出時金浸出率僅有3.55 %，通過真空焙燒預(yù)處理后，金浸出率提高至88.43 %，說明真空焙燒預(yù)處理后樣品中碳質(zhì)物的“劫金”能力大幅度降低，焙燒過程中有機碳熱分解是其“劫金”能力降低的主要原因。

2.2.2 黃鐵礦

該碳質(zhì)金礦石中金的包裹現(xiàn)象嚴重，特別是黃鐵礦包裹金，占26.95 %，這是影響金浸出率的重要因素之一。1 200 ℃焙燒后爐管內(nèi)少量黃色固體揮發(fā)冷凝物的SEM-EDS分析結(jié)果見圖8。真空焙燒預(yù)處理后樣品中S元素損失率為61.25 %（見表5），這主要是由黃鐵礦在真空焙燒過程中熱分解失去硫原子導致。SEM-EDS分析結(jié)果可以看出：黃色揮發(fā)冷凝物的主要成分為S元素，品位達92.40 %，應(yīng)為黃鐵礦熱分解產(chǎn)生的單質(zhì)硫，反應(yīng)過程[12-13]見式（2）;少量的C元素和其他微量元素可能是有機碳熱分解及其他礦物反應(yīng)的產(chǎn)物。由于有機碳熱分解，可能還會導致發(fā)生黃鐵礦的還原反應(yīng)，主要化學反應(yīng)式[14-15]見式（3）～（6）。

FeS2Fe（1-x）S+S2↑FeS+S2↑（2）

2Fe7S8+C14FeS+CS2↑（3）

FeS2+2H2Fe+2H2S（4）

2FeS2+C2FeS+CS2↑（5）

2FeS2+CH42Fe+2H2S+CS2（6）

在真空焙燒預(yù)處理最佳條件下對高純黃鐵礦進行真空焙燒處理，處理前后黃鐵礦樣品XRD分析結(jié)果見圖9。由圖9可知：經(jīng)過真空焙燒處理后，黃鐵礦樣品的主要成分為磁黃鐵礦，與前文分析結(jié)果一致。結(jié)合揮發(fā)冷凝物分析結(jié)果可知，在真空焙燒過程中，黃鐵礦發(fā)生了分解反應(yīng)，分解過程中脫去硫原子并揮發(fā)冷凝產(chǎn)生單質(zhì)硫，固體產(chǎn)物為磁黃鐵礦。礦石經(jīng)真空焙燒預(yù)處理后，金浸出率提高至88.43 %，說明大部分包裹金得以解離被回收。黃鐵礦作為金的主要包裹礦物，在真空焙燒過程中發(fā)生了分解反應(yīng)，可能還發(fā)生了還原反應(yīng)，這些因素同樣導致其包裹的金解離，這是金浸出率提高的原因之一。

3 結(jié) 論

1）真空焙燒預(yù)處理技術(shù)可有效提高碳質(zhì)金礦石金浸出率。焙燒溫度是影響金浸出的主要因素，金浸出率隨著焙燒溫度的升高而升高，1 000 ℃～1 200 ℃為金浸出率增速最快的階段。在磨礦細度-0.074 mm占75 %、焙燒溫度1 200 ℃、保溫時間10 min、升溫速率7.5 ℃/min、再磨細度-0.074 mm占80 %的最佳條件下，金浸出率可達88.43 %，與原礦直接浸出相比提高了84.88百分點。

2）碳質(zhì)金礦石真空焙燒過程中有機碳發(fā)生熱分解反應(yīng)，降低了碳質(zhì)物的“劫金”能力，這是金浸出率提高的主要原因。真空焙燒預(yù)處理后碳質(zhì)物中的C元素主要以單質(zhì)碳的形式存在。硫化礦物發(fā)生分解反應(yīng)脫硫，使其包裹的金得以解離，從而提高了金的解離度。真空焙燒預(yù)處理碳質(zhì)金礦石過程中，61.25 %的S最終以單質(zhì)硫的形式揮發(fā)冷凝，與常規(guī)焙燒相比不產(chǎn)生含硫氧化物，可有效降低有害氣體處理成本。

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Experimental study on vacuum roasting pretreatment of a carbonaceous gold ore

Zhang Xinwei1，2，Song Yonghui1，Dong Ping1，Yin Ning1，Li Yifan1

（1.Key Laboratory of Gold and Resources of Shaanxi Province，School of Metallurgical Engineering，

Xian University of Architecture and Technology; 2.Shaanxi Institute of International Trade & Commerce）

Abstract：It is difficult to extract gold directly from the carbonaceous gold ore due to its 5.05 % organic carbon grade.The joint process of vacuum roasting pretreatment and leaching is used for the treatment.The influence factors on roasting and the conversion rules of carbon and sulfur in carbonaceous gold ores are analyzed.The results showed that when grinding fineness of -0.074 mm accounts for 75 %，roasting temperature is 1 200 ℃，heat preservation time is 10 min，heating rate is 7.5 ℃/min，and regrinding fineness of -0.074 mm accounts for 80 %，the gold leach-ing rate reaches 88.43 %.In the process of vacuum roasting，pyrite，as the main gold-locking mineral，was decomposed，dissociating the locked gold，and 61.25 % S element in the ore was finally volatilized and condensed in the form of elemental sulfur instead of forming SO2.The thermal decomposition of organic carbon reduces its "preg-robbing" ability，and the grade of C element in the solid product is up to 90.00 %，which was mainly in the form of elemental carbon.The vacuum roasting pretreatment process could effectively solve the problems of sulfide locking and "preg-robbing" of carbonaceous matters in carbonaceous gold ores，improve the gold leaching rate，and reduce the cost of harmful gas treatment.

Keywords：carbonaceous gold ore;vacuum roasting;pretreatment;preg-robbing;gold leaching rate