高穩(wěn)定性固定露點（0 ℃ DP）裝置

沈淘淘 張文東 崔體運 / 上海市計量測試技術(shù)研究院

0 引言

精密露點儀作為最常使用的濕度計量標(biāo)準(zhǔn)器，其穩(wěn)定性直接影響濕度量值傳遞的準(zhǔn)確度。雖然精密露點儀是濕度測量儀器中被認(rèn)為準(zhǔn)確度較高的濕度標(biāo)準(zhǔn)器，但精密露點儀構(gòu)成較為復(fù)雜，影響準(zhǔn)確度的因素眾多，即使在保證正常送檢的情況下，也很容易在數(shù)月后發(fā)生零點漂移。由于儀器穩(wěn)定性不高，量值傳遞和日常檢定校準(zhǔn)工作中容易出現(xiàn)偏差。因此，對精密露點儀進(jìn)行穩(wěn)定性考核是保證濕度量值傳遞的重要環(huán)節(jié)。

通過對JJF1033-2016《計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中穩(wěn)定性考核方法的分析，得出該規(guī)范建議的五種方法均不適合精密露點儀的穩(wěn)定性考核現(xiàn)狀。目前已使用的方法是：采用同等級精密露點儀作為“核查標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)行精密露點儀的穩(wěn)定性考核。該方法存在諸多缺陷，如：費用昂貴、操作不方便、可靠性差等。因此，研制一臺用于精密露點儀穩(wěn)定性考核的高穩(wěn)定性固定露點裝置是迫切且重要的。

1 方案

本文利用一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下冰水混合物為0 ℃的物理特性，并且結(jié)合露點定義，即一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下飽和0 ℃氣體的露點為0 ℃ DP，研制一臺高穩(wěn)定性固定露點裝置，如圖1所示。

圖1 高穩(wěn)定性固定露點（0 ℃ DP）裝置

保溫罐罐體需真空隔熱，材質(zhì)為POM（聚甲醛）的蓋子下方緊貼保溫海綿，并采用O形圈進(jìn)行密封。保溫罐內(nèi)膽高度為30 cm，直徑為25 cm，容積約為14.7 L。保溫罐中放置一定量的冰水混合物，根據(jù)精密露點儀的工作流量，通過流量計控制高純液氮罐出口氣體流量為0.5～1.0 L/min，由銅管鼓入冰水混合物底部。氣體通過冰水混合物后形成溫度為0 ℃的飽和氣，聚集在保溫罐上方空間，一定時間后保溫罐內(nèi)達(dá)到壓力平衡狀態(tài)，并采用另一根銅管將氣體引出至精密露點儀進(jìn)行測試。本裝置采用1%FS的質(zhì)量流量控制器控制進(jìn)氣流量，出氣管經(jīng)過精密露點儀后放空。由于裝置密封，當(dāng)進(jìn)氣流量確定時，保溫罐內(nèi)會形成微正壓狀態(tài)，此時，在氣相空間中放置一臺0.25%FS的差壓計進(jìn)行罐內(nèi)外差壓測定。經(jīng)過一段時間穩(wěn)定后（約5 min）罐內(nèi)壓力會達(dá)到平衡，差壓值用于修正精密露點儀測量結(jié)果。由于蓋子與外界的熱傳導(dǎo)、熱對流無法完全避免，導(dǎo)致氣相空間的溫度略高于0 ℃。針對上述情況，將出氣管中段設(shè)計成盤管形式回浸到冰水混合物中，使引出氣體降溫并飽和，從而保證引出氣的露點為0 ℃DP。在氣體降溫并飽和的過程中會出現(xiàn)冷凝水，當(dāng)盤管內(nèi)壁的冷凝水聚集到一定量時會被氣體帶出管道，導(dǎo)致測量結(jié)果偏高。因此，在盤管后端增加一個集水器，將多余的水滴全部聚集在集水器底部，從而確保集水器上端引出的氣體露點為0 ℃DP。

該裝置的輸出露點理論上為0 ℃ DP，但實際露點值可能會受各種外界因素的影響而略微偏離。主要影響因素包括：（1）盤管長度；（2）出氣口防濺裝置和集水器的形式；（3）冰水混合物的溫度和放置量；（4）流量變化；（5）壓力變化。

2 裝置

2.1 盤管長度的確定

裝置的出氣管中段的盤管相當(dāng)于一個簡易式換熱器，將空氣中的熱量傳遞給冰水混合物，一定流量的空氣溫度由進(jìn)口溫度降低至0.0 ℃。確定盤管長度，首先，由簡化傳熱模型為內(nèi)外空氣對流換熱和有機(jī)玻璃傳導(dǎo)換熱的組合傳熱，計算得到蓋子內(nèi)壁溫度為2.3 ℃。然后，將盤管模型簡化為定壁溫條件下的管內(nèi)流動，計算得到所需銅管最小長度為0.48 m，設(shè)計裝置時放寬至1 m。

2.2 出氣口防濺裝置和集水器的形式

2.2.1 出氣口防濺裝置的試驗

本裝置中進(jìn)氣口接近冰水混合物底部，以鼓泡的形式表明達(dá)到飽和狀態(tài)。由于鼓泡飛濺產(chǎn)生的小液滴會引起露點突變，因此，在出氣口加裝防濺裝置（吸水海綿），并輔以前后對比試驗。

用干氣吹掃盤管，將內(nèi)部水汽和雜質(zhì)灰塵排出，確保管路的干燥清潔。在裝置中加入25 cm高度的冰水混合物，擦干保溫罐內(nèi)壁和管道外壁的水滴，蓋緊蓋子。插入二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計監(jiān)測溫度。安裝數(shù)字差壓計監(jiān)測罐內(nèi)外差壓。通過流量控制器將進(jìn)氣流量調(diào)節(jié)為0.5 L/min，并連接精密露點儀進(jìn)行測量。在相同設(shè)定條件下，出氣口加裝防濺裝置前后分別進(jìn)行5次試驗，每次試驗從開始后1 h（進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)）記錄數(shù)據(jù)，試驗數(shù)據(jù)如圖2所示。

圖2 加裝防濺裝置前后試驗對比

由圖2可知，未加裝防濺裝置時，鼓泡飛濺的液滴無規(guī)律地進(jìn)入管道，由此帶來的露點波動時大時小，5次試驗過程中30 min內(nèi)的波動為0.04～0.05 ℃ DP。加裝防濺裝置后，鼓泡飛濺的液滴被吸水海綿擋住，因此，露點波動減小，30 min內(nèi)的波動度約為0.03 ℃ DP。

2.2.2 集水器形式的試驗

本裝置分別采用兩種集水器的形式——帶防水隔板和帶吸水海綿，經(jīng)廠家定做加工，將集水器安裝在裝置管路上，在其他參數(shù)相同的情況下進(jìn)行前后對比試驗。每種形式做5次試驗，露點波動試驗數(shù)據(jù)如圖3所示。

圖3 加裝不同集水器前后試驗對比

由圖3可知，帶防水隔板的集水器的試驗效果比未加裝集水器時好，但依然有部分小液滴被帶出管道，每隔4～5 min會有一次露點波動，30 min內(nèi)的波動范圍為0.02 ℃ DP。帶吸水海綿的集水器效果強(qiáng)于帶防水隔板的集水器，絕大部分小液滴被擋住，無法帶出管道。因此，測量穩(wěn)定性大大提高，最大波動度僅為0.01 ℃ DP。

綜合上述兩種防液滴進(jìn)入管道的方式，最終采取加裝出氣口防濺裝置和帶吸水海綿的集水器相結(jié)合的形式，能夠使高穩(wěn)定性固定露點裝置在進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)后的露點波動度從0.04～0.05 ℃ DP縮小至0.01 ℃ DP。

2.3 冰水混合物的溫度和放置量

理想狀態(tài)下，純凈的冰水混合物在一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下為0 ℃。為防止大氣壓的波動或微量雜質(zhì)對冰點的影響，在試驗過程中采用二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計對冰水混合物實時監(jiān)測并記錄。30 d的試驗過程中，溫度計顯示為（0.002 2±0.000 1）℃。0.000 1 ℃的變化量相對0.01 ℃的露點分辨力為百分之一，可忽略不計，因此，冰點溫度不會對高穩(wěn)定性固定露點裝置的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。

冰水混合物的放置量決定了本裝置達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)需要的時間以及維持穩(wěn)定狀態(tài)的時長。盤管高度距離罐底為20 cm，出氣口距離罐底為30 cm，因此，試驗中冰水混合物放置高度選擇為22 cm（約10.8 L），25 cm（約12.3 L），28 cm（約13.7 L）3種。在其他參數(shù)設(shè)定相同的情況下，分別進(jìn)行3種冰水混合物放置量的試驗，每種放置量試驗3次。裝置達(dá)到露點穩(wěn)定的時間和穩(wěn)定維持時長見表1。

表1 冰水混合物放置量試驗

由此可見，冰水混合物放置量越少，氣相空間的氣體越多，達(dá)到0 ℃平衡的時間越長，而且維持穩(wěn)定輸出的時間也越短。相反，放置量越多，則需要達(dá)到0 ℃平衡的時間越短，維持穩(wěn)定輸出的時間也越長。綜合考慮鼓泡飛濺和放置高度試驗結(jié)果，最終決定放置量為（25±1）cm，既不影響試驗結(jié)果的穩(wěn)定性，又能夠在1 h內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定露點，并維持3 h以上，滿足精密露點儀的檢測時長。

2.4 流量變化對露點的影響

精密露點儀的工作流量為0.5～1.0 L/min，設(shè)定其他參數(shù)相同，采用不同流量：0.5 L/min，0.8 L/min，1.0 L/min分別進(jìn)行試驗。每種流量試驗5次。試驗結(jié)果為流量越大，該裝置達(dá)到穩(wěn)定露點的時間和維持穩(wěn)定露點的時長均變短，具體試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同流量對穩(wěn)定露點的達(dá)到時間和維持時長的影響

另外，試驗還證明，流量的變化會帶來罐內(nèi)壓力的變化，不同流量下罐內(nèi)外差壓的變化以及修正后的露點值見表3。由表中數(shù)據(jù)可知，流量越大，罐內(nèi)外壓差越大，露點顯示值越小，但修正后的露點值卻增大。綜合流量對時間的影響和對露點值的影響，本裝置的流量設(shè)定為恒定值0.5 L/min，實際流量控制器的示值為（0.50±0.05）L/min。

表3 不同流量對罐內(nèi)壓力和露點值的影響

2.5 壓力變化對露點的影響

大氣壓的變化對露點的影響等同于大氣壓的變化對溫度的影響。一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的冰點溫度為0 ℃，每變化一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，冰點變化量為0.007 ℃。試驗過程中，大氣壓的變化范圍為1 005～1 015 hPa，由此引起的溫度變化量為0.000 07 ℃，因此，大氣壓的變化對露點的影響量微乎其微，可忽略不計。

3 綜合試驗

通過改變單一變量的方法，針對各個影響因素分別進(jìn)行試驗，得出了具體控制條件及范圍：（1）出氣口加裝防濺裝置；（2）集水器形式為帶吸水海綿；（3）冰水混合物的放置高度為（25±1）cm；（4）流量值為（0.50±0.05）L/min；（5）罐內(nèi)外壓差為（400±10）Pa。

在各影響因素控制范圍內(nèi)，進(jìn)行多次綜合試驗，取30 d內(nèi)的4次數(shù)據(jù)（每周1次）作為代表數(shù)據(jù)進(jìn)行穩(wěn)定性和波動度的計算，詳見表4。根據(jù)表4中的試驗數(shù)據(jù)，計算得到該高穩(wěn)定性固定露點裝置的穩(wěn)定性為：0.02 ℃ DP；波動度為：0.01 ℃ DP/30 min。

表4 高穩(wěn)定性固定露點裝置試驗數(shù)據(jù)

4 結(jié)語

本文通過對多個影響因素的試驗和綜合分析，得出以下結(jié)論：該高穩(wěn)定性固定露點（0 ℃ DP）裝置，在以下條件控制范圍內(nèi)：（1）出氣口加裝防濺裝置；（2）集水器形式為帶吸水海綿；（3）冰水混合物的放置高度為（25±1）cm；（4）流量值為（0.50±0.05）L/min；（5）罐內(nèi)外壓差為（400±10）Pa，裝置的穩(wěn)定性可達(dá)0.02 ℃ DP，波動度可達(dá)0.01 ℃ DP/30 min，完全能夠滿足精密露點儀的穩(wěn)定性考核，為提高濕度量值傳遞的可靠性提供技術(shù)支持。