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      復配還原穩(wěn)定化藥劑修復鉻污染土壤研究

      2022-03-22 19:09:20和利釗顧靜李瓊楊國航牛婧張海歐鄭子健趙振
      安徽農(nóng)業(yè)科學 2022年5期

      和利釗 顧靜 李瓊 楊國航 牛婧 張海歐 鄭子健 趙振

      摘要 以甘肅省某化工廠歷史遺留鉻污染場地為研究對象,開展還原穩(wěn)定化法修復鉻污染土壤小試研究,確定最佳修復工藝參數(shù)。結(jié)果表明,采用9種不同配比的復配修復藥劑分別對鉻污染土壤進行處理,添加后養(yǎng)護3 d,綜合對比浸出液中的污染物濃度、還原穩(wěn)定效率和反應(yīng)前后土壤pH變化,得出6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉和6%氯化亞鐵+3%硫化鈉的修復效果較好。添加8%氯化亞鐵+4%硫化鈉,養(yǎng)護3 d,可使污染土浸出液中的總鉻和Cr6+達到修復目標值,養(yǎng)護30 d,可使還原穩(wěn)定效率達到100%。添加不同百分比的硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉,對場地污染土壤pH影響不大;添加不同百分比的硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉,養(yǎng)護3 d和養(yǎng)護30 d,對場地污染土壤pH影響不大。

      關(guān)鍵詞 土壤鉻污染;復配還原穩(wěn)定劑;添加量;養(yǎng)護時間;還原穩(wěn)定效率;土壤pH

      中圖分類號 X53? 文獻標識碼 A? 文章編號 0517-6611(2022)05-0043-05

      doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2022.05.013

      開放科學(資源服務(wù))標識碼(OSID):

      Study on the Remediation of Chromium Contaminated Soil by Compound Reduction and Stabilization Agents

      HE Li-zhao1,2, GU Jing1,2, LI Qiong1,2 et al

      (1.Guangxi Bossco Environmental Protection Technology Co., Ltd., Nanning,Guangxi 530007;2. Beijing Bossco Environmental Protection Technology Co., Ltd., Beijing 100000)

      Abstract Taking the historical chromium-contaminated site of a chemical plant in Gansu Province as the research object, a pilot study on the restoration of chromium-contaminated soil by reduction and stabilization was carried out to determine the best remediation process parameters.The results showed that 9 kinds of compound remediation agents with different proportions were used to treat the chromium-contaminated soil,three days after addition, the contaminant concentration in the leachate, the reduction stabilization efficiency and the soil pH change before and after the reaction were comprehensively compared, 6% ferrous sulfate + 3% sodium sulfide and 6% ferrous chloride + 3% sodium sulfide had the better remediation effects.Adding 8% ferrous chloride +4% sodium sulfide for 3 days, the total chromium and hexavalent chromium in the leachate of contaminated soil could reach the target value of remediation. For 30 days, the reduction stability efficiency could reach 100%. Adding different percentages of ferrous sulfate + sodium sulfide and ferrous chloride + sodium sulfide had little effect on the pH of the contaminated soil.Adding different percentages of ferrous sulfate + sodium sulfide and ferrous chloride + sodium sulfide, maintenance for 3 days and 30 days, had little effect on the pH of contaminated soil.

      Key words Chromium pollution;Compound reduction and stabilization agents;Additive amount;Conserving time;Reduction and stabilization efficiency;Soil pH

      基金項目 國家重點研發(fā)計劃(2020YFC1808500);廣西重點研發(fā)計劃(桂科AB18281002)。

      作者簡介 和利釗(1985—),男,河北衡水人,高級工程師,碩士,從事污染土壤修復治理研究。*通信作者,高級工程師,博士,從事土壤與地下水修復研究。

      收稿日期 2021-06-01

      在重金屬污染日趨嚴重的當下,鉻污染危害性尤為突出,溶性六價鉻具有較強的致癌和致突變特性,是國際公認的47種最危險的廢物之一。鉻污染來源主要是工業(yè)廢物排放造成的,如鉻礦的開采與冶煉、鉻化合物的生產(chǎn)、電鍍、制革等[1-3]。在所有重金屬污染場地中,鉻污染場地數(shù)量占較大的比重,而鉻污染的重污染區(qū)主要來自鉻鹽廠。我國鉻鹽生產(chǎn)多為有鈣焙燒工藝,該工藝過程鉻渣產(chǎn)生量大,三廢污染重,長期的降雨淋濾下鉻鹽生產(chǎn)場地的鉻隨雨水進入土壤,造成嚴重的環(huán)境污染[4]。據(jù)估算,在我國僅鉻渣造成的土地污染面積就高達500萬m2,污染土方量約1 500萬m3[5]。針對土壤鉻污染,土壤修復是解決現(xiàn)階段土壤鉻污染,消除鉻危害最有效的技術(shù)。國內(nèi)外土壤六價鉻污染的修復方法包括化學處理、固化/穩(wěn)定化處理、植物處理、微生物處理、電處理等[6-9],但綜合考慮技術(shù)、成本、污染物去除率等因素,單一的修復技術(shù)往往達不到理想的修復效果。針對污染場地實際情況,聯(lián)合固化/穩(wěn)定技術(shù)(是一種主要針對化工廠生產(chǎn)留下的鉻渣的有效修復技術(shù))與化學氧化/還原技術(shù)(是很有潛力的鉻污染土壤修復技術(shù))修復鉻污染土壤,具有很高的潛在可行性和廣闊的應(yīng)用前景[10]。

      筆者通過前期研究,篩選出幾種復配還原穩(wěn)定劑,采用室內(nèi)模擬試驗,研究這幾種復配還原穩(wěn)定劑對污染土中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效果,并篩選出最佳復配還原穩(wěn)定劑;研究不同養(yǎng)護時間下復配還原穩(wěn)定劑對污染物還原穩(wěn)定效率的影響,以及復配還原穩(wěn)定劑的添加量對土壤pH的影響,為聯(lián)合固化/穩(wěn)定與化學氧化/還原技術(shù)修復鉻污染土壤的實際應(yīng)用提供參考。

      1 材料與方法

      1.1 供試樣品和材料

      選用甘肅省某化工廠歷史遺留鉻污染場地的土樣作為供試樣品,挑出其中石塊、植物殘體等雜物,破碎過5 mm篩,混勻,縮分后裝入自封袋,密封備用。所用的修復藥劑腐殖酸鈉(C 9H 8Na 2O 4)、硫酸亞鐵(FeSO 4·7H 2O)、氯化亞鐵(FeCl 2·4H 2O)、硫化鈉(Na 2S)、氯化鎂(MgCl 2·6H 2O)、氯化鋁(AlCl 3·6H 2O)均購自國藥集團化學試劑有限公司,所用的工業(yè)級水泥(CaO 60%~65%、SiO 2 20%~25%、Al 2O 3 4%~8%、Fe 2O 3 3%~6%)、石灰(CaO 90%~95%、CaCO 3 5%~10%)、復合堿[Ca(OH) 2 20%~30%、硅藻土30%~40%、活性炭10%~12%、活性白泥15%~25%]和水滑石[Mg 6Al 2(OH) 16CO 3·4H 2O]均采購自當?shù)亍?/p>

      1.2 試驗方法

      稱取前處理后的土壤樣品500 g,分別置于塑料容器內(nèi);按小試試驗設(shè)計的投加比,向土壤樣品中加入定量的復配還原穩(wěn)定劑,攪拌均勻,再加入去離子水,使樣品的含水率控制在30%左右;攪拌均勻后蓋上塑料容器,室溫下養(yǎng)護3、30 d;將養(yǎng)護后的樣品進行風干,采用硫酸硝酸法浸出,檢測分析浸出液。

      1.3 測試方法

      1.3.1 樣品浸出方法。

      樣品浸出采用《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299—2007)。

      1.3.2 分析項目及方法。

      樣品的分析項目及分析方法如表1所示。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 復配還原穩(wěn)定劑的篩選

      2.1.1 土壤污染狀況。

      從受試污染土壤中的重金屬浸出濃度、pH和修復目標值(表2)可以看出,受試污染土壤樣品中的總鉻和Cr6+含量均很高,且浸出濃度分別超過修復目標值的363.8和921.4倍。

      2.1.2 幾種復配還原穩(wěn)定劑添加量及修復效果。

      該試驗采用的復配還原穩(wěn)定劑為前期試驗選出的9種,分別為6%腐殖酸鈉+50%水泥、6%腐殖酸鈉+1.5%石灰、6%硫酸亞鐵+3%石灰、10%硫酸亞鐵+5%石灰、6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉、6%氯化亞鐵+3%硫化鈉、3%石灰+4.2%氯化鎂+1.8%氯化鋁、3%石灰+3.5%氯化鎂+2.5%硫酸亞鐵、6%硫酸亞鐵+3%復合堿。復配還原穩(wěn)定劑在添加后均養(yǎng)護3 d,修復效果和修復前后的pH見圖1~2。由圖1~2可知,添加土壤質(zhì)量6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉和6%氯化亞鐵+3%硫化鈉對鉻污染土壤修復效果較好,浸出液中總鉻濃度分別為5.0和3.3 mg/L,Cr6+濃度均為0.1 mg/L,且Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻的還原穩(wěn)定效率分別為99.1%和99.4%,Cr6+的還原穩(wěn)定效率均達到100%。研究表明,亞鐵鹽除了能將Cr6+還原為Cr3+外,同時土壤中OH-與Fe3+形成的Fe(OH) 3膠體可對CrO 24-進行吸附,因此化學還原和膠體吸附雙重作用顯著降低了Cr6+和總鉻的浸出濃度。Fe(OH) 3膠體吸附CrO 42-共沉淀能形成鐵膠,F(xiàn)e(OH) 3與Cr(OH) 3共沉淀形成鉻鐵礦[11]。硫化鈉具有強還原性,與Cr6+反應(yīng)生成二氧化硫和Cr3+,但是當硫化鈉藥劑量過量時,硫化鈉會發(fā)生水解,水解呈堿性,而土壤中的Cr3+與Cr6+之間的轉(zhuǎn)化會受到 pH 的影響,pH增加會降低Cr6+的還原作用[12-14],從而使Cr6+的去除率降低,另外試驗過程中加入硫化鈉過多還會產(chǎn)生硫化氫劇毒物質(zhì),因此需控制硫化鈉的藥劑量。添加這2種復配還原穩(wěn)定劑后,土壤pH變化不大。

      添加土壤質(zhì)量10%硫酸亞鐵+5%石灰對鉻污染土壤修復效果也較好,浸出液中總鉻濃度為79.0 mg/L,Cr6+濃度為57.5 mg/L;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為856%和87.5%。石灰的加入提高了土壤的pH,期間Cr6+以碳酸鹽或氫氧化物形式被快速沉淀下來,在堿性和中性環(huán)境中,此沉淀可以穩(wěn)定存在,減少了生物有效性[15]。但同樣經(jīng)過硫酸硝酸法的浸出,部分氫氧化物沉淀會溶解,使金屬離子釋放出來[16]。添加該藥劑后,土壤pH變化較大,由添加前的8.6上升為10.0。

      添加土壤質(zhì)量6%硫酸亞鐵+3%石灰和6%硫酸亞鐵+3%復合堿對鉻污染土壤修復效果一般,浸出液中總鉻濃度分別為176.7和179.0 mg/L,Cr6+濃度分別為160.0和151.7 mg/L;浸出液中總鉻的還原穩(wěn)定效率分別為67.7%和67.3%,Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為65.3%和67.1%。復合堿的主要成分是氫氧化鈉,氫氧化鈉提高了土壤的pH,可與土壤中可溶性重金屬離子形成氫氧化物沉淀[17]。在堿性和中性環(huán)境中,此沉淀可以穩(wěn)定存在,但同樣經(jīng)過硫酸硝酸法的浸出,部分氫氧化物沉淀會溶解,使金屬離子釋放出來。添加這2種藥劑后,土壤pH變化較大,都由添加前的8.6上升為9.5。

      添加土壤質(zhì)量6%腐殖酸鈉+50%水泥和3%石灰+3.5%氯化鎂+2.5%硫酸亞鐵對鉻污染土壤修復效果差,浸出液中總鉻濃度分別為214.6和263.2 mg/L,Cr6+濃度分別為203.0和241.0 mg/L;浸出液中總鉻的還原穩(wěn)定效率分別為60.8%和51.9%,Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為56.0%和47.8%。Cr6+在水泥水化過程中被包裹在生成的水化產(chǎn)物中或吸附于水化產(chǎn)物的表面[16],從而實現(xiàn)控制土壤中鉻擴散的目的。而且水化反應(yīng)能增加污染土的pH,使鉻的形態(tài)由可溶態(tài)轉(zhuǎn)化為不溶態(tài),發(fā)生化學穩(wěn)定作用。腐殖酸鈉(HA-Na)是以風化煤、泥炭與褐煤等原料,經(jīng)特殊工藝所制成的多功能大分子可溶性鈉鹽,來源廣泛且價格便宜[18]。腐殖酸鈉是具有較多羧基、酚羥基以及N-和S-結(jié)合點位的有機高分子聚合物,其不僅具有酸性陽離子交換性能,而且還有絡(luò)合、螯合性質(zhì)。腐殖酸鈉對重金屬離子的吸附不單是陽離子交換,而且還形成螯合關(guān)系,所以可吸附許多金屬離子[19],因此腐殖酸鈉對污染土中的總鉻和Cr6+有一定的去除作用。添加6%腐殖酸鈉+50%水泥后,土壤pH變化最大,由8.6上升為12.5。添加3%石灰+3.5%氯化鎂+2.5%硫酸亞鐵后,土壤pH變化不大。

      添加土壤質(zhì)量6%腐殖酸鈉+1.5%石灰和3%石灰+42%氯化鎂+1.8%氯化鋁對鉻污染土壤修復效果較差,浸出液中總鉻濃度分別為474.8、465.0 mg/L,Cr6+濃度分別為449.3、439.3 mg/L;浸出液中總鉻的還原穩(wěn)定效率分別為13.2%和15.0%,Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為2.6%和473%。添加這幾種還原穩(wěn)定劑后,土壤pH分別為10.0、8.6。

      綜上分析可見,與其他7種復配還原穩(wěn)定劑相比,添加6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉和6%氯化亞鐵+3%硫化鈉后,浸出液中的總鉻和Cr6+修復效果較好,還原穩(wěn)定效率均較高,Cr6+能夠達到修復目標值,并且反應(yīng)前后的土壤pH變化不大。因此,初步選定這2種復配還原穩(wěn)定劑作為該污染場地最佳修復藥劑,后面試驗將提高這2種復配還原穩(wěn)定劑的添加量以提高浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率,使浸出液中這2種污染物均能夠達到場地土壤修復目標值。

      2.2 復配還原穩(wěn)定劑的不同添加量對污染物修復效果的影響

      硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉的添加量見圖3,添加后均養(yǎng)護3 d,可以看出,添加土壤質(zhì)量6%硫酸亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為6.50 mg/L,Cr6+濃度為01 mg/L,浸出液中總鉻未達到修復目標值,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為98.8%和100%。繼續(xù)添加土壤質(zhì)量8%硫酸亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為2.20 mg/L,Cr6+濃度為0,浸出液中總鉻仍未達到修復目標值,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為99.6%和100%。

      添加土壤質(zhì)量6%氯化亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為1.54 mg/L,Cr6+濃度為0,浸出液中的總鉻未達到修復目標值,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為99.7%和100%。繼續(xù)添加土壤質(zhì)量8%氯化亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為0.40 mg/L,Cr6+濃度為0,總鉻和Cr6+均達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率均為100%。

      綜上分析可知,隨著硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉2種復配還原穩(wěn)定劑添加量的提高,浸出液中總鉻和Cr6+的浸出濃度均明顯降低,還原穩(wěn)定效率均明顯增加,其中8%氯化亞鐵+4%硫化鈉還原穩(wěn)定處理效果最好,添加后浸出液中的總鉻和Cr6+不僅能夠達到修復目標值,而且濃度基本為0。研究表明,亞鐵類試劑處理鉻污染土能顯著降低土壤中Cr6+濃度,可能是除Cr6+能被亞鐵鹽還原為Cr3+外,同時土壤中Fe3+和OH-形成Fe(OH) 3膠體,吸附土壤中的CrO 24-,因此Cr6+浸出濃度在化學還原和膠體吸附雙重作用下明顯變小了[11]。硫酸亞鐵、氯化亞鐵反應(yīng)的有效官能團相同[12],但是對比二者對Cr6+的去除率可以發(fā)現(xiàn),在同等質(zhì)量情況下,氯化亞鐵對Cr6+去除效果最好。對于添加劑硫化鈉,其與Cr6+反應(yīng)生成SO 42-和Cr3+,前人研究表明,硫化鈉添加量從1%到3%時,Cr6+去除率逐漸增加,而添加量為5%時,Cr6+去除率反而減小[12]。這是因為Na 2S中S2-具有強還原性,在與Cr6+進行反應(yīng)時生成了SO 2和Cr3+,在Na 2S量少時主要體現(xiàn)S2-的強還原性;當添加量為3%時達到飽和,Cr6+在土壤中含量小于檢出限;當Na 2S過量時,Na 2S發(fā)生水解,使溶液呈堿性。土壤中的Cr3+和Cr6+的轉(zhuǎn)化受pH影響很大,在堿性環(huán)境下,大量的Cr3+向Cr6+轉(zhuǎn)化,從而使Cr6+的去除率降低。

      2.3 復配還原穩(wěn)定劑的養(yǎng)護時間對污染物修復效果的影響

      為考察復配還原穩(wěn)定劑的養(yǎng)護時間對污染土中總鉻和Cr6+修復效果的影響,對圖3中不同添加百分比的復配還原穩(wěn)定劑樣品繼續(xù)養(yǎng)護至30 d,樣品測試結(jié)果見圖4,由測試結(jié)果可知,添加土壤質(zhì)量6%硫酸亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為4.1 mg/L,Cr6+濃度為0,浸出液中總鉻仍未達到修復目標值,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為99.2%和100%。添加土壤質(zhì)量8%硫酸亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為2.0 mg/L,Cr6+濃度為0,浸出液中總鉻仍然未達到修復目標值,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為99.6%和100%。

      添加土壤質(zhì)量6%氯化亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻濃度為1.80 mg/L,Cr6+濃度為0,總鉻濃度不僅未達到修復目標值,反而較養(yǎng)護3 d濃度上升了0.26 mg/L,Cr6+達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率分別為997%和100%。添加土壤質(zhì)量8%氯化亞鐵+4%硫化鈉,浸出液中總鉻、Cr6+濃度均為0,總鉻和Cr6+均達到修復目標值;浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率均達到100%。

      綜上分析可見,隨著養(yǎng)護時間的增加,不同添加量的復配還原穩(wěn)定劑對土壤浸出液中總鉻和Cr6+的還原穩(wěn)定效率略有增加,但增幅不大。添加8%氯化亞鐵+4%硫化鈉的修復效果最好,浸出液中的總鉻和Cr6+不僅能夠達到修復目標值,而且濃度均為0,還原穩(wěn)定效率均達到100%,總體來看,養(yǎng)護時間的增加對土壤中的總鉻和Cr6+修復效果影響不顯著。

      2.4 復配還原穩(wěn)定劑的添加量和養(yǎng)護時間對土壤pH的影響

      2.4.1 復配還原穩(wěn)定劑的添加量對土壤pH的影響。

      從圖5可以看出,隨著硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉添加量的增加,土壤pH普遍呈先上升后下降的趨勢,但與未加藥劑樣品相比,pH并未大幅增加,變化幅度在0.8以內(nèi)。這可能是因為土壤中Fe2+的水解過程產(chǎn)生的H+和硫化物的還原反應(yīng)產(chǎn)生的OH-彼此相互抵消,導致最終反應(yīng)體系的pH變化不大[20-23]。而達到土壤修復目標的最佳復配還原穩(wěn)定劑(8%氯化亞鐵+4%硫化鈉)添加后的土壤樣品pH與未加藥劑樣品pH最為接近,因此該添加量對土壤pH影響最小。

      2.4.2 復配還原穩(wěn)定劑養(yǎng)護時間對土壤pH的影響。

      從圖6可以看出,對于土壤中添加不同量的復配還原穩(wěn)定劑(硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉),養(yǎng)護3 d和養(yǎng)護30 d,土壤pH變化幅度都在0.5之內(nèi),說明復配還原穩(wěn)定劑(硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉)的養(yǎng)護時間對土壤pH影響不大。

      3 結(jié)論

      (1)采用6%腐殖酸鈉+50%水泥、6%腐殖酸鈉+1.5%石灰、6%硫酸亞鐵+3%石灰、10%硫酸亞鐵+5%石灰、6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉、6%氯化亞鐵+3%硫化鈉、3%石灰+4.2%氯化鎂+1.8%氯化鋁、3%石灰+3.5%氯化鎂+2.5%硫酸亞鐵、6%硫酸亞鐵+3%復合堿9種復配修復藥劑分別對鉻污染土壤進行處理,添加后養(yǎng)護3 d,綜合對比浸出液中污染物濃度、還原穩(wěn)定效率和反應(yīng)前后土壤pH變化,得出6%硫酸亞鐵+3%硫化鈉和6%氯化亞鐵+3%硫化鈉修復效果較好。

      (2)添加土壤質(zhì)量8%氯化亞鐵+4%硫化鈉,養(yǎng)護3 d,可使污染土浸出液中的總鉻和Cr6+達到修復目標值,養(yǎng)護30 d,還原穩(wěn)定效率達到100%,因此8%氯化亞鐵+4%硫化鈉為該鉻污染場地的最佳復配還原穩(wěn)定劑。

      (3)添加不同百分比的硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉,對場地污染土壤pH影響不大;添加不同百分比的硫酸亞鐵+硫化鈉和氯化亞鐵+硫化鈉,養(yǎng)護3 d和養(yǎng)護30 d,對場地污染土壤pH影響不大。

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