費托蠟在五種有機溶劑中的溶解度測定及關聯(lián)

謝浩東, 徐可凡, 于亞楠, 張勝振, 張翠清, 蔣晨光, 張 帆, 陳勝利

費托蠟在五種有機溶劑中的溶解度測定及關聯(lián)

謝浩東1, 徐可凡1, 于亞楠1, 張勝振2, 張翠清2, 蔣晨光2, 張 帆3, 陳勝利1

(1. 中國石油大學(北京) 化學工程與環(huán)境學院, 北京102249;2. 北京低碳清潔能源研究院,北京102211;3. 中國石油大學(北京) 機械與儲運工程學院, 北京102249)

研究采用動態(tài)法測定常壓下費托蠟在正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯溶劑體系中的溶解度。結(jié)果表明，費托蠟在5種有機溶劑中的溶解度均隨溫度升高而增大，且在不同溶劑中費托蠟的溶解度存在較大差異。采用Apelblat方程、多項式方程以及簡化的二參數(shù)方程關聯(lián)溶解度數(shù)據(jù)，關聯(lián)結(jié)果良好，但Apelblat方程、多項式方程的擬合效果優(yōu)于簡化的二參數(shù)方程。此外，通過修正的Van’t Hoff方程計算，得到費托蠟在5種有機溶劑中的溶解焓Δsol、溶解熵Δsol和溶解吉布斯自由能Δsol，結(jié)果表明費托蠟在5種有機溶劑中的溶解過程均為吸熱、熵增的非自發(fā)過程。所得結(jié)果能夠為費托蠟結(jié)晶工藝的開發(fā)提供重要的理論依據(jù)。

費托蠟；固液平衡；溶解度；溶解熱力學性質(zhì)

1 前 言

費托蠟(Fischer-Tropsch wax)是費托合成工藝中的一種亞甲基混合物，主要組成是直鏈的飽和烷烴，碳數(shù)分布在20～100[1]，其熔點最高可達120 ℃。高質(zhì)量的費托蠟呈白色，不含硫、氮、芳烴等雜質(zhì)，具有晶體結(jié)構(gòu)精細、熔點高、穩(wěn)定性好及堅硬、耐磨等特點[2]。基于以上優(yōu)點，費托蠟廣泛應用于建筑、涂料、塑料、食品及化妝品等領域，具有非常廣闊的應用前景[3-4]。

近年來，隨著國內(nèi)費托合成技術(shù)的提升以及在應用方面的拓展，高附加值費托蠟產(chǎn)品的需求量逐年增加，因此，對費托蠟精制和提純的研究越來越受到人們的關注。分級結(jié)晶法[5]是提升費托蠟產(chǎn)品質(zhì)量的重要方法，同時可以有效控制結(jié)晶過程晶體的粒度和晶習，以利于固液分離。選擇合適的萃取溶劑并獲取其準確全面的溶解度數(shù)據(jù)，是溶液萃取耦合分級結(jié)晶工藝開發(fā)的必要工作。但目前費托蠟在有機溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)十分有限[6]，所以仍需對其溶解熱力學進行系統(tǒng)研究。

基于中、高熔點費托蠟生產(chǎn)加工的技術(shù)需要，本研究所選溫度較高，同時選擇5種化學工業(yè)中比較常用的有機溶劑進行比較。采用動態(tài)法測定常壓下費托蠟在正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯溶劑體系中的溶解度數(shù)據(jù)，并用Apelblat方程、多項式方程以及簡化的二參數(shù)方程對溶解度數(shù)據(jù)進行關聯(lián)，對費托蠟溶解焓、溶解熵和溶解吉布斯自由能進行計算。本工作可為費托蠟結(jié)晶過程工藝開發(fā)提供理論指導。

2 實驗材料和方法

2.1 實驗原料及試劑

費托蠟(國家能源集團寧夏煤業(yè)有限責任公司)；正丁醇(分析純，天津市福晨化學試劑有限公司)；乙酸丁酯(分析純，天津市大茂化學試劑廠)；正辛烷(分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司)；石油醚(分析純，沸程90～120 ℃，北京市通廣精細化工公司)；甲苯(分析純，北京化工廠)。

2.2 費托蠟組成及性質(zhì)測定

碳、氫、氮元素含量的測定采用Vario EL cube碳氫氮元素分析儀；氧元素含量的測定采用Rapid OXY cube氧元素分析儀；硫元素含量的測定采用HIR-94B型高頻紅外碳硫分析儀。費托蠟的碳數(shù)分布測定采用Aglient 6890N型氣相色譜儀，具體條件為：以二硫化碳為溶劑，初始柱溫為40 ℃，升溫速率為20 ℃×min-1，汽化溫度為420 ℃，以C20～C72正構(gòu)烷烴(色譜純)為標樣。費托蠟的初始結(jié)晶溫度和熔程測定采用美國TA公司Q20型差示掃描量熱儀，具體條件為：氮氣氣氛，流量為50 mL×min-1，降溫速率為10 ℃×min-1，溫度范圍為20～130 ℃。

2.3 溶解度測定實驗裝置和方法

采用動態(tài)法[7-9]測定費托蠟在正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯中的溶解度，其實驗裝置如圖1所示。該裝置是一帶夾套的結(jié)晶器，容積為150 mL。結(jié)晶器與超級恒溫槽相連，實驗過程中的升溫可由循環(huán)水來實現(xiàn)。使用磁力攪拌器使固液兩相混合均勻并且加快費托蠟的溶解。采用傳統(tǒng)的目測法判定平衡點，通過多次測定消除偶然誤差。為避免溶劑在測定過程中的揮發(fā)，用橡膠塞密封結(jié)晶器瓶口。費托蠟在加入溶劑之前將其充分研磨，以加大費托蠟顆粒與溶劑的接觸面積，使固液兩相盡可能在短時間內(nèi)達到平衡。體系溫度由插入溶液的熱電偶測量，其精度為± 0.1 ℃。

圖1 溶解度測定裝置圖

1. thermostatic water-circulator bath 2. Thermocouple 3. jacketed glass vessel 4. magnetic stirring bar 5. magnetic agitator drive

實驗開始時，溶質(zhì)和溶劑先后經(jīng)電子分析天平(精度為± 0.1 mg)準確稱量后加入夾套結(jié)晶器中。開啟磁力攪拌器使固液兩相混合均勻，開啟超級恒溫槽控制體系的溫度，實時監(jiān)測溶液渾濁程度變化，當溶液變澄清時，可以認為費托蠟固體完全溶解，記錄此時體系溫度即得到此溶解度下的平衡溫度。每組實驗重復上述操作過程3次，取平均值作為最終的實驗結(jié)果。

采用摩爾分率表示溶解度，計算公式為

式中：為溶質(zhì)的摩爾分率溶解度；為溶質(zhì)費托蠟的質(zhì)量，g；為溶質(zhì)費托蠟的摩爾質(zhì)量，g×mol-1；m為溶劑(正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯)的質(zhì)量，g；M為溶劑(正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯)的摩爾質(zhì)量，g×mol-1。

平衡溫度的相對平均偏差ARD計算公式為

式中：T和分別為平衡溫度的測量值和平衡溫度平均值，K；為測量次數(shù)。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 費托蠟組成及性質(zhì)分析

費托蠟的元素分析結(jié)果見表1。表中，r為相對分子質(zhì)量，C、H和O元素質(zhì)量分數(shù)B分別為84.60%、14.79% 和0.61%，未檢出S和N元素，可見該費托蠟純度較高。同時，費托蠟組成較為復雜，通過高溫氣相色譜法對含高碳數(shù)的費托蠟的碳數(shù)分布進行快速準確的測定[10]，結(jié)果如圖2所示，圖中C為不同碳數(shù)烷烴的質(zhì)量分數(shù)。將費托蠟按平均分子進行處理，由碳數(shù)分布可計算出其平均相對分子質(zhì)量r為579.85。

表1 費托蠟組成及性質(zhì)

圖2 費托蠟的碳數(shù)分布測定結(jié)果

圖3 費托蠟冷卻結(jié)晶過程DSC曲線

費托蠟作為一種混合物，其熔程主要受烴類組成影響。針對某一種特定的蠟，其組成較為穩(wěn)定。因此，可由DSC法[11]測得費托蠟的初始結(jié)晶溫度和熔程等物性參數(shù)。圖3費托蠟冷卻結(jié)晶DSC曲線上放熱峰前斜率最大點的切線與曲線上水平線的交點即為該費托蠟的初始結(jié)晶溫度，熔程為DSC曲線上有明顯放熱現(xiàn)象的溫度區(qū)間。取3次測試結(jié)果的平均值，計算得到該費托蠟初始結(jié)晶溫度為88.4 ℃，熔程為20～88.4 ℃。

3.2 溶解度測定實驗裝置的可靠性驗證

氯化鉀在水中的溶解度已有廣泛報道，因此，用氯化鉀-水作為標準體系，對溶解度測定裝置和方法的可靠性進行驗證。采用動態(tài)法測定氯化鉀在水中的溶解度，并與文獻[12]值比較，結(jié)果如圖4所示。圖中w為質(zhì)量溶解度，從圖4可以看出，實驗測定值與文獻值符合良好，說明實驗裝置和方法可靠，可用于測定費托蠟在5種有機溶劑中的溶解度。

圖4 KCl在水中的溶解度

3.3 費托蠟溶解度數(shù)據(jù)及關聯(lián)

實驗測得的費托蠟在正丁醇、乙酸丁酯、正辛烷、石油醚和甲苯5種有機溶劑中溶解度x,exp見表2。平衡溫度結(jié)果的相對平均偏差均在0.04%～0.41%，說明動態(tài)法測費托蠟溶解度具有較好的精密度。實驗結(jié)果表明，費托蠟在5種有機溶劑中的溶解度均隨溫度的升高而增大；在相同溫度下，費托蠟在不同溶劑中的溶解度大小依次為：甲苯>石油醚>正辛烷>乙酸丁酯>正丁醇。費托蠟是一種非極性溶質(zhì)，所以在非極性溶劑甲苯、石油醚和正辛烷中的溶解性能較好，即溶質(zhì)和溶劑極性越相似，分子間引力越強，越有利于溶質(zhì)在溶劑中的溶解。

表2 費托蠟在5種有機溶劑中的溶解度及擬合偏差

be continued

采用Apelblat方程[13-15](式(3))、多項式方程[16-17](式(4))以及簡化的二參數(shù)方程[18](式(5))對費托蠟溶解度數(shù)據(jù)進行關聯(lián)回歸。

式中：、、、、、、1和1分別為所對應方程的模型參數(shù)，這些參數(shù)的回歸值列于表3。采用相關指數(shù)2來描述3種模型的擬合程度。

利用相對偏差RD、平均相對偏差RAD和均方根偏差RMSD來評估模型計算值與實驗值之間的偏差，計算如式(6)～(8)所示。3種模型的計算值(102x,cal)、實驗值與計算值之間的偏差(RD、RAD、RSMD)結(jié)果見表2。

式中：x,exp和x,cal分別為溶質(zhì)摩爾分率溶解度的實驗值和溶質(zhì)摩爾分率溶解度的模型關聯(lián)計算值。

從表3可以看出，采用Apelblat方程、多項式方程和簡化的二參數(shù)方程均能較好地關聯(lián)費托蠟在5種有機溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)，所得模型方程可預測所測溫度范圍內(nèi)費托蠟在不同溶劑中的溶解度。對比3種模型的關聯(lián)結(jié)果，Apelblat方程和多項式方程的擬合效果明顯優(yōu)于簡化的二參數(shù)方程。其中，Apelblat方程關聯(lián)曲線如圖5所示。

表3 Apelblat方程、多項式方程和簡化的二參數(shù)方程參數(shù)關聯(lián)結(jié)果

3.4 溶解熱力學性質(zhì)分析

在實際工程應用中，當溫度變化不大時，溶解焓、溶解熵等熱力學參數(shù)可近似看作常數(shù)。目前溶解過程中熱力學參數(shù)的計算普遍采用修正的Van’t Hoff方程[19-22]進行分析。溶解焓Δsol可以用式(9)、(10)進行計算。

圖5 費托蠟溶解度實驗數(shù)據(jù)及Apelblat方程關聯(lián)曲線

圖6 修正的Van’t Hoff 方程擬合費托蠟溶解度

式中：為通用氣體常數(shù)，8.314 J×mol-1×K-1；T為溫度的調(diào)和平均值，K；為數(shù)據(jù)樣本量。

基于實驗的溶解度數(shù)據(jù)，以1/－1/T為橫坐標、ln為縱坐標線性擬合，斜率為，截距為，則溶解焓Δsol、溶解吉布斯自由能Δsol和溶解熵Δsol可分別用式(11)、(12)和(13)來計算。

修正的Van’t Hoff方程擬合結(jié)果如圖6和表4所示，從2值可以看出，該方程對費托蠟的溶解度數(shù)據(jù)有較好的擬合效果，可用于熱力學參數(shù)的計算。

表4 修正的Van’t Hoff方程擬合費托蠟溶解度得到的模型參數(shù)

表5 費托蠟溶解過程的熱力學參數(shù)

利用式(9)～(13)計算得到的費托蠟在不同溶劑中溶解過程的熱力學參數(shù)列于表5。從表中可以發(fā)現(xiàn)，Δsol和Δsol均為正值，說明費托蠟溶解過程是一個非自發(fā)的吸熱過程，即費托蠟分子與溶劑分子之間的相互作用比溶劑分子之間的相互作用更弱，導致費托蠟與溶劑分子間作用鍵的能量不足以彌補溶劑分子間原有締合鍵的斷裂所需要的能量[18]，因此需要外界提供能量，這與費托蠟溶解度隨溫度的升高而增大的結(jié)果相一致。費托蠟在乙酸丁酯中的溶解焓最大，說明費托蠟與乙酸丁酯分子作用引力最小，溫度對費托蠟在乙酸丁酯中的溶解度影響最大。同時，溶解過程溶質(zhì)分子與溶劑分子相混合，擾亂了原有溶劑分子的排列，使體系的混亂度增加，故Δsol均為正值。

4 結(jié) 論

(1) 在常壓下，費托蠟在所選的5種有機溶劑中的溶解度均隨溫度升高而增大，且在一定溫度下，費托蠟在不同溶劑中的溶解度大小順序為：甲苯>石油醚>正辛烷>乙酸丁酯>正丁醇。

(2) 采用Apelblat方程、多項式方程和簡化的二參數(shù)方程關聯(lián)費托蠟在不同溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)，結(jié)果表明3種模型均能取得較好的關聯(lián)結(jié)果。對比3種模型的關聯(lián)結(jié)果，Apelblat方程和多項式方程擬合效果明顯優(yōu)于簡化的二參數(shù)方程。

(3) 采用修正的Van’t Hoff方程計算了費托蠟在不同溶劑中的溶解焓、溶解熵和溶解吉布斯自由能，其值均大于0，說明費托蠟在5種有機溶劑中的溶解過程均為吸熱、熵增的非自發(fā)過程。

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Determination and correlation of the solubility of Fischer-Tropsch wax in five different organic solvents

XIE Hao-dong1, XU Ke-fan1, YU Ya-nan1, ZHANG Sheng-zhen2, ZHANG Cui-qing2,JIANG Chen-guang2, ZHANG Fan3, CHEN Sheng-li1

(1. College of Chemical Engineering and Environment, China University of Petroleum, Beijing 102249, China;2. National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy, Beijing 102211, China;3. College of Mechanical and Transportation Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249, China)

Solubilities of Fischer-Tropsch wax in organic solvents (-butanol, butyl acetate,-octane, petroleum ether and toluene) under atmospheric pressure were measured by a dynamic method. The results show that the solubilities of Fischer-Tropsch wax in the five organic solvents increase with temperature, and are of great difference in different solvents. The solubility data were well correlated by Apelblat equation, polynomial equation and simplified two-parameter equation, and better correlated by Apelblat equation and polynomial equation than by simplified two-parameter equation. In addition, the values of the dissolution enthalpy Δsol, dissolution entropy Δsoland dissolution Gibbs free energy Δsolof Fischer-Tropsch wax in the five organic solvents were calculated by modified Van’t Hoff equation. The obtained values of these thermodynamic parameters show that the dissolution processes of Fischer-Tropsch wax in the five organic solvents are endothermic, entropic and non-spontaneous. The results obtained can provide an important theoretical basis for the development of Fischer-Tropsch wax crystallization processes.

Fischer-Tropsch wax; solid-liquid equilibrium; solubility; dissolution thermodynamic properties

TQ 645.93

A

10.3969/j.issn.1003-9015.2022.01.004

1003-9015(2022)01-0028-08

2021-05-27；

2021-08-24。

國家能源投資集團科技創(chuàng)新項目(ST930019SH10)。

謝浩東(1996-)，男，山東安丘人，中國石油大學(北京)碩士生。

陳勝利，E-mail：slchen@cup.edu.cn

謝浩東, 徐可凡, 于亞楠, 張勝振, 張翠清, 蔣晨光, 張帆, 陳勝利. 費托蠟在五種有機溶劑中的溶解度測定及關聯(lián)[J]. 高?；瘜W工程學報, 2022, 36(1): 28-35.

：XIE Hao-dong, XU Ke-fan, YU Ya-nan, ZHANG Sheng-zhen, ZHANG Cui-qing, JIANG Chen-guang, ZHANG Fan, CHEN Sheng-li. Determination and correlation of the solubility of Fischer-Tropsch wax in five different organic solvents [J]. Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities, 2022, 36(1): 28-35.