一款具有舒緩功效面膜的制備及性能研究

張立國，郭繼香，許虎君

(1 哈爾濱敷爾佳科技股份有限公司，黑龍江 哈爾濱 150000；2 江南大學(xué)化工學(xué)院，江蘇 無錫 214122)

敏感性皮膚具有敏感性高、耐受性差和易反應(yīng)性等三大特點，表現(xiàn)為紅斑、水腫、毛細血管擴張等[1]。積雪草的主要成分有積雪草苷、羥基積雪草苷、積雪草二糖苷等，具有促進創(chuàng)傷愈合、抗敏、抗炎作用[2-5]。積雪草提取物可促進膠原蛋白形成，幫助受損的組織愈合。Bonte等[6]將人的纖維細胞進行體外培養(yǎng)，一定濃度的積雪草提取物組分能刺激膠原蛋白和纖維結(jié)合素的合成，說明積雪草提取物具有促進傷口愈合的作用。積雪草提取物作為主要舒緩活性成分的面膜具有很好的舒緩修護功能，能恢復(fù)和調(diào)節(jié)皮膚的水分含量。本文將積雪草提取物與舒緩多肽復(fù)配應(yīng)用于面膜產(chǎn)品，研究其對面部皮膚的舒緩效果。

1 實 驗

1.1 試劑與儀器

面部圖像分析系統(tǒng)Visia-CR，美國Canfield公司；RW20 Digital攪拌機、T25 Digital均質(zhì)機、電子天平(精度 0.01 g)。

1.2 實驗方法

1.2.1 面膜的制備

A相：去離子水，卡波姆，尿囊素，透明質(zhì)酸鈉，甘草酸二鉀，甘油。

B相：氫氧化鈉，去離子水。

C相：丁二醇，對羥基苯乙酮，1,2-己二醇。

D相：羥苯基丙酰胺苯甲酸，丁二醇，1,2-戊二醇，抗壞血酸棕櫚酸酯，積雪草提取物，泛醇，舒緩多肽(水，丁二醇，聚山梨醇酯-20，PEG-40 氫化蓖麻油，甘草酸二鉀，聚丙烯酸酯交聯(lián)聚合物-6，棕櫚酰三肽-8，棕櫚酰四肽-7)。

(1)配制工藝

①加熱至82～85 ℃,將A相中的粉料逐一加入去離子水中，完全攪拌至分散均勻，攪拌均勻后均質(zhì)5～8 min，保溫15～20 min消毒，消泡，降溫；先把卡波姆用水分散均質(zhì)均勻，透明質(zhì)酸鈉可以用甘油分散加入，多次均質(zhì)至完全分散均勻，加入其他粉末，攪拌至完全溶解，保溫15～20 min滅菌，消泡，開始降溫；

②提前預(yù)溶B相，待降溫至60～70 ℃，加入B相物料，攪拌至完全均勻；

③將C相原料混合，加熱溶解后，冷卻至室溫，備用；

④降溫到42～45 ℃時，依次加入C相物料和D相，中速攪拌至完全均勻；

⑤攪拌至室溫后，取樣，檢測，合格后，200目濾網(wǎng)過濾出料。

1.2.2 舒緩成分初選

積雪草面膜主要著重于舒緩功效，對此，選擇了2組具舒緩功效的活性物組合，采用單一變量法，在保持配方中其他原料添加量一致的情況下，用不同的活性物組合進行樣品制備，具體見表1。

表1 舒緩活性物及用量Table 1 Soothing active substance and dosage

1.2.3 配方的優(yōu)化

(1)積雪草提取物添加量調(diào)整

因初期選擇在舒緩多肽-plus的組成成分中含有二裂酵母發(fā)酵產(chǎn)物濾液，與其他宣稱二裂酵母發(fā)酵產(chǎn)物的產(chǎn)品重復(fù)，因此，去掉舒緩多肽-plus這一活性成分，以積雪草提取物作為舒緩的主要功效活性物。根據(jù)上述因素對舒緩活性物進行調(diào)整，調(diào)整后活性物組合見表2。

表2 配方調(diào)整后活性物及用量Table 2 Active substance and dosage after formulation adjustment

(2)舒緩活性物調(diào)整

在確定好積雪草提取物添加量為0.1%的前提下，進一步添加額外的舒緩活性物來提高面膜的受試者面部紅區(qū)情況的即時改善率。因此在上述測試的基礎(chǔ)上，對活性物的添加量和配方進行調(diào)整，調(diào)整后活性物組合見表3。

表3 添加量調(diào)整后活性物及用量Table 3 Active substance and dosage after adding amount adjustment

1.2.4 功效測試

(1)采用面部圖像分析系統(tǒng)Visia-CR，測試一定數(shù)量的受試者面部。

(2)數(shù)據(jù)采集

受試者入選標(biāo)準(zhǔn)：健康狀態(tài)良好、年齡范圍18～45歲(男女不限)、自述皮膚有敏感或泛紅的情況；試驗期間不使用與受試樣品同類功效的皮膚護理產(chǎn)品；試驗期間同意不使用任何對結(jié)果有影響的化妝品、藥物和保健品。

受試者信息：本次測試共有15名受試者，8名女性，7名男性，年齡23～26歲，均集中在江蘇無錫。本次測試的時間為2021年8月27日到2021年10月20日。

受試者根據(jù)使用要求使用測試產(chǎn)品，在受試者相應(yīng)測試部位采集皮膚數(shù)據(jù)，并分析測試區(qū)域使用樣品前后皮膚數(shù)據(jù)變化。具體測試過程如下：

①測試當(dāng)天受試部位不使用任何化妝品，用潔面慕斯對受試部位進行清潔，靜坐30 min后開始測試；

②用Visia-CR儀器的Mirror軟件對受試者進行面部拍照，拍攝受試者的正臉和左、右側(cè)臉。初始數(shù)據(jù)采集完成后，給受試者發(fā)放樣品，并讓其按照要求使用測試樣品(左臉敷活性物組合1的面膜樣品，右臉敷活性物組合2的樣品，敷15 min后取下面膜，用清水對臉部進行清潔)；

③受試者使用樣品15 min后，測試人員對受試者面部皮膚數(shù)據(jù)進行重復(fù)采集；

④受試者使用樣品1周后，測試人員對受試者面部皮膚數(shù)據(jù)進行重復(fù)采集。

(3)數(shù)據(jù)分析

①用Visia-CR儀器的IMage-Pro Plus對拍攝照片中的紅區(qū)圖片進行分析，用側(cè)臉圖片分析受試者使用樣品前后面部紅區(qū)的變化情況，得到相應(yīng)的數(shù)據(jù)；

②用SPSS軟件對得到的紅區(qū)數(shù)據(jù)進行分析。

1.2.5 穩(wěn)定性實驗

將打樣后的面膜液置于棕色瓶中，分別在4 ℃、48 ℃、常溫和光照條件下進行穩(wěn)定性測試，觀察樣品狀態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 舒緩成分初選

2.1.1 使用后15 min選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)

選定區(qū)域紅區(qū)面積變化率，此值越低，樣品舒緩的效果越好；紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)變化率，此值越低，樣品舒緩的效果越好。選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)統(tǒng)計結(jié)果見表4、表5。

表4 選定區(qū)域紅區(qū)面積統(tǒng)計結(jié)果Table 4 Statistical results of the red zone area of the selected region

表5 紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)統(tǒng)計結(jié)果Table 5 Statistical results of red area/selected area (%)

由表4和表5可以看出，受試者使用面膜產(chǎn)品15 min后，選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)的數(shù)值均有所降低，選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)的變化率均為負值，這說明，使用測試產(chǎn)品15 min后，受試者面部紅區(qū)情況得到了改善，但從數(shù)值上看，改善效果一般。兩組活性物的樣品使用15 min后紅區(qū)改善效果均不是很明顯，出現(xiàn)這種情況可能是受試者皮膚初次接觸面膜樣品有一定的應(yīng)激反應(yīng)。

2.1.2 使用后1周時間選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)

選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)統(tǒng)計結(jié)果見表6，表7。

表6 選定區(qū)域紅區(qū)面積統(tǒng)計結(jié)果Table 6 Statistical results of the red zone area of the selected region

表7 紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)統(tǒng)計結(jié)果Table 7 Statistical results of red area/selected area (%)

由表6和表7可以看出，受試者使用面膜產(chǎn)品1周時間后，選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)的數(shù)值均有所降低，選定區(qū)域紅區(qū)面積和紅區(qū)面積/選定區(qū)域面積(%)的變化率均為負值，這說明使用測試產(chǎn)品1周后，受試者面部紅區(qū)情況得到了改善，其中，使用活性物組合1樣品的受試者紅區(qū)改善率為30.87%，使用活性物組合2樣品的受試者紅區(qū)改善率為22.32%；即兩個樣品使用1周后均具有改善面部紅區(qū)情況的效果，但組合1的樣品效果更好。

在舒緩多肽-plus的添加量保持2.5%不變時，積雪草提取物添加量為0.05%的樣品的紅區(qū)改善效果優(yōu)于積雪草提取物添加量為0.5%的樣品，即在其他原料添加量保持不變的情況下，適當(dāng)降低積雪草提取物的添加量，樣品的紅區(qū)改善效果更好。因此，初步確定積雪草提取物添加量為0.05%。

2.2 配方的優(yōu)化

2.2.1 積雪草提取物添加量調(diào)整

采用單一變量法，除舒緩多肽不加入外，保持整體面膜配方中其他原料添加量一致的情況下，用不同的活性物組合進行打樣，并對相應(yīng)樣品按照功效測試的方法和步驟進行相應(yīng)的功效測試，具體的測試結(jié)果如表8所示。

表8 不同活性物添加量組合的樣品所對應(yīng)的測試結(jié)果Table 8 Test results of samples with different combinations of active substances

由表8可知，在其余原料保持一致的情況下，0.1%積雪草提取物添加量樣品與0.35%積雪草提取物樣品的即時效果均不大明顯，0.1%積雪草提取物樣品的面部紅區(qū)情況長期改善效果最優(yōu)，由此可知，在其余原料添加量一致的情況下，適當(dāng)降低積雪草提取物的添加量有利于提高受試者面部紅區(qū)情況的改善率，因此，將面膜中積雪草提取物的添加量定為0.1%。鑒于兩個活性物的樣品的受試者面部紅區(qū)情況的即時改善率均不明顯，所以需要進一步尋求能提高即時改善率的活性原料。

2.2.2 舒緩活性物調(diào)整

采用單一變量法，在保持配方中其他原料添加量一致的情況下，用不同的活性物組合準(zhǔn)備面膜樣品，并對相應(yīng)樣品按照功效測試的方法和步驟進行相應(yīng)的功效測試，具體的測試結(jié)果如表9所示。

表9 不同活性物添加量組合的樣品所對應(yīng)的測試結(jié)果Table 9 Test results of samples with different combinations of active substances

由表9可以看出，當(dāng)積雪草提取物的添加量保持0.1%不變，以舒緩多肽的添加量作為變量，舒緩多肽的添加量為0.5%時，即時改善效果略優(yōu)于舒緩多肽添加量為1%的樣品，而長期改善效果則舒緩多肽添加量為1%的樣品更優(yōu)些。出現(xiàn)這種情況的原因是舒緩多肽中的主要舒緩活性物質(zhì)為多肽，皮膚在接觸到多肽物質(zhì)時會有相應(yīng)的免疫反應(yīng)來分解多肽，而這一反應(yīng)呈現(xiàn)出來即為對皮膚有輕微刺激性。當(dāng)舒緩多肽的添加量為1%時，出現(xiàn)的刺激會略高于添加量為0.5%的樣品，這也是0.5%的樣品即時效果更好的原因。但針對長期效果而言，舒緩多肽的添加量還是適當(dāng)提高更好。

鑒于0.5%舒緩多肽的樣品的即時效果更佳且長期效果也與1%舒緩多肽樣品接近，再結(jié)合整體成本，最終選擇組合1樣品，添加活性物和添加量為0.1%積雪草提取物+0.5%舒緩多肽。

此外，配方調(diào)整后的樣品經(jīng)過單位組織人員試用，上臉均未反饋刺激情況。

2.3 穩(wěn)定性測試

按照配方表進行打樣，并對樣品進行穩(wěn)定性觀察，結(jié)果見表10。

由表10可知，樣品的高溫、低溫、常溫和光照樣品基本均無異常，穩(wěn)定性良好。

表10 穩(wěn)定性測試結(jié)果Table 10 Results of stability test

3 結(jié) 論

選擇積雪草提取物和舒緩多肽作為舒緩活性物制備了面膜，經(jīng)過人體功效測試，在積雪草提取物的添加質(zhì)量分數(shù)0.1%的面膜的長期改善效果較好；在積雪草提取物添加量為0.1%時，增加舒緩多肽有利于提高面膜的即時舒緩改善率，并且該樣品經(jīng)過試用上臉無刺激感。結(jié)合功效測試數(shù)據(jù)與配方成本，舒緩活性物組合最終選擇0.1%積雪草提取物+0.5%舒緩多肽 這一組合。同時所制備的面膜在高溫、低溫、常溫和光照樣品基本均無異常，穩(wěn)定性良好。開發(fā)的舒緩面膜的功效性較好，具有較好的市場應(yīng)用前景。