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    氧化石墨烯改性水泥基復(fù)合材料的制備及其力學(xué)性能研究

    2022-03-09 13:31:57王思月王學(xué)志賀晶晶張婷婷
    河南科技 2022年2期
    關(guān)鍵詞:氧化石墨烯微觀結(jié)構(gòu)抗壓強(qiáng)度

    王思月 王學(xué)志 賀晶晶 張婷婷

    摘 要:采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨烯(GO),并用萘系減水劑(NS)和超聲輔助的方法制備GO分散液,利用掃描電鏡對(duì)GO的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,利用紫外分光光度法對(duì)GO分散液的分散情況進(jìn)行分析,并對(duì)GO水泥基復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明:采用NS作為分散劑對(duì)GO溶液進(jìn)行分散,GO和NS的最佳比例為1∶10, GO的最佳摻量為0.05%,GO水泥基復(fù)合材料7 d和28 d的抗壓強(qiáng)度分別提高35.89%和32.00%,7 d和28 d的抗折強(qiáng)度分別提高33.43%和28.00%。

    關(guān)鍵詞:氧化石墨烯;水泥基材料;抗壓強(qiáng)度;抗折強(qiáng)度;微觀結(jié)構(gòu)

    中圖分類號(hào):TU528 ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A ? ? 文章編號(hào):1003-5168(2022)2-0102-04

    DOI:10.19968/j.cnki.hnkj.1003-5168.2022.02.024

    Study on Preparation and Mechanical Properties of Graphene Oxide Modified Cement-Based Composite

    WANG Siyue ? ?WANG Xuezhi ? ?ZHANG Tingting

    (Liaoning University of Technology,Jinzhou 121000,China)

    Abstract:Graphene oxide (GO) was prepared by modified Hummers method, and GO dispersion was prepared by Naphthalene Superplasticizer (NS) and ultrasound-assisted method,The morphology and structure of GO were characterized by scanning electron microscope, and the dispersion of GO dispersion was analyzed by ultraviolet spectrophotometry,and the mechanical properties of GO cement-based composite materials were studied.The result shows: the best dispersing ratio of GO solution with NS as dispersant is m(GO)∶m(NS)=1∶10,the optimum content of GO is 0.05%, the 7 d and 28 d compressive strengths of GO cement-based composites are increased by 35.89% and 32.00%, and the 7 d and 28 d flexural strengths are increased by 33.43% and 28.00% respectively.

    Keywords:graphene oxide;cement-based materials;compressive strength;flexural strength;microstructure

    0 引言

    水泥基材料由于其成本低、力學(xué)性能強(qiáng)、易于運(yùn)輸?shù)葍?yōu)點(diǎn),是目前最普遍應(yīng)用的建筑材料,被廣泛應(yīng)用在建筑工程中。但由于水泥基材料自身質(zhì)量較大、抗彎能力和抗拉伸能力較低、韌性差等諸多缺陷,也限制了水泥基的發(fā)展[1]。為了改善水泥基材料的這些缺點(diǎn),諸多學(xué)者對(duì)在水泥基中摻入纖維進(jìn)行了研究,如鋼纖維、聚丙烯纖維等,來(lái)提高其強(qiáng)度和韌性[2]。但有國(guó)外學(xué)者發(fā)現(xiàn),在水泥中摻入纖維只能改善水泥基體的強(qiáng)度和韌性,并不能從根本上改善水泥的水化過(guò)程和微觀結(jié)構(gòu),并沒(méi)有抑制水泥基體中微裂紋的發(fā)展[3]。近幾十年來(lái),納米材料被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,有著良好的發(fā)展前景,國(guó)內(nèi)外諸多學(xué)者已將納米材料應(yīng)用到水泥混凝土中,研究其對(duì)混凝土的微觀形貌、水泥水化過(guò)程、力學(xué)性能以及耐久性方面的影響[4-5]。隨著人們對(duì)納米材料應(yīng)用于水泥基中的基本理論的認(rèn)知,納米科學(xué)在水泥基復(fù)合材料中已經(jīng)取得了較大的進(jìn)展[6]。

    石墨烯是一種二維平面碳納米材料,具有優(yōu)異的力學(xué)、導(dǎo)電以及導(dǎo)熱性能。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物,其納米片層表面和邊緣上分別有大量羥基、環(huán)氧基、羰基以及羧基基團(tuán),這些含氧官能團(tuán)可以使GO在水中更好地分散。GO具有優(yōu)異的力學(xué)性能,多層GO的抗拉強(qiáng)度可以高達(dá)130 MPa[7]。同時(shí),GO與水泥基體之間有很好的鍵合作用,能更進(jìn)一步地改善水泥基復(fù)合材料的力學(xué)性能。此外,GO可由石墨通過(guò)改進(jìn)Hummers法制備,成本較低,這為其得到廣泛使用打下了良好的基礎(chǔ)。

    GO由于其優(yōu)異的力學(xué)性能,使其在水泥基復(fù)合材料中得到廣泛應(yīng)用,有很多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行了研究。張迪等[8]制備了GO水泥基復(fù)合材料,試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)GO摻量為0.03%時(shí),水泥基體的抗壓強(qiáng)度提高了22%,抗折強(qiáng)度提高了37%。Fakhim Babak等[9]對(duì)GO水泥基復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了研究,結(jié)果表明,當(dāng)GO摻量達(dá)到1.5%時(shí),抗拉強(qiáng)度提高了48%?;诂F(xiàn)有研究,本試驗(yàn)通過(guò)改進(jìn)Hummers法制備了GO,并對(duì)GO水泥基復(fù)合材料的力學(xué)性能進(jìn)行了研究,研究結(jié)果可為GO在建筑土木工程領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用提供參考。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 原材料及設(shè)備儀器

    試驗(yàn)中所使用的原材料及試劑如表1所示,所采用的試驗(yàn)儀器如表2所示。

    1.2 GO的制備

    采用改進(jìn)Hummers法制備GO[10]。首先,量取23 mL濃H2SO4置于燒杯中,將燒杯置于冰水浴中,盡量多加冰,使冰堆積在燒杯周圍。控制溫度不超過(guò)2 ℃,磁力攪拌條件下緩慢加入1 g石墨粉,控制在25~40 min內(nèi)加完,并使用玻璃棒攪拌,使石墨混合均勻。再加入3 g KMnO4,加的同時(shí)采用玻璃棒攪拌,使沾在轉(zhuǎn)子上的KMnO4混合于溶液中,控制在3 h左右加完。加完后再次使用玻璃棒攪拌使其混合均勻,在磁力攪拌下繼續(xù)反應(yīng)1~2 h,以上過(guò)程始終在冰水浴條件下進(jìn)行,然后對(duì)其進(jìn)行超聲分散8~12 h。加入46 mL去離子水,反應(yīng)15 min。再加入120 mL(75~90 ℃)去離子水稀釋,并在攪拌條件下加入10 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的H2O2溶液處理混合物中剩余的KMnO4,溶液變成金黃色。趁熱離心,對(duì)沉淀物先用5%稀HCl洗滌2次后,再用大量去離子水以10 000 r/min的速度離心洗滌10 min,去除上清液和底部黑色沉淀,重復(fù)7次直至上清液呈中性,得到GO溶液。

    1.3 GO分散液的制備

    采用分散劑加超聲輔助的方式對(duì)GO進(jìn)行分散,選擇2種不同種類的分散劑(PC和NS),利用紫外分光光度計(jì)對(duì)其分散液進(jìn)行表征,找出最佳分散效果。采用PC進(jìn)行分散的溶液配比如表3所示,采用NS進(jìn)行分散的溶液配比如表4所示。

    1.4 水泥膠砂制備

    根據(jù)《水泥膠砂流動(dòng)度測(cè)定方法》(GB/T 2419—2005)對(duì)水泥膠砂流動(dòng)度進(jìn)行測(cè)試。根據(jù)《水泥膠砂強(qiáng)度檢測(cè)方法》(GB/T 17617—1999) 對(duì)水泥膠砂的抗壓、抗折強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定。使用WDW-300電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)其進(jìn)行抗壓和抗折強(qiáng)度測(cè)試。水泥采用P·O 42.5級(jí)普通硅酸鹽水泥,砂使用最大粒徑為2 mm的分級(jí)河砂。水灰比為0.5,GO摻量(占水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.10%,配合比如表5所示。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 GO的表征

    采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)采用改進(jìn)Hummers法制得的GO的形貌進(jìn)行表征,得到的氧化石墨烯SEM照片如圖1所示。從圖1中可以看出,GO呈現(xiàn)出多片層結(jié)構(gòu),且邊界呈不規(guī)則片層,表面光滑。由于氧化官能團(tuán)的存在,邊緣部分呈現(xiàn)出褶皺狀態(tài)。GO片層表面有少許白斑,這可能是因?yàn)槌恋砦镂聪锤蓛簟?/p>

    2.2 GO分散液的表征

    使用紫外分光光度計(jì)對(duì)其進(jìn)行表征,PC的表征結(jié)果如圖2所示,NS的表征結(jié)果如圖3所示,其中,縱坐標(biāo)為相對(duì)吸收強(qiáng)度(Asb)。從圖2中可以看出,使用PC作為分散劑最佳比例為m(GO)∶m(PC)=1∶43;從圖3中可以看出,使用NS作為分散劑最佳比例為m(GO)∶m(NS)=1∶10。

    由于兩種分散劑的最佳比例的分散效果幾乎相同,相對(duì)吸收峰都在10左右,而NS的用量比PC的用量少,且成本比PC低,因此,本試驗(yàn)選用NS作為分散劑。

    2.3 GO對(duì)水泥基復(fù)合材料抗壓及抗折強(qiáng)度的影響

    圖4和圖5分別展示了養(yǎng)護(hù)7 d和28 d齡期,GO摻量不同(0、0.01%、0.03%、0.05%、0.07%、0.10%)的水泥膠砂試塊的抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度。從圖4中可以看出,隨著GO摻量的增加,水泥膠砂的抗壓強(qiáng)度呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)GO摻量為0.05%時(shí),抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大,其7 d和28 d的抗壓強(qiáng)度分別為35.02 MPa和52.73 MPa;與普通水泥砂漿相比,7 d和28 d的抗壓強(qiáng)度分別提高了35.89%和32.00%。從圖5中可以看出,隨著GO摻量的增加,水泥膠砂的抗折強(qiáng)度同抗壓強(qiáng)度變化趨勢(shì)一樣,呈現(xiàn)出先上升后下降的趨勢(shì)。GO摻量為0.05%的水泥基復(fù)合材料的7 d和28 d抗折強(qiáng)度分別為6.59 MPa和6.63 MPa,相比于普通水泥砂漿,7 d和28 d抗折強(qiáng)度分別提高了33.43%和28.00%。通過(guò)以上數(shù)據(jù)可以看出,GO對(duì)水泥基復(fù)合材料的早期抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度的提高幅度較大。

    GO摻量為0.05%時(shí)對(duì)水泥基復(fù)合材料的抗壓和抗折強(qiáng)度提高幅度最大,這是因?yàn)镚O片層在水泥砂漿中具有高分散性。當(dāng)GO摻量適量時(shí),GO由于其具有較大的比表面積,為水泥水化晶體提供了成核位點(diǎn),加速了水泥水化進(jìn)程,改善了水泥水化產(chǎn)物C—S—H與GO的大比表面積片層之間的相互作用,提高了GO與水泥砂漿之間的黏結(jié)作用。同時(shí),GO也充分發(fā)揮了其納米填充作用[11],填充了孔隙,防止了裂紋的擴(kuò)散,從而提高了水泥基體的力學(xué)性能。

    而當(dāng)GO摻量超過(guò)0.05%時(shí),由于GO片層之間存在范德瓦耳斯力[12],導(dǎo)致過(guò)量的GO重新團(tuán)聚,在水泥砂漿中的分散性能降低,團(tuán)聚后的GO比表面積減小,表面含氧官能團(tuán)減少,導(dǎo)致其成核作用減弱,從而降低了水泥基復(fù)合材料的力學(xué)性能。

    3 結(jié)語(yǔ)

    采用改進(jìn)Hummers法制備了GO溶液,并使用PC作為分散劑,采用超聲輔助的分散方式制備了GO分散液,將其摻入水泥砂漿中,研究了不同GO摻量對(duì)水泥基復(fù)合材料力學(xué)性能的影響,得出以下結(jié)論。

    ①通過(guò)對(duì)比PC和NS作為分散劑對(duì)GO的分散情況,得出PC的分散效果比NS的分散效果更好,當(dāng)m(GO)∶m(NS)為1∶43時(shí),分散效果最佳。

    ②GO的最佳摻量為0.05%。當(dāng)GO摻量在0~0.05%時(shí),水泥基復(fù)合材料的抗壓和抗折強(qiáng)度均呈上升趨勢(shì);在摻量為0.05%時(shí),GO水泥基復(fù)合材料的7 d和28 d抗壓強(qiáng)度分別提高35.89%和32.00%,7 d和28 d抗折強(qiáng)度分別提高33.43%和28.00%。;當(dāng)GO摻量超過(guò)0.05%時(shí),由于GO重新堆疊,水泥基體的抗壓和抗折強(qiáng)度均呈下降趨勢(shì)。GO作為一種新型納米材料,有助于提高水泥基復(fù)合材料的早期水化作用。

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