激光點火技術(shù)應(yīng)用于氧彈熱量計的深化研究

朱琦妮，梁海東，張?zhí)?，?幸

(1.國網(wǎng)湖北省電力有限公司電力科學(xué)研究院，湖北 武漢 430077;2.長沙開元儀器有限公司，湖南 長沙 410100)

0 引 言

現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 213—2008 《煤的發(fā)熱量測定方法》 和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 1928:1995《固體礦物燃料氧彈量熱法高位發(fā)熱量的測定和低位發(fā)熱量的計算》及其他國外標(biāo)準(zhǔn)中均規(guī)定了量熱試驗中引燃氧彈內(nèi)試樣燃燒的點火裝置，點火采用12 V～24 V電源，電路上連接通斷開關(guān)、可變電阻和通電指示燈各1個，與氧彈頭兩電極連接;實驗時，人工將點火金屬絲連接在氧彈內(nèi)兩電極并組成1個通電回路;采用熔斷點火法，即點火時接通電路，電流熱效應(yīng)或熔斷點火絲直接引燃樣品;或采用非熔斷式棉線點火法，即先引燃搭接在點火絲上的棉線，通過棉線引燃試樣。由于難以獲得粗細(xì)均勻、燃燒熱穩(wěn)定的棉線，因而在日常量熱儀試驗過程中廣泛采用熔斷式點火法。但熔斷式點火法在每次試驗時均需安裝點火絲，安裝操作較復(fù)雜，操作稍有不當(dāng)則導(dǎo)致試驗失敗，如連接不牢則造成斷路而使試驗中斷;或點火絲接觸金屬坩堝造成短路則易燒毀坩堝和電極，引發(fā)安全故障;或點火金屬絲與試料接觸不當(dāng)而使試樣飛濺，試驗數(shù)據(jù)作廢。顯然復(fù)雜的操作不利于量熱實驗中用機(jī)械手代替人工以實現(xiàn)全自動化。另外，點火金屬絲燃燒后的殘余后少部分通常由于實驗人員疏忽而進(jìn)入自動量熱計內(nèi)筒進(jìn)入排水管路，或影響電磁閥的嚴(yán)密關(guān)閉，從而造成測定結(jié)果不準(zhǔn)確;或堵塞管路，影響儀器使用[1]。

為此，國內(nèi)研究者陸續(xù)對點火方式進(jìn)行探索和研究，發(fā)明了幾種直接采用光或熱點燃試樣的裝置。張洪等[2]于2014年提出了1種置于氧彈內(nèi)部的激光點火裝置，梁海東等[3-4]于2016年提出了1種置于氧彈外部的激光點火裝置，該2種裝置均通過高能激光照射試樣而點燃;李冬軍[5]于2019年提出了將1種內(nèi)置電熱絲的氮化硅棒直接插入試樣在通電發(fā)熱后點燃。近幾年上述點火技術(shù)均已應(yīng)用于熱量計日常量熱實驗中[6-7]。梁海東等提出專利的同時于2016年開始立項研究，2020年成功應(yīng)用于熱量計并批量生產(chǎn)，2021年6月通過了湖南省工業(yè)信息化廳主持的新產(chǎn)品鑒定。

綜上所述可知，將激光點火技術(shù)應(yīng)用于氧彈熱量計點火，已被多個單位團(tuán)體或?qū)W者個人研究確認(rèn)為有效的方法，但仍需進(jìn)一步深化研究。以下對置于氧彈外部的激光發(fā)生源點火裝置的研究情況進(jìn)行論述,以期探尋燃料發(fā)熱量測定中金屬絲熔斷法點火或非熔斷法點火的可替代方法。

1 氧彈激光裝置結(jié)構(gòu)和點火原理

國標(biāo)中的氧彈點火電路原理如圖1所示。常規(guī)點火中的熔斷式點火-點火絲安裝、非熔斷式點火-棉線安裝示意如圖2所示。

外置激光發(fā)生源點火裝置結(jié)構(gòu)如圖3所示。激光發(fā)生器(熱源)1發(fā)射定向單色光束經(jīng)過聚焦鏡2及通光孔，照射到安裝在氧彈彈蓋上的耐壓透鏡3上，光束穿過遮擋板上過光孔，聚焦點落在坩堝試樣4上，焦點處光能短時間使試樣表面溫度急劇升高到達(dá)燃點而引燃。

與普通光源自發(fā)輻射為主不同，激光發(fā)生器主要受激輻射發(fā)光。在激光發(fā)生器內(nèi)，激光介質(zhì)在泵浦源的激勵下，通過光學(xué)諧振腔的特殊作用，形成的激光具有極好的方向性、單色性(頻率)、相干性和高亮度(功率)[8]。激光在精密測量、通訊信息處理、醫(yī)療和軍事領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[9-14]。在此項研究中采用二級管泵浦固體激光器，將激光用作熱源。激光光束細(xì)小且?guī)в休^大的功率，再用透鏡聚焦，可將能量集中到微小的面積(光斑)上，如果光斑處物質(zhì)可視為黑體，即可產(chǎn)生極高溫度，燒灼甚至汽化可燃物質(zhì)。

激光器放置在氧彈外部，激光經(jīng)過聚焦透鏡和耐壓透鏡后在到達(dá)試樣表面時，由于激光源的輻射圓錐角大于聚焦鏡接收的有效圓錐角，激光有一部分落在聚焦鏡外不能全部利用，聚焦鏡、耐壓透鏡透光率也不可能為100%，激光源發(fā)出激光有損耗，光斑焦點上的光功率P可按公式(1)計算:

(1)

式中，P0是激管器的輸出功率，W;λ是透鏡總透光率;β是聚焦透鏡的接收激光的圓錐角;α是激光輻射圓錐角。

根據(jù)激光二極管的標(biāo)稱參數(shù)，額定輸出光功率P0為3.5 W;聚焦鏡和耐壓透鏡采用石英玻璃，理想情況下，單層石英透鏡的透光率是95%;在使用兩塊透鏡的情況下，理想的透光率:λ=95%×95%=90%;激光有效輻射角與輻射角的比例β/α由設(shè)計的位置、聚焦鏡的大小與焦距決定，β/α一般設(shè)計在70%～80%，取平均值β/α=75%。

于是得到試樣表面光斑焦點上的光功率:

P= 3.5×90%×75%= 2.4(W)

該激光器發(fā)出激光到達(dá)聚焦處功率2.4 W，聚焦成面積約為1.5 mm2光斑點，空氣(氧氣)折射率為1，于是焦點處的光強(qiáng)度為:

式中，P為光功率，W;A為垂直于光場傳播方向的光束截面積，m2。

為此相應(yīng)的光波的電場強(qiáng)度(E0)為:

3.48×104(V/m)

式中,μ0為真空中磁導(dǎo)率;ε0為真空介電常數(shù)。

極強(qiáng)的電場能產(chǎn)生極高的溫度，足以使試樣點燃。激光作用(點火)時間平均為2 s，可知激光點火光能4.8 J。上述點火功率、光波場強(qiáng)和點火光能可認(rèn)為是比較理想的情況下的值，實際中由于灰塵、水氣對透鏡的污染、光源衰減等原因，實際點火光功率和光能會降低。為此進(jìn)行激光器最低輸出點火功率試驗，即模擬由于透光率降低等而導(dǎo)致點火光功率和光能會降低的情況，選用專用A4白紙、有色紙、重油、煙煤等燃料試樣進(jìn)行激光器不同輸出功率的點火試驗，發(fā)現(xiàn)4種試樣能夠點火成功的激光器實際最小輸出功率分別為2.81 W、2.16 W、1.86 W、1.86 W。由于A4白紙不能視為黑體，所以可認(rèn)為實際中對于可當(dāng)作黑體的燃料試樣的最低輸出功率約為2.0 W，將此數(shù)代入式(1)計算得實際點燃試樣的最低激光點火功率為1.4 W。假定點火作用時間仍為2 s，則最低點火光能為2.8 J。綜上所述，對于可當(dāng)作黑體的燃料試樣點火熱可能在2.8 J～4.8 J波動，幾乎不會影響發(fā)熱量測定和熱容量標(biāo)定的精密度和正確度。

實際上，對于廣泛采用的熔斷式點火法，使用長100 mm、直徑0.12 mm的鎳鉻絲(Cr20Ni80)做點火絲。若點火電源電壓為30 V、點火電路電阻約為10 Ω，根據(jù)歐姆定律，點火輸入電功率為90 W。若通電時間需要持續(xù)0.5 s，則點火熱達(dá)到45 J。由于點火絲彎曲、連接緊密程度等會影響電阻大小，同時點火電壓也有波動，還有點火絲質(zhì)量組成的波動對于點火絲熔點的影響，使得通電功率和通電時間波動;若電功率波動1%或點火絲熔斷時間波動0.1 s，也能使點火熱波動9 J。

對于非熔斷式點火法，使用長50 mm、d=0.3 mm的Cr20Ni80鎳鉻絲，若點火電源電壓為3 V、點火電路電阻約為0.8 Ω，根據(jù)歐姆定律，點火輸入電功率為 11.2 W。通常該點火方式通電時間需持續(xù)5 s，實際點火熱達(dá)56 J，實際中點火熱的波動也遠(yuǎn)大于2 J。因此，由于激光點火熱及其波動遠(yuǎn)小于熔斷式或非熔斷式點火法，可以認(rèn)為點火方式的改變不會降低測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2 外置激光點火裝置氧彈安全性能

此次研究的外置激光點火裝置氧彈(以下簡稱激光氧彈)和經(jīng)典氧彈外形如圖4所示。激光氧彈和經(jīng)典氧彈的有關(guān)參數(shù)詳見表1。

圖4 激光氧彈和經(jīng)典氧彈外形圖Fig.4 Laser oxygen bomb and classic oxygen bomb

表1 激光氧彈和經(jīng)典氧彈參數(shù)表Table 1 Parameters of laser oxygen bomb and classical oxygen bomb

激光氧彈材質(zhì)和內(nèi)容積未變，耐高溫抗腐蝕性能、試樣量與容積比未變，符合國標(biāo)規(guī)定。觀察其外形可知，激光氧彈相比經(jīng)典氧彈而言，前者的彈蓋上增加了1個通光孔和通光通道，氧彈變矮、變寬，除了燃燒中心發(fā)生偏移外，通光孔采用耐壓石英。為此按照DL/T 661—1999《熱量計氧彈安全性能技術(shù)要求及測試方法》和MT/T 737—2007《量熱儀氧彈安全性能檢驗規(guī)范》進(jìn)行有關(guān)激光氧彈安全性能型式試驗，試驗結(jié)果表明激光氧彈安全性能合格，理由如下:

(1)螺紋松動度:螺紋徑向松動0.194 mm，軸向松動0.144 mm，符合DL/T 661—1999和MT/T 737—2007規(guī)定。

(2)水壓試驗:氧彈施加水壓 20.0 MPa，維持壓力在10 min無泄漏，卸壓后連接環(huán)與杯體之間的螺紋配合平滑且彈蓋和連接環(huán)均無不可恢復(fù)的明顯變形。加壓前后，氧彈半高直徑永久形變0 mm;底部中心處高度永久形變0.02 mm ;半高直徑彈性形變0 mm;底部中心處高度彈性形變0.02 mm。水壓試驗符合DL/T 661—1999和MT/T 737—2007規(guī)定。

(3)氣密性試驗:水壓試驗后充入氧氣4 MPa，浸沒水中10 min無氣泡泄漏。氣密性試驗符合DL/T 661—1999要求。

3 外置激光點火裝置氧彈熱量計性能試驗

將研發(fā)的外置激光點火裝置及其氧彈配用5E-5500型量熱儀容器和更新后的軟件，定型為5E-5808J，考察該儀器的綜合性能是否受到影響。

3.1 熱容量標(biāo)定精密度試驗

在國標(biāo)規(guī)定的實驗室環(huán)境條件下進(jìn)行激光點火量熱儀的熱容量標(biāo)定試驗，每組數(shù)據(jù)5個，每相隔2～3周標(biāo)定1次熱容量，考察約3個月，驗證激光點火量熱儀熱容量的精密度和穩(wěn)定性。由于標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸片呈白色，在其放入坩堝后上面需要覆蓋專門有色紙片助燃，每片熱量是90 J(紙片空干基熱值為16 800 J/g，制作平均每片質(zhì)量為0.005 5 g),試驗結(jié)果見表2。

表2 不同時間熱容量標(biāo)定結(jié)果Table 2 Heat capacity calibration results at different times

從表2可知，儀器重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)差均符合國標(biāo)不超過0.20%的要求，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.08%。且在考察期內(nèi)，任意兩次熱容量平均值的變化率均符合國標(biāo)不超過0.25%的要求。

將5組數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，計算F統(tǒng)計量即總方差與組內(nèi)方差的比值為:

查F分布表[15]，在置信水平0.95，第1、2自由度分別為24、20時，F(xiàn)檢驗臨界值F0.975,24,20=2.38，接受5組均值沒有顯著性差異的假設(shè)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)煤樣準(zhǔn)確度試驗

表3 12個標(biāo)準(zhǔn)煤樣測定結(jié)果 J/gTable 3 Determination results of twelve standard coals

3.3 與經(jīng)典熱量計進(jìn)行對照試驗

收集31個無煙煤、煙煤和褐煤試樣，將激光點火熱量儀5E-5808J、量熱儀IKAC2000及5E-5500置于同一實驗室、相同室溫環(huán)境、同時按國標(biāo)GB/T 213—2008進(jìn)行對照試驗，每個試樣每臺儀器重復(fù)測定2次，均未超過重復(fù)性限120 J/g。該3臺儀器分別采用激光點火、非熔斷式棉線點火、鎳鉻絲熔斷式點火。測定結(jié)果統(tǒng)計見表4。

表4 對照試驗結(jié)果匯總Table 4 Summary of comparative test results

由表4可知:

(1)2臺儀器精密度一致性的檢驗。5E-5808J同IKAC2000比較:F=967.3/567.4 = 1.705;5E-5808J同5E-5500比較:F = 714.9/567.4 = 1.260。查F分布表[15]，在置信水平0.95、第1與第2自由度均為31時，F(xiàn)檢驗臨界值F0.975,31,31= 2.08,接受激光點火熱量儀與其他兩臺儀器精密度一致的假設(shè)。

(2)2臺儀器均值一致性的檢驗。5E-5808J與IKAC2000比較:t=3.7/52.1×31=0.395，5E-5808J與5E-5500比較:t=0.16/27.8×31=0.032。查t分布表[15]，在置信水平0.95、自由度為30時，t檢驗臨界值:t0.975,30= 2.042，接受激光點火熱量儀與其他兩臺儀器測定結(jié)果一致的假設(shè)。

(3)2臺儀器均值誤差值之置信范圍。對照試驗結(jié)果匯總于表4，t0.975,30= 2.042。5E-5808J與IKAC2000誤差范圍:3.7±52.1×2.042，即-103 J/g～110 J/g。5E-5808J與5E-5500誤差范圍:0.16±27.8×2.042，即-57 J/g～ 57 J/g。

綜上所述，激光點火熱量儀精密度和準(zhǔn)確度均符合國標(biāo)GB/T 213—2008。與采用非熔斷式棉線點火的IKAC 2000量熱儀和采用鎳鉻絲熔斷式點火5E-5500量熱儀精密度一致，測定結(jié)果無顯著性差異，且誤差范圍不超出重復(fù)性限120 J/g。

4 點火成功率統(tǒng)計

分別收集一段時間內(nèi)的激光點火、非熔斷式棉線點火和金屬絲熔斷式點火情況，詳見表5。

表5 激光點火成功率統(tǒng)計Table 5 Statistics of laser ignition success rate

從表5中可知，發(fā)生點火失敗原因是由于操作或維護(hù)不當(dāng)。激光點火和非熔斷式點火因試驗人員使用較少、經(jīng)驗不足從而造成多次失敗。隨著試驗人員對點火方式的熟練掌握，成功率能提高至99.8%以上。若排除試驗人員使用不熟練的原因，可認(rèn)為該幾種點火方式的點火成功率幾乎一致。

為提高激光點火成功率，應(yīng)特別注意:①燃燒苯甲酸片或其他淺色試樣時，需在其上牢固覆蓋深色助燃紙片，避免由于紙片覆蓋不嚴(yán)實而在充氧時吹走而發(fā)生點火失敗。②激光器鏡頭由于灰塵和水氣污染，需定期擦試;氧彈蓋含有玻璃透鏡，由于試樣高溫燃燒影響而玻璃透光性，需定期更換。

5 結(jié) 論

(1)所研制成功的氧彈外置激光源的激光點火裝置原理正確、設(shè)計合理，能夠自動點火，無需人工安裝點火絲(棉線)。氧彈外置激光源的激光點火法是燃料發(fā)熱量測定中金屬絲熔斷法點火或非熔斷法點火的可替代方法。

(2)外置式激光源的激光點火裝置的氧彈技術(shù)參數(shù)和性能符合 GB/T 213要求，其安全性能滿足 DL/T 661—1999《熱量計氧彈安全性能技術(shù)要求及測試方法》和 MT/T 737—2007《量熱儀氧彈安全性能檢驗規(guī)范》要求。

(3)采用外置式激光源點火方式點火熱低及其波動幅度小，有利于發(fā)熱量測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。試驗證明，采用該種點火裝置的量熱儀其精密度、準(zhǔn)確度等綜合性能與采用傳統(tǒng)點火方式(金屬絲熔斷式點火、非熔斷式棉線點火)量熱儀一致，符合國標(biāo) GB/T 213的要求。

(4)按說明書要求進(jìn)行裝置日常維護(hù)并確保操作熟練的基礎(chǔ)上，外置式激光源點火方式的點火成功率不低于廣泛使用的金屬絲熔斷法點火方式。