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    聚吡咯/石墨烯復合氣凝膠制備及超電容性能

    2022-02-25 07:46:52宋慧敏王召瑩王全璐李文青韓永芹
    工程塑料應用 2022年2期
    關鍵詞:吡咯電流密度電容器

    宋慧敏,王召瑩,王全璐,李文青,韓永芹

    (山東科技大學材料科學與工程學院,山東青島 266590)

    聚吡咯(PPy)具有易合成、導電性高、成本低廉等優(yōu)點,廣泛應用于超級電容器電極材料方面[1–3]。但是其力學強度差,電化學穩(wěn)定性弱[4]。為了克服這一缺陷,研究者們通常采用摻雜或復合的方法來提高導電聚合物的循環(huán)穩(wěn)定性,如染料摻雜[5]、有機酸摻雜等[6-7],也可采用與碳納米管[8]、石墨烯[9]等電極材料進行復合的方法。石墨烯氣凝膠具有孔隙率高、比表面積大、力學性能穩(wěn)定以及電子傳輸能力快等特點[10-11],然而它的導電能力較弱、易產生不可逆的團聚和堆疊[12]使其作為電極材料時無法發(fā)揮該材料的優(yōu)勢。因此,為了減少石墨烯片層的團聚,提高其電化學性能,通常將其與PPy復合,實現(xiàn)優(yōu)勢互補成為了目前超級電容器電極研究的主要目的。喻航達[13]通過一步水熱法合成了PPy/氧化石墨烯(GO)復合水凝膠,反應中引入四硼酸鈉,自然風干后制備得到復合氣凝膠材料質量比電容可達239 F/g,在1 000次充放電之后電容器仍能保持93%的電容。Lyu等[14]將PPy沉積到高度可壓縮GO氣凝膠中,獲得了高性能可壓縮電極材料,組裝成全固態(tài)超級電容器,其體積比電容高達108 F/cm3,3 500次充/放電循環(huán)后,體積電容保留率為85%。陳健[15]以單寧酸作為活性劑,制備得到的三維網狀PPy/GO氣凝膠,質量比電容最高達到282.5 F/g,經過3 000次充放電循環(huán)穩(wěn)定性保留率為79%。

    筆者以對苯醌(BQ)作為氧化還原活性劑,采用先水熱后冷凍干燥制備PPy/GO水凝膠,冷凍干燥后得到復合氣凝膠,通過改變BQ的濃度探究其對復合氣凝膠的結構和性能的影響,BQ是一種含有醌基的苯環(huán)結構,在反應過程中,一方面起著氧化吡咯(Py)的作用,促進Py的聚合,另一方面氧化過程中BQ被還原為對苯二酚[16],可以在水熱的條件下進一步還原氧化石墨烯,可以作為氧化還原活性介質,提供贗電容,進一步提高PPy/GO氣凝膠復合材料的比電容。

    1 實驗部分

    1.1 主要原材料

    對苯醌、吡咯:分析純,山東西亞化學股份有限公司;

    石墨粉:分析純,國藥集團化學試劑有限公司;

    硫酸:分析純,成都市科隆化學品有限公司;

    乙醇:分析純,天津市富宇精細化工有限公司。

    1.2 主要設備及儀器

    高分辨掃描電子顯微鏡(SEM):Apreo S HiVac型,美國賽默飛世爾公司;

    傅里葉變換紅外光譜(FTIR)儀:Nicolet iS50型,美國Thermo Fisher 科技公司;

    X射線衍射(XRD)儀:Rigaku Utima IV X型,日本Rigaku公司;

    電化學工作站:CHI760E型,上海辰華儀器有限公司;

    藍電電池測試系統(tǒng):CT2001A型,武漢市藍電電子股份有限公司。

    1.3 石墨烯/聚吡咯復合氣凝膠的制備

    據(jù)文獻[16]制備了GO溶液,稱取0.008 7 g(0.08 mmol) BQ,將其溶解于15 mL GO (3.74 mg/mL)溶液[17],超聲分散均勻后注入145 μL (2 mmol,140 mg) Py,磁力攪拌10 min,再次超聲分散均勻后倒入20 mL反應釜中,置于180℃烘箱進行水熱反應8 h,冷卻至室溫后得到水凝膠樣品,在去離子水中浸泡24 h置換雜質,冷凍干燥48 h得到氣凝膠,命名為GBP5 (5表示BQ的濃度)。為探究最佳實驗配比,改變BQ含量(見表1),按照上述同樣的方法,將所獲的產物分別命名為GP,GBP1,GBP3,GBP5,GBP8。

    表1 不同氣凝膠樣品實驗配比

    1.4 工作電極的制備及器件的組裝

    標準三電極體系制備:工作電極:將85%氣凝膠(3.2 mg)、10%乙炔黑和5%聚四氟乙烯(PTFE)混合均勻壓制在不銹鋼網上。以Ag/AgCl為參比電極,鉑電極為對電極,1 mol/L H2SO4為電解質。

    非對稱超級電容器器件組裝:以85% (3.2 mg)氣凝膠(正極)或活性炭(負極)、10%乙炔黑和5% PTFE的混合漿料涂在碳布上,60℃干燥1 h,以聚乙烯醇(PVA)/H2SO4作為固體電解質,組裝得到非對稱超級電容器。

    采用電化學工作站進行循環(huán)伏安(CV)測試、恒流充放電(GCD)測試和交流阻抗(EIS)測試,藍電電池測試系統(tǒng)進行循環(huán)穩(wěn)定性測試。利用以下公式,根據(jù)恒電流充放電曲線計算比電容、能量密度、功率密度。電極材料的質量比電容(Cm,F(xiàn)/g)可由GCD曲線根據(jù)式(1)計算:

    其中,I為恒電流充放電的電流,A;t為放電時間,s;m為活性物質的質量,g;ΔV為恒電流充放的電壓窗口,V。能量密度(E,Wh/kg)和功率密度(P,W/kg)可以按照下列公式(2)和(3)計算:

    其中,Cm為質量比電容值,F(xiàn)/g;ΔV為恒電流充放的電壓窗口,V;t為放電時間,s。

    2 結果與討論

    2.1 材料表征

    利用SEM對所制備的氣凝膠進行形貌表征,如圖1所示。圖1a為GP的SEM照片,可以看出石墨烯片層呈褶皺狀,但未見明顯的多孔結構。圖1b~圖1d示出,隨著BQ含量的增加,復合氣凝膠呈現(xiàn)出明顯的三維多孔結構,孔隙率逐漸增加,孔洞逐漸規(guī)則排列,這有利于提高其與電解液的接觸比表面積,從而實現(xiàn)比電容的提高,說明BQ的加入,有利于氣凝膠三維多孔結構的構筑。圖1e示出,過量BQ的加入會導致三維網絡結構部分破壞及孔洞坍塌,不利于氣凝膠材料電化學性能的提高。

    圖1 不同氣凝膠樣品的SEM照片

    為了研究氣凝膠復合材料的化學和摻雜結構,對樣品進行了FTIR測試,如圖2所示。由圖2可知,純PPy在1 556 cm-1和1 472 cm-1左右的吸收峰分別對應對稱和反對稱吡咯環(huán)的伸縮振動峰,位于1 199 cm-1附近的峰為吡咯環(huán)—C—N鍵的伸縮振動峰,位于1 048 cm-1處附近的峰為N—H鍵的面內變形,923 cm-1處附近的峰歸屬于=C—H鍵的面外振動[18-19],PPy的大部分特征峰均在氣凝膠材料中體現(xiàn),說明復合氣凝膠中Py被成功聚合。值得注意的是,在1 472,1 048 cm-1處特征峰分別紅移至1 441,1 025 cm-1,這可能與BQ的引入與PPy分子鏈產生了氫鍵作用和π-π共軛效應有關[16]。復合氣凝膠材料中未發(fā)現(xiàn)GO的—OH (位于3 430,1 400 cm-1)、C—O (1 720,1 225 cm-1)特征峰[20-21],說明復合材料中GO的含氧官能團脫除。另外在復合氣凝膠材料中1 350,1 305 cm-1處出現(xiàn)明顯特征峰,可歸因于對二苯酚苯環(huán)上的C—OH鍵的伸縮振動,說明氣凝膠材料反應過程中BQ的成功氧化吡咯并形成對二苯酚。

    圖2 PPy和氣凝膠樣品的FTIR圖

    圖3為GO,PPy以及氣凝膠樣品的XRD圖,由圖像分析PPy在2θ=16°和2θ=23°左右有較寬的特征峰,說明PPy分子為無定型結構,復合氣凝膠樣品中出現(xiàn)PPy的特征峰,說明復合氣凝膠材料中吡咯單體已經成功聚合為PPy。另外GO位于2θ=12°左右的衍射峰,在復合氣凝膠未探測到,說明GO被成功還原。

    圖3 GO,PPy以及氣凝膠樣品的XRD圖

    2.2 三電極體系電化學性能

    對氣凝膠材料進行了三電極電化學測試,如圖4所示。圖4a為氣凝膠樣品的CV曲線,由圖可見,加入BQ后,CV曲線封閉面積都有所增加,具體順序為:GBP5>GBP3>GBP8>GBP1>GP,隨著BQ含量的增加,氣凝膠材料的比電容先增后減,在GBP5時達到峰值,并且出現(xiàn)了氧化還原峰,源于BQ的法拉第贗電容。圖4b為GBP5在不同掃描速率下(5~100 mV/s)的CV曲線圖,從圖中看出,隨著掃描速率的增大,響應電流增加,CV曲線的形狀對稱,說明該電極材料具有理想的電容特性。圖4c為各氣凝膠樣品的GCD曲線,計算可以得到,GP,GBP1,GBP3,GBP5,GBP8的比電容分別為221.1,257.1,264.7,304.0,260.1 F/g,說 明BQ引 入后,復合氣凝膠的比電容值增加,但過量的BQ引入,因破壞了氣凝膠材料三維網絡結構,導致比電容減小。圖4d為在不同電流密度時GBP5樣品的GCD曲線,在10 A/g的電流密度下仍然能保持良好的三角形對稱形狀且比電容為190.0 F/g,電容保持率為62.5%,說明GBP5材料具有優(yōu)異的倍率性能。圖4e為氣凝膠樣品的EIS曲線,從高頻區(qū)可以看出,GBP5的半圓直徑最小,表明其電荷轉移內阻較低并且具有較小的等效內阻(0.75 Ω),同時在低頻區(qū)GBP5的阻抗譜線斜率接近90°,表明離子擴散阻抗小且具有良好的電容特性[4]。圖4f為GBP5三電極系統(tǒng)在10 A/g電流密度下循環(huán)10 000次后保持79.88%,說明其具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

    圖4 氣凝膠樣品在標準三電極體系下的電化學性能

    2.3 非對稱超級電容器的電化學性能

    為了進一步評估氣凝膠材料的超級電容器性能,將GBP5樣品與活性炭組裝成非對稱超級電容器電極器件,測試其電化學性能,如圖5所示。圖5a為GBP5器件在5~100 mV/s的掃描速率下的CV曲線,電壓區(qū)間為0~1.6 V。隨著掃描速率的增加,CV封閉曲線面積不斷增加,電流密度也隨之提高,說明該氣凝膠材料具有理想的電容性能。圖5b為GBP5器件在0.5~5 A/g的電流密度下的恒流充放電曲線,電流密度為5A/g時,充放電曲線仍保持良好的對稱三角形形狀,電容保持率為45%,表明材料具有理想的倍率特性。根據(jù)公式1~公式3計算其比電容Cm、能量密度Em和功率密度Pm(見表2)。由表2可知,當電流密度為0.5 A/g時,能量密度為41.56 Wh/kg,功率密度為400 W/kg。

    表2 GBP5器件在不同電流密度下的電容性能

    圖5c為GBP5器件的EIS曲線,高頻區(qū)半圓直徑較小說明其電荷傳遞電阻較小,與實軸交點說明等效內阻為4.1 Ω,在低頻區(qū)曲線斜率接近垂直,表明GBP5材料具有優(yōu)異的超電容特性。圖5d為GBP5器件在5 A/g電流密度下循環(huán)10 000次后電容保持為56.28%,表明GBP5器件循環(huán)穩(wěn)定性還有進一步提升的空間;另外GBP5器件可成功點亮LED燈牌,表明其優(yōu)異的儲能特性。

    圖5 氣凝膠樣品非對稱器件的電化學性能

    3 結論

    采用一步水熱法將Py與GO進行聚合,引入氧化還原活性物質BQ,冷凍干燥后制備得到PPy/GO復合氣凝膠材料,研究了BQ濃度對復合氣凝膠材料結構和電化學性能的影響。結果表明,隨著BQ濃度的增加,氣凝膠材料的比電容先增后降,當BQ濃度達到5 mmol/L時,即GBP5可獲得最佳的比電容,CV曲線所圍面積最大,電流密度為1 A/g時,比電容可達304.0 F/g,充放電循環(huán)10 000次后電容保持率為79.88%。與活性炭組裝成非對稱超級電容器,能量密度可達41.56 Wh/kg,功率密度達400 W/kg,并可成功點亮LED燈牌,其作為超級電容器電極材料展現(xiàn)出良好的應用潛力。

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