大國重器，材料先行—增材制造之有色金屬材料標準體系研究

吳艷華

（有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責任公司，北京 100080）

1 引言

大國重器，從“藍鯨2號”﹑“墨子號”量子通信衛(wèi)星，到C919大飛機﹑復(fù)興號高鐵﹑珠港澳大橋，以及磁懸浮列車等，引領(lǐng)人們走向新時代的里程碑。

增材制造被譽為推動第三次工業(yè)革命的一種創(chuàng)新性制造技術(shù)，金屬材料是大國重器的脊梁。在C919大飛機上，增材制造技術(shù)和金屬材料的融合取得了突破性應(yīng)用，我國成為世界上首個具備飛機鈦合金大型主承力結(jié)構(gòu)件激光增材制造技術(shù)并實現(xiàn)裝機工程應(yīng)用的國家。C919大飛機采用增材制造技術(shù)打印出了飛機鈦合金起落架﹑主承力框以及主風擋整體窗框，零件成本不足20萬美元，成為C919大飛機的一大技術(shù)亮點。

增材制造作為一項新技術(shù)，標準化工作是從無到有的，目前，我國增材制造相關(guān)的標準數(shù)量不足，標準體系尚不夠健全，在增材制造技術(shù)快速發(fā)展的背景下，需要積極推動增材制造產(chǎn)業(yè)的標準體系建設(shè)和標準制定工作，把研制“領(lǐng)航”標準作為增材制造標準化工作的重要方向。

2 國內(nèi)外增材制造產(chǎn)業(yè)情況

增材制造技術(shù)的誕生起源于航空航天等領(lǐng)域的需求，特別是航空航天一些關(guān)鍵件的研制需要新制造技術(shù)的突破。增材制造技術(shù)經(jīng)歷了多個發(fā)展階段，包括最初的研究階段，以原型展示為主，目前已經(jīng)實現(xiàn)了規(guī)?；彤a(chǎn)業(yè)化，能夠直接制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜﹑性能良好的結(jié)構(gòu)件。增材制造技術(shù)的能量源主要包括激光和電子束，激光增材制造和電子束增材制造具有良好的應(yīng)用前景，是技術(shù)領(lǐng)域的重要發(fā)展方向，是國內(nèi)外增材制造領(lǐng)域的研究熱點。

美國于2012年8月成立增材制造創(chuàng)新研究院，此研究院聯(lián)合了賓夕法尼亞州西部等10余所高校﹑40余家企業(yè)，將航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用需求作為增材制造的首要研究目標[1]；英國工程和自然科學研究委員會（EPSRC）于2011年3月在諾丁漢大學成立增材制造技術(shù)創(chuàng)新中心；歐洲航天局（ESA）于2013年1月開展增材制造研究計劃；美國航空航天局（NASA）于2013年8月對增材制造技術(shù)制造的發(fā)動機噴注器樣件進行熱試車，結(jié)果表明增材制造技術(shù)生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)件可完全滿足發(fā)動機的設(shè)計需求。

我國從上個世紀90年代開始，在國家有關(guān)主管部門的政策支持下，許多高校從事增材制造的設(shè)備制造﹑軟件開發(fā)﹑材料研制等研究工作，如清華大學﹑華中科技大學﹑西安交通大學﹑北京航空航天大學等。在高校﹑研究機構(gòu)和相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)的共同努力下，增材制造產(chǎn)業(yè)化也獲得了重大進展，“十五”期間，北京航空航天大學突破了飛機鈦合金次承力結(jié)構(gòu)件的增材制造工藝和應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)，此外增材制造技術(shù)制備的TA15﹑TC4等鈦合金先進飛機大型整體主承力關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件﹑A-100等高強鋼起落架等飛機關(guān)鍵構(gòu)件以及TC11﹑Ti60等制備的鈦合金整體葉盤等航空發(fā)動機關(guān)鍵部件在飛機研制和生產(chǎn)中得以成功應(yīng)用。與國外相比，我國已經(jīng)掌握了增材制造技術(shù)裝備的相關(guān)技術(shù)，實現(xiàn)了自主研發(fā)制造，部分技術(shù)水平可以與國際先進水平持平。近兩年我國增材制造產(chǎn)業(yè)化方面取得了重要突破，盡管與國外發(fā)達國家還有一定差距，隨著我國增材制造技術(shù)的不斷進步及應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，增材制造的產(chǎn)業(yè)化前景廣闊。

據(jù)《Wohlers Report 2021》[2]數(shù)據(jù)統(tǒng)計，2015年-2020年，全球增材制造市場規(guī)模逐年上漲，年增長率最高達到33.5%，2020年全球增材制造市場規(guī)模達到127.58億美元，見圖1。據(jù)增材制造行業(yè)報告預(yù)計：隨著先進制造業(yè)的發(fā)展，未來數(shù)十年對高性能增材制造關(guān)鍵零部件和金屬粉末原料的需求會不斷增加，年增長率大約為25%?！对霾闹圃飚a(chǎn)業(yè)發(fā)展行動計劃》文件的重點任務(wù)條款中明確提出：提升供給質(zhì)量的第一項就是開展增材制造專用材料的特性研究﹑推動增材制造關(guān)鍵材料制備技術(shù)及裝備研發(fā)﹑鼓勵優(yōu)勢材料生產(chǎn)企業(yè)從事增材制造專用材料及研究成果轉(zhuǎn)化。

圖1 全球增材制造市場規(guī)模趨勢圖

3 增材制造標準體系

國際標準化組織（ISO）在增材制造（AM）領(lǐng)域內(nèi)進行的標準化工作，涉及術(shù)語和定義﹑相關(guān)工藝﹑試驗程序﹑質(zhì)量參數(shù)﹑過程鏈（硬件和軟件）﹑供應(yīng)協(xié)議和所有的基礎(chǔ)共性技術(shù)。美國航空航天局（NASA）發(fā)布了針對航空航天領(lǐng)域增材制造產(chǎn)品標準，德國航空航天標準化協(xié)會（DIN）與德國工程師協(xié)會（VDI）針對增材制造技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用制定了相應(yīng)的標準，歐洲焊接聯(lián)合會發(fā)布了國際增材制造人員職業(yè)資格培訓(xùn)與認證制度。由此可以看出，關(guān)于增材制造的相關(guān)標準，從設(shè)計﹑材料﹑工藝﹑設(shè)備﹑從業(yè)人員等，正在全產(chǎn)業(yè)鏈鋪展開來。從事增材制造的企業(yè)若致力于走向高端制造，就必須關(guān)注這些標準，并運用到實際生產(chǎn)中。

在增材制造標準化體系建設(shè)方面，我國起步晚于美國和歐洲，SAC/TC 562全國增材制造標準化技術(shù)委員會2016年成立，負責我國增材制造標準的制定工作。增材制造技術(shù)作為多學科交叉融合的產(chǎn)物，標準化方面也涉及多個標委會，其中，增材制造用金屬粉末作為重要專用材料，相關(guān)標準由SAC/TC 243全國有色金屬標準化技術(shù)委員會和SAC/TC 562全國增材制造標準化技術(shù)委員共同歸口管理，兩個標委會一直保持著良好的交流和合作關(guān)系，共同推進我國增材制造領(lǐng)域的標準化工作，以標準引領(lǐng)增材制造產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展[3]。在國家標準化機構(gòu)和相關(guān)標準化組織的強力推動下，我國正在快速推動術(shù)語﹑工藝﹑產(chǎn)品和方法等方面的標準化體系建設(shè)工作，我國增材制造產(chǎn)業(yè)鏈標準體系見圖2[4]。增材制造產(chǎn)業(yè)鏈標準體系分為A基礎(chǔ)共性標準﹑B關(guān)鍵技術(shù)標準﹑C服務(wù)和培訓(xùn)標準﹑E行業(yè)應(yīng)用標準。在整個增材制造產(chǎn)業(yè)鏈的標準體系中，有色金屬領(lǐng)域主要涉及B原材料及零部件標準。

圖2 我國增材制造標準體系

金屬粉末是增材制造技術(shù)關(guān)鍵的原料，先進的粉末制備技術(shù)是相關(guān)新興高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的先導(dǎo)。有色標委會組織制定了《增材制造用鉭及鉭合金粉》《增材制造用鈮及鈮合金粉》《增材制造用球形鈷鉻合金粉》《增材制造用鎢及鎢合金粉》《增材制造用鉬及鉬合金粉》等近20項國家標準和行業(yè)標準，以標準發(fā)布時間為序進行了排列，見表1，這些增材制造標準行業(yè)關(guān)注度高，標準技術(shù)指標先進合理。這些標準的制定與發(fā)布，將使增材制造金屬粉末規(guī)范化，給市場貿(mào)易提供了可靠的標準依據(jù)，有效提升增材制造原料的質(zhì)量，為增材制造的健康快速發(fā)展保駕護航。

表1 有色金屬領(lǐng)域增材制造相關(guān)的國家標準和行業(yè)標準

4 增材制造“領(lǐng)航”標準研究

《增材制造標準領(lǐng)航行動計劃（2020-2022年）》中提出了“研制一批增材制造“領(lǐng)航”標準，制定增材制造專用材料性能﹑安全等測試和評價方法標準，開展增材制造成形件性能﹑缺陷等方面研究，制定成形件質(zhì)量評價標準。究竟什么樣的標準才能算是“領(lǐng)航”標準，在我看來，具有如下幾方面特點的標準才堪稱“領(lǐng)航”標準。

4.1 緊跟產(chǎn)業(yè)發(fā)展，符合政策導(dǎo)向的標準

近些年來，我國相繼出臺了一系列產(chǎn)業(yè)政策，都明確提到了增材制造，“領(lǐng)航”標準首要特點就是符合政策導(dǎo)向，立足行業(yè)急需，推動增材制造高質(zhì)量發(fā)展。通過梳理，今年國家層面支持增材制造標準研制的政策如下：

（1）《新材料標準領(lǐng)航行動計劃》中二主要行動（二）研制新材料“領(lǐng)航”標準6.增材制造材料構(gòu)建增材制造新材料標準體系，做好增材制造材料標準布局。

（2）《增材制造標準領(lǐng)航行動計劃（2020-2022年）》中三﹑主要行動（二）研制一批增材制造“領(lǐng)航”標準開展面向增材制造專用材料生產(chǎn)過程控制﹑回收﹑處理﹑再利用等標準研制，推動企業(yè)降低生產(chǎn)成本。

（3）《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》四﹑重點任務(wù)專欄2前沿新材料先導(dǎo)工程2.增材制造材料。

（4）《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)<中國制造2025>的通知》三﹑戰(zhàn)略任務(wù)和重點（一）提高國家制造業(yè)創(chuàng)新能力專欄1制造業(yè)創(chuàng)新中心（工業(yè)技術(shù)研究基地）建設(shè)工程圍繞重點行業(yè)轉(zhuǎn)型升級和新一代信息技術(shù)﹑智能制造﹑增材制造﹑新材料﹑生物醫(yī)藥等領(lǐng)域創(chuàng)新發(fā)展的重大共性需求。制定完善制造業(yè)創(chuàng)新中心遴選﹑考核﹑管理的標準和程序。

（5）《國家工業(yè)基礎(chǔ)標準體系建設(shè)指南》四﹑重點任務(wù)（二）先進基礎(chǔ)工藝標準研制專欄3先進基礎(chǔ)工藝領(lǐng)域急需標準研制（8）增材制造（3D打印）工藝標準研制。開展材料擠出﹑定向能量沉積﹑粉末床熔融﹑立體光固化等增材制造（3D打印）工藝及配套檢測方法和專用材料制備技術(shù)標準研制。

4.2 打破技術(shù)壁壘，替代進口的高端金屬粉末標準

國內(nèi)增材制造用鉭﹑鈮﹑鉬等難熔金屬類粉末長期依賴進口，會面臨國外公司對國內(nèi)禁售的風險。針對增材制造對高熔點金屬粉末的要求，我國在粉末制備技術(shù)上實現(xiàn)了突破性發(fā)展，完成了旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備的改進及優(yōu)化，研發(fā)了大電流﹑長壽命轉(zhuǎn)移弧型等離子發(fā)生器，最高許用電流(4000A)是現(xiàn)有等離子（PREP）發(fā)生器的2倍，解決了難熔金屬自耗電極大端面（直徑50mm-75 mm）快速熔化（熔化速度270cm3/min）的難題；發(fā)明了向高速旋轉(zhuǎn)軸供電的液態(tài)金屬電刷，解決了大電流條件下傳統(tǒng)碳刷因熱損傷導(dǎo)致無法連續(xù)生產(chǎn)的難題。采用PREP技術(shù)制備的增材制造用鉭粉顯微形貌及粒度分布見圖3[5]，其中鉭粉末粒度D90≤150μm，粉末球形率≥95%，粒度分布窄，且雜質(zhì)元素低，產(chǎn)品質(zhì)量完全滿足增材制造的需求。

圖3 采用PREP技術(shù)制備的鉭粉顯微形貌及粒度分布圖

對上述高端金屬粉末制定“領(lǐng)航”標準，將使我國增材制造用難熔金屬粉末的生產(chǎn)有保障﹑檢驗有依據(jù)﹑判定有標尺，對促進企業(yè)的有序競爭和行業(yè)的技術(shù)發(fā)展具有積極的實際意義。而且，標準的制定提高了我國在國際市場上的競爭實力，對促進我國增材制造用金屬粉末的生產(chǎn)應(yīng)用和推廣將產(chǎn)生重要影響。

4.3 解決產(chǎn)業(yè)急需，配套的專用檢測方法標準

對于增材制造構(gòu)件而言，其原材料粉末的特性是決定其最終構(gòu)件性能的關(guān)鍵因素之一。目前球形金屬粉末的制備方法包括氣霧化方式和等離子旋轉(zhuǎn)電極方式，其中氣霧化方式由于粒徑小于53μm的球形金屬粉末收得率超過30%而應(yīng)用更為廣泛。在氣霧化制粉過程中，高速氬氣氣流沖擊分散熔體，容易在粉末顆粒內(nèi)部形成閉合孔隙，從而形成內(nèi)部包含氬氣的空心粉末。氬氣通常不熔于金屬，容易在增材制造過程中形成氣隙﹑卷入性和析出性氣孔﹑裂紋等缺陷，即使采用熱等靜壓工藝也無法消除該類缺陷，在制件熱處理過程中熱誘導(dǎo)易引起孔隙長大[6]。所以，增材制造用球形金屬粉末一般要求避免空心粉末的存在，如選區(qū)激光熔化工藝一般要求金屬粉末原料的空心粉率比例不超過1%。因此，為提高增材制造構(gòu)件的性能，必須要有切實可行的空心粉率測定方法。

“領(lǐng)航”標準的制定，針對增材制造用金屬粉末的空心粉率檢測方法，對常用的顯微鏡法和工業(yè)計算機層析成像（CT）法作出具體規(guī)定，顯微鏡法將金屬粉末進行鑲樣﹑磨拋，得到粉末金相試樣，然后利用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡-背散射電子成像觀察粉末顆粒的截面圖像，統(tǒng)計出圖像中的粉末顆粒總數(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量，經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。工業(yè)計算機層析成像（CT）法利用工業(yè)計算機層析成像（CT）系統(tǒng)，對金屬粉末進行斷層掃描，得到二維斷層圖像，通過三維重構(gòu)軟件，重構(gòu)出粉末顆粒的三維立體圖像，統(tǒng)計出二維或三維圖像中的粉末顆?？倲?shù)量和空心粉顆粒數(shù)量，經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。

空心粉率檢測的部分結(jié)果如圖4所示，圖4a）采用顯微鏡法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測，粉末顆粒總數(shù)量4196個，空心粉顆粒數(shù)量24個，測定的空心粉率為0.57%；圖4b）采用工業(yè)計算機層析成像（CT）法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測，粉末顆粒總數(shù)量88582個，空心粉顆粒數(shù)量452個，空心粉率0.51%。由此可以看出，空心粉率標準能夠滿足通過增材制造技術(shù)用金屬粉末產(chǎn)品的生產(chǎn)﹑銷售和應(yīng)用需求，統(tǒng)一了增材制造用金屬粉末空心粉末的檢測方法，為增材制造行業(yè)提供急需的檢測評價標準依據(jù)，對于提升增材制造用金屬粉末的質(zhì)量和性能穩(wěn)定性具有重要意義，達到“領(lǐng)航”標準的水平。

圖4 金屬粉末空心粉率檢測圖例

4.4 填補國內(nèi)空白，達到國際先進水平的標準

增材制造用鎢及鎢合金粉主要應(yīng)用于CT設(shè)備中防散射柵格中，隨著新冠疫情在全球的持續(xù)影響，市場對CT設(shè)備的需求明顯增加，增材制造用鎢及鎢合金粉需求量將逐年穩(wěn)步增加。由于鎢防散射柵格成形工藝復(fù)雜，對強度﹑精度﹑遮光度﹑吸收輻射能力﹑安全性﹑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等都有較高的要求，對增材制造用鎢及鎢合金粉末提出了較高的要求。

目前市場上增材制造用鎢及鎢合金粉尚無統(tǒng)一標準，各生產(chǎn)廠家制粉工藝也不完全一致，產(chǎn)品參數(shù)不在同一基準上，給產(chǎn)品的生產(chǎn)和評價帶來不便，特別是不同粒徑和雜質(zhì)含量粉末對鎢防散射柵格的精度﹑位置和性能具有重要影響。國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》的制定，將會填補國內(nèi)標準空白，規(guī)范并提升我國增材制造用鎢及鎢合金粉的性能指標，包括化學成分﹑粒度組成﹑密度﹑流動性等，可以滿足航空航天﹑醫(yī)療器械等關(guān)鍵領(lǐng)域的應(yīng)用需求，我國增材制造鎢及鎢合金的技術(shù)水平和整體性能達到國際先進水平。

在“領(lǐng)航”標準的制定中，與美國和加拿大知名企業(yè)的產(chǎn)品水平進行對比，國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規(guī)定氧含量為0.03%，美國Stanford Advanced Materials公司生產(chǎn)的鎢粉氧含量為0.042%，我國國家標準中化學成分對氧含量的要求更為嚴格。國家標準《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規(guī)定碳含量為0.05%，加拿大Tekna公司生產(chǎn)的鎢粉碳含量為0.058%，我國國家標準中化學成分對碳含量的要求更為嚴格。國內(nèi)相關(guān)廠家生產(chǎn)的增材制造用鎢粉化學成分均能夠滿足標準中W-1牌號化學成分對氧含量﹑碳含量的要求，見表2,說明我國制備增材制造用鎢粉在氧含量﹑碳含量控制達到了國際先進水平。

表2 《增材制造用鎢及鎢合金粉》標準中化學成分要求

5 結(jié)語

國內(nèi)增材制造的市場需求正在快速增長，我國對增材制造技術(shù)的需求不但集中在工藝設(shè)備上，而且體現(xiàn)在對增材制造用材料種類多樣性的需求上。隨著設(shè)備工藝的普及和技術(shù)進步，增材制造的市場規(guī)模還將迅速增長。在此背景下，標準規(guī)范產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用越來越凸顯，需要健全增材制造全產(chǎn)業(yè)鏈標準體系，加強上下游協(xié)同發(fā)展，以標準為抓手，提升我國增材制造的原料及零部件品質(zhì)，提高工藝水平，解決高端金屬粉末和先進工藝設(shè)備仍部分依賴進口的技術(shù)難題，以“領(lǐng)航”標準引領(lǐng)增材制造的高質(zhì)量可持續(xù)發(fā)展。