PE/PBAT共混薄膜的性能及對迷你黃瓜的保鮮效果

云雪艷，陳文錦，許兵，成培芳，董同力嘎

農產品貯藏加工

PE/PBAT共混薄膜的性能及對迷你黃瓜的保鮮效果

云雪艷，陳文錦，許兵，成培芳，董同力嘎

（內蒙古農業(yè)大學 食品科學與工程學院，呼和浩特 010018）

為了改善聚乙烯（PE）透濕性差、氣體選擇透過比低等性能，將高透濕性的聚己二酸丁二醇酯-對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）以熔融共混的方式改性PE。以PE為主體，添加質量分數為10%、20%、30%的PBAT，采用流延共混法制備PE/PBAT共混薄膜，測試其熱學性能、力學性能、氣體透過性能和透濕性能，并用來包裝迷你黃瓜以研究薄膜的保鮮效果。PBAT的加入使PE的力學性能、氣體透過性能和透濕性能均得到提升。與PE相比，PBAT的質量分數為30%時，薄膜的H2O透過系數提高了2.42倍，CO2/O2透氣比值從3.3提高至4.4，且在迷你黃瓜整個貯藏過程中Vc含量下降得最為緩慢，感官品質保持較好，迷你黃瓜在貯藏38 d內均具有良好的商業(yè)價值和食用價值。PBAT的添加改善了PE的性能，提高了迷你黃瓜的貯藏時間，可見共混薄膜具有較好的使用前景。

迷你黃瓜；氣調包裝；共混薄膜；透濕性能

小黃瓜又稱迷你黃瓜，瓜味濃郁，質地脆嫩[1]。由于小黃瓜的含水量高達95%，其新陳代謝旺盛，外皮保水能力較弱，因此采收后在有氧呼吸作用下營養(yǎng)物質很快被耗盡。常溫下，小黃瓜在貯藏1～2 d內就會出現(xiàn)失水、萎蔫、變質變味等現(xiàn)象。隨著貯藏時間的增加，小黃瓜的葉綠素、維生素和可溶性固形物等含量會快速減少，感官和食用品質明顯降低[2]。

常見的塑料包裝膜對果蔬進行密封包裝的實質是一種“自發(fā)氣調包裝”，塑料包裝膜通過自身對水蒸氣（H2O）、二氧化碳（CO2）和氧氣（O2）等氣體分子有不同的透過能力，改變包裝內部氣體組成，達到果蔬適宜的氣體濃度范圍。薄膜的氣體滲透性能對于果蔬保鮮至關重要，膜內果蔬呼吸會消耗O2、釋放CO2，從而使O2含量降低、CO2含量增加，與外環(huán)境形成分壓差，外部O2會進入膜內，內部的CO2也會擴散到外部，最終內部氣體維持在低O2含量、高CO2含量的平衡狀態(tài)，這樣會降低果蔬的呼吸強度，減緩營養(yǎng)物質消耗速率，延緩衰老[3]。除了較好的氣體通透性，薄膜還應具有維持適宜濕度貯藏環(huán)境的能力，降低蒸騰失水。

聚乙烯（PE）是最常用的包裝材料，具有安全性高、無毒無臭、透明、易于加工、價格低廉等優(yōu)點，廣泛應用于食品、醫(yī)學等領域[4-6]。PE用于果蔬時，環(huán)境溫度和透濕性能會導致結露現(xiàn)象的發(fā)生，使微生物快速生長，從而加速果蔬的腐敗[7]。此外，2019年我國PE消費量高達3400萬t[8]，約占塑料包裝總量的40%[4]，但回收率不足10%，造成了資源的浪費和環(huán)境污染[9]。

生物降解材料在土壤或者水中時，在微生物酶的作用下高分子鏈會發(fā)生斷裂，再通過代謝最終轉化為CO2和H2O，不會對環(huán)境造成破壞[10]，是未來包裝的潮流和發(fā)展趨勢。聚己二酸-對苯二甲酸丁二酯（PBAT）是生物降解材料[11-12]，具有H2O透過率和CO2透過率較高，結晶度較低，延展性較好，斷裂伸長率較高，耐熱性和沖擊性能優(yōu)良等優(yōu)點[9,12-15]，但粘度較大、強度較低、模量較低等缺點限制了其的推廣與應用[16-17]，可以與其他聚合物通過化學或物理方法制備復合材料，其中物理改性就是通過簡單的共混、填充等，是一種簡單且能工業(yè)化生產的方法。

文中實驗通過流延方式將PBAT加入PE中制備共混薄膜，并探究不同PBAT添加量對PE的熱學性能、相結構、氣體滲透性能的影響，并進一步將其應用于迷你黃瓜的保鮮包裝，以挖掘PE/PBAT共混薄膜應用于食品包裝的潛能。

1 實驗

1.1 材料與儀器

主要材料：PE顆粒，數均分子量為100 kg/mol，廣東省東莞樟木頭龍城塑料經營部；PBAT顆粒，數均分子量為80 kg/mol，杭州鑫富科技有限公司；迷你黃瓜，采購于呼和浩特美通食品批發(fā)市場。

主要儀器：PPT-3/SJ2-20-250雙螺桿擠出流延拉伸機組，廣州普同實驗分析儀器有限公司；LssyL-5000壓差法透氣儀，英國Systech Illinois；6600頂空氣體分析儀，英國Systech Illinois公司；Permatran-w3/61水蒸氣透過儀，美國Mocon公司；DSC-Q20差示掃描量熱儀，美國TA 公司；DBF-900熱封機，溫州市鼎力包裝機械制造有限公司；UV-2450紫外分光光度計，日本Shimadzu公司；色差儀CR-20，日本KONICA公司；拉伸試驗機Xn-8750，東莞市星匯電子有限責任公司；恒溫恒濕箱LHS-HC-I，上海一恒科學儀器有限公司。

1.2 共混薄膜的制備和性能表征

1.2.1 PE/PBAT單軸拉伸共混薄膜的制備

將PE和PBAT等2種母粒分別以9∶1、8∶2、7∶3等3種不同的質量比進行混勻，將混合母粒放置于60 ℃的真空干燥箱中，真空干燥24 h后，添加到流延機中，將螺桿溫度控制在100～190 ℃內，并始終保持擠出溫度為190 ℃。根據PBAT質量分數添加比例的不同，將薄膜記為PE、PE/10PBAT、PE/20PBAT、PE/30PBAT、PBAT，厚度約為20 μm。

1.2.2 薄膜的熱學性能

采用差示掃描量熱儀測試薄膜的熱學性能。稱取樣品5～10 mg，放置于鋁盤中，在50 mL/min的N2保護下從?50 ℃升溫到150 ℃，升降溫速率為10 ℃/min。

1.2.3 薄膜的偏光顯微鏡觀察

將小塊薄膜樣品固定在載玻片上，然后放置于加熱臺上，升溫加熱使薄膜熔融，使用偏光顯微鏡進行觀察。

1.2.4 薄膜的力學性能

使用拉伸試驗機，將拉伸速度調節(jié)至50 mm/min，每組選取10個平行樣品，測試共混薄膜的力學性能。拉伸機顯示出相應的時間和位移，通過曲線得出共混薄膜的力學性能參數。

1.2.5 薄膜的水蒸氣透過性能

測試條件：溫度為23 ℃，相對濕度為65%，每組選取6個平行樣品。參照GB/T 26253—2010測試薄膜的水蒸氣透過性能。

1.2.6 薄膜的O2、CO2透過性能

根據相關文獻設置測試條件，O2透過率（OTR）和CO2透過率（CDTR）的數值通過設備LssyL-5000型壓差法透氣儀得到，再由公式計算可得O2透過系數（OP）和CO2透過系數（CDP）[18]，每組設置2個平行樣品。

1.3 迷你黃瓜貯藏實驗和指標測定

挑選成熟度、大小均勻的迷你黃瓜，按照迷你黃瓜大小制備20 cm×l5 cm的薄膜袋，每袋放置2個黃瓜，用封口機封口，每組設3個平行樣品，放置于13 ℃恒溫恒濕箱中貯藏，14 d前每隔2、3、4、5 d取樣進行測試，14 d后每隔6 d取樣進行測試。

氣體組成、維生素C含量等參照文獻[19]的方法進行測定，每組隨機選取3個平行樣品。迷你黃瓜的感官評定由10名經過感官評定課程培訓的食品專業(yè)研究生參照文獻[20]進行，結果以感官評分的平均值表示。

1.4 數據統(tǒng)計分析

使用SPSS 20.0軟件，通過單因素方差Duncan法分析，在0.05水平上判斷顯著性水平。

2 結果與分析

2.1 薄膜的熱學性能分析

PE和PE/PBAT薄膜的DSC熱流曲線見圖1。在升溫曲線中，PE的熔融溫度為122 ℃，PBAT熔融溫度為119 ℃。由于PBAT是彈性體半結晶型材料，其本身結晶能力較差，所以其熔融峰不明顯[21]。PE與PBAT有著相似的熔融溫度，物理共混后熔融峰重疊。在降溫曲線中，PE結晶溫度為108 ℃，PBAT結晶溫度為87 ℃，共混后，PBAT的添加并未影響PE的結晶溫度，PE結晶峰始終未發(fā)生變化。DSC結果可以說明PE與PBAT 2種聚合物不相容，兩者會呈現(xiàn)明顯的相分離現(xiàn)象，這樣的相分離有利于氣體透過性的提高。

2.2 薄膜的偏光顯微鏡圖

PE和PE/PBAT薄膜的相形態(tài)結構見圖2，PE呈現(xiàn)出典型的均一連續(xù)的純物質相狀態(tài)。隨著PBAT的加入，出現(xiàn)了不同程度的相分離狀態(tài)。當PBAT質量分數為10%時，PBAT以很小的顆粒分布在PE連續(xù)相中，相分離現(xiàn)象不明顯。當PBAT質量分數為20%時，PBAT的直徑增加，相界面清晰，相分離現(xiàn)象明顯。當PBAT質量分數為30%時，相分離嚴重，出現(xiàn)兩相雙連續(xù)結構[22]。相容性通常為分子水平的相容，或鏈段上的相容。當2種高分子不相容時，在宏觀角度上能觀察到相分離，具有相分離結構的共混物可能有優(yōu)良的性能[23]。當相分離尺寸在微米級時，O2和CO2能迅速透過薄膜[24]。

2.3 薄膜的水蒸氣透過性能

在溫度23 ℃、相對濕度65 %條件下，得到了共混薄膜的水蒸氣透過性能，用水蒸氣透過率（WVTR）、水蒸氣透過系數（WVP）表示，見表1。由表1可以看出，WVTR和WVP均隨著PBAT添加量的增加而呈上升趨勢。隨著PBAT的添加，WVTR顯著增加（<0.05），PE的透濕性能在添加PBAT后得到了改善。對于PE/30PBAT薄膜而言，其WVP上升到1.09×10?6g·m/(m2·d·Pa)，與PE組相比提高了約2.4倍。PE由非極性分子構成，具有較高的阻隔水蒸氣的性能[25]，而PBAT與PE不同，是由極性分子構成，有親水性，透濕能力良好。從熱學性能和相結構的分析可以知道，2種材料處于相分離的狀態(tài)。當2種材料熔融共混后，由于PBAT的原因會使H2O從膜中滲透，PBAT含量增加時，H2O的透過量也相應增加，H2O透過率的增加會間接改善PE阻隔水的能力，防止產生結露。

圖1 PE和PE/PBAT薄膜的差式掃描量熱曲線

2.4 薄膜的氣體透過性能

薄膜在23 ℃條件下的O2透過率和透過系數，CO2透過率和透過系數，以及CO2/O2透過比見表2。當提高PBAT含量時，薄膜的氣體透過率和氣體透過系數均呈現(xiàn)下降趨勢，O2透過率和透過系數顯著降低（<0.05）。當PBAT質量分數為30%時，薄膜的O2透過率下降至6329 cm3/(m2·d)，下降了約27.7%，O2透過系數則下降了約31.5%；PBAT的添加使得CO2透過率和透過系數雖有下降但不顯著（>0.05）。當PBAT質量分數為30%時，CO2透過系數下降了11.7%，下降至58.3×10-7g·m/(m2·d·Pa)，CO2透過率只降低了約8%。這是因為在氣體透過性方面，PBAT本身就低于PE[13]，PE的氣體阻隔性得到提高是因為PE和PBAT的共混。不同材料對O2和CO2選擇透過性不一樣，通過CO2/O2透過比可以體現(xiàn)薄膜對于2種氣體的選擇透過性，在評價薄膜保鮮性能方面，CO2/O2透過比是一個重要的指標[26]。薄膜的CO2/O2透過比會隨著PBAT含量的升高而升高，CO2/O2透過比較高，就表示在同一時間內O2與外界的氣體交換可以得到減緩，包裝袋中果蔬的緩慢呼吸得到維持，多余的CO2能較快地排出，這樣能夠防止CO2的堆積，從而防止果蔬變質[27]。

2.5 薄膜的力學性能

共混薄膜的力學性能參數用斷裂伸長率、拉伸強度和彈性模量表示，見圖3。橫向、縱向表示垂直和平行于薄膜的取向。材料在拉伸后，分子鏈會重新進行排列，平行于取向的分子鏈舒展程度較高，垂直于取向的分子鏈舒展程度較低。從縱向拉伸結果來看，當PBAT添加量增加時，共混薄膜的力學性能顯著提升（<0.05）。這是由于分子鏈的舒展程度較高，對于PE/30PBAT而言，斷裂伸長率上升到521.5%，同時拉伸強度會提高至40.3 MPa，為純PE膜的2.34倍。從橫向拉伸結果來看，隨著PBAT用量的增多，斷裂伸長率逐漸增大，拉伸強度先降低后上升，彈性模量逐漸降低，但所有變化均不顯著（>0.05），這是由于分子鏈舒展程度較低。PBAT具有較高的延展性、抗沖擊強度和韌性[28]，當PBAT與PE共混后，會增加PE的抗形變能力，同時PE的剛性也會降低。具有一定的力學性能是食品包裝使用的前提。從力學性能角度上看，與市售PE相比，除縱向斷裂伸長率和拉伸強度顯著上升外，其余均變化不顯著，加入PBAT后共混薄膜仍具有良好的力學性能，可以滿足食品包裝材料對力學強度的要求。

圖2 PE和PE/PBAT薄膜的相形態(tài)結構

表1 PE和PE/PBAT薄膜的WVTR和WVP值

Tab.1 WVTR and WVP of PE and PE/PBAT films

注：字母不同表示同列差異顯著（<0.05）

表2 PE和PE/PBAT薄膜的 CO2、O2透過比和選擇透過性能

Tab.2 Permeability and perm-selectivity of CO2 and O2 of PE and PE/PBAT films

注：字母不同表示同列差異顯著（<0.05）

圖3 PE和PE/PBAT薄膜的力學性能

2.6 迷你黃瓜貯藏品質分析

2.6.1 迷你黃瓜包裝內氣體組分分析

貯藏過程中袋內CO2和O2含量的變化見表3—4。有研究表明，當CO2含量增大、O2含量降低時會使黃瓜的細胞膜滲透率升高，即貯藏中黃瓜細胞膜所受到的傷害會因為CO2過高和O2較低而加大[29-30]。黃瓜在貯藏過程中，當袋內的CO2和O2的體積分數均為2%～5%時，達到黃瓜最適宜氣體組成[31]，徐春蕾等[32]用3種不同氣氛比例包裝黃瓜，結果表明體積分數為5%的CO2和O2組的保鮮效果最好。在氣體調控性能中，PE薄膜和PE/10PBAT膜的效果較差，在貯藏期間，氣體含量變化不平穩(wěn)、浮動較大；在貯藏后期，O2的體積分數大于5%，CO2的體積分數大于3%，O2和CO2含量均顯著高于另外2組（<0.05），這可能是由于PE和PE/10PBAT的OP和CDP較高，O2和CO2的透過量雖高，但CO2/O2透過比較低，這種氣體組成有害于黃瓜的保鮮。對于PE/20PBAT和PE/30PBAT組，在貯藏5 d時，O2的體積分數下降到5%左右，CO2在3%左右保持穩(wěn)定。這可能是由于PE/20PBAT和PE/30PBAT的CDP/OP值接近且大于PE和PE/10PBAT，這種氣體組成適合于黃瓜的貯藏。

2.6.2 迷你黃瓜的感官評分

迷你黃瓜在貯藏期間內的感官評分變化見表5，貯藏26 d時各組迷你黃瓜的照片見圖4。從圖4中可以看出，對照組無保護，失水較嚴重，表皮皺縮，并喪失了光澤，出現(xiàn)軟化現(xiàn)象，同時清香的味道逐漸消失。與貯藏初期相比，在貯藏9 d時黃瓜的感官評分數值顯著降低（<0.05），這意味著迷你黃瓜的商品價值已經喪失。PE組和PE/10PBAT等2個實驗組雖未出現(xiàn)嚴重的失水和皺縮的現(xiàn)象，但在貯藏20 d后，袋內的水分子凝結和結露現(xiàn)象加重，導致微生物大量繁殖，果實進一步腐敗變質，這是因為包裝的透濕性較差，H2O不能很快滲透到外部。同時，果實出現(xiàn)了像水漬狀的凹陷，且因為霉菌的作用出現(xiàn)白色絮狀的霉斑，氣味不佳，評分數值顯著降低（<0.05）。對于PE/20PBAT組和PE/30PBAT等2個實驗組而言，從貯藏開始到貯藏結束，這2組相對于其他組的感官評分數值下降得較緩慢，在貯藏后期也沒有發(fā)生腐敗變質和萎縮現(xiàn)象。其中，PE/30PBAT組的感官評分在貯藏5 d后，顯著地高于其他組（<0.05）。在貯藏38 d時，PE/30PBAT組的迷你黃瓜仍然具有較好的品質，這可能是由于PE/30PBAT組的透濕性能最好，H2O能及時滲透出去，改善了結露問題，且膜內氣氛組成和濕度范圍達到迷你黃瓜的最適范圍，并在很大程度上維持了迷你黃瓜的品質，從而適合于包裝迷你黃瓜。

表3 迷你黃瓜氣調包裝中CO2含量變化

Tab.3 Change of CO2 content in modified atmosphere packaging of mini cucumber

注：大寫字母不同表示同列異顯著(<0.05); 小寫字母不同表示同行差異顯著(<0.05)

表4 迷你黃瓜氣調包裝中O2含量變化

Tab.4 Change of O2 content in modified atmosphere packaging of mini cucumber

注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05); 小寫字母不同表示同行差異顯著(<0.05)

表5 氣調包裝迷你黃瓜的感官評分

Tab.5 Sensory scores of mini cucumbers in modified atmosphere packaging

注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05); 小寫字母不同表示同行差異顯著(<0.05)

2.6.3 迷你黃瓜的Vc含量變化

維生素C具有抗氧化的作用，是評價迷你黃瓜是否具有食用價值的一個很重要的營養(yǎng)指標[33]。氣調包裝迷你黃瓜的Vc含量變化見表6，可以看出，空白對照組的Vc含量在貯藏0～5 d呈下降趨勢，貯藏5 d后上升。這可能是因為對照組直接接觸空氣，無薄膜包裝，迷你黃瓜的呼吸代謝作用非常旺盛，氧化作用會導致Vc含量的下降，貯藏5 d后，在蒸騰作用下果實中大部分的水分減少，導致果實出現(xiàn)皺縮萎蔫現(xiàn)象，因而造成Vc含量上升的假象。PE和PE/10PBAT的變化趨勢相同，可能是因為2種共混膜的透濕性能較差，袋內會出現(xiàn)結露現(xiàn)象，結露水沾到迷你黃瓜表面上，會導致微生物大量生長，迷你黃瓜中的營養(yǎng)物質會逐漸減少，Vc含量降低。同時，這2組薄膜的O2透過率相較于其他2組也更大，O2透過率高會提高薄膜內外的O2置換量，過多O2的透過會使Vc因氧化作用而降低。與貯藏初期的Vc濃度相比，PE/20PBAT組和PE/30PBAT組的數值雖然有些下降，但顯著（<0.05）小于另外2組。在整個貯藏期間內，與其他實驗組相比，PE/30PBAT實驗組的Vc濃度最高，這可能是由于PE/30PBAT薄膜中迷你黃瓜處于最適氣氛條件中，使Vc得到了最大化的保留。

圖4 貯藏26 d時PE和PE/PBAT組迷你黃瓜的外觀

表6 氣調包裝迷你黃瓜的Vc含量變化

Tab.6 Change of Vc content of mini cucumber in modified atmosphere packaging

注：大寫字母不同表示同列差異顯著(<0.05); 小寫字母不同表示同行差異顯著(<0.05)

3 結語

通過熔融共混方式制備出3種比例的PE/PBAT薄膜，并用于迷你黃瓜的自發(fā)包裝貯藏保鮮實驗。與純PE薄膜相比，PE/PBAT共混薄膜的力學性能、O2/CO2透過性能、水蒸氣透過性能均得到改善。同時PE/PBAT薄膜的抗形變和抗破裂能力也得到提升。當PBAT添加量為30%時，水蒸氣透過系數、CO2/O2透氣比均得到明顯提高，與其他組相比更適合迷你黃瓜的貯藏。PE/30PBAT 組薄膜包裝的迷你黃瓜在貯藏后期仍具有良好的商業(yè)價值和食用價值。文中研究為工業(yè)化生產無增塑劑高氣體滲透性防結露PE果蔬保鮮膜提供了一定的理論參考和實踐指導。

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Properties of PE/PBAT Film and Its Effect on Preservation of Mini Cucumber

YUN Xue-yan, CHEN Wen-jin, XU Bing, CHENG Pei-fang, DONG Tungalag

(College of Food Science and Engineering, Inner Mongolia Agricultural University, Hohhot 010018, China)

The work aims to modify polyethylene (PE) by blending poly adipate butyl terephthalate with high moisture permeability (PBAT), to improve the properties of polyethylene (PE) such as poor moisture permeability and low gas selective transmission ratio.PE/PBAT film was prepared by tape casting blending method with PE as the main component and PBAT with mass fraction of 10%, 20% and 30%. The thermal properties, mechanical properties, gas permeability and moisture permeability of the film were tested. Then, the film was used to package mini cucumber to study the preservation effect. The addition of PBAT improved the mechanical properties, gas permeability and moisture permeability of PE. Compared with PE, the addition of 30% PBAT increased the permeability coefficient of H2O by 2.42 times. The permeability ratio of CO2/O2increased from 3.3 to 4.4. During the whole storage process of mini cucumber, the Vc content decreased most slowly, and the sensory quality kept well. Mini cucumber had good commercial value and edible value within 38 days of storage. The addition of PBAT improves the properties of PE and increases the storage time of mini cucumber, which has a better prospect of use.

mini cucumber; modified atmosphere packaging; film; moisture permeability

TS255.3

A

1001-3563(2022)03-0069-09

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.03.009

2021-05-06

國家自然科學基金(21564012)；內蒙古自治區(qū)“草原英才”工程青年創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才培養(yǎng)計劃（2020）

云雪艷（1990—），女，博士，內蒙古農業(yè)大學講師，主要研究方向為食品包裝與安全控制技術。

董同力嘎（1972—），男，博士，內蒙古農業(yè)大學教授，主要研究方向為食品包裝與安全控制技術。