基于離子色譜法測(cè)定工業(yè)水中常見陰離子的研究

萬勇道

摘要：農(nóng)業(yè)是我國的支柱性產(chǎn)業(yè)，因此在全世界范圍內(nèi)我國的化肥使用量也是名列前茅的。湖北大峪口化工有限責(zé)任公司就是一家利用磷礦資源生產(chǎn)磷肥的企業(yè)。其主要是通過磷礦和液氨等原材料，配以各種微量元素生產(chǎn)復(fù)合肥。在生產(chǎn)過程中既需要使用大量的水又產(chǎn)生大量的工業(yè)水，而離子色譜法因其高效、準(zhǔn)確度高，已被廣泛應(yīng)用于檢測(cè)分析化學(xué)水中的陰離子。因此，本文展開來離子色譜法測(cè)定工業(yè)水中常見陰離子探究，在實(shí)際工作中去探索更加方便、快捷的陰離子檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;工業(yè)水;陰離子

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.離職色譜的檢驗(yàn)原理

在離子色譜不斷深化和推廣的背景下，原先單一的離子色譜檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)逐漸發(fā)展成為多種儀器聯(lián)動(dòng)的檢測(cè)技術(shù)，包含了光化學(xué)、電化學(xué)等檢測(cè)器，而其主要的方法有：紫外吸收光度法、電化學(xué)法、抑制電導(dǎo)檢測(cè)法、柱后衍生光度法等。離子色譜檢測(cè)器主要分為電化學(xué)和光學(xué)兩種。其中電化學(xué)檢測(cè)器的重要元件是積分、直流、脈沖和電導(dǎo)。而光化學(xué)甲測(cè)器主要是熒光和紫外可見光組成的[1]。

2.儀器與試劑

（一）儀器

離子色譜分析儀

（二）試劑

在試劑選擇中，選擇碳酸鈉及碳酸氫鈉混合液和5%的稀硫酸作為淋洗液;濃度為1000 mg/L 的氟化物、氯化物、磷酸鹽、硫酸鹽等標(biāo)準(zhǔn)溶液;水為高純水，且電導(dǎo)率小于0.5μs/cm。

根據(jù)已知的工業(yè)用水的四種陰離子的含量配置混合液的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別吸取母液濃度為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)液0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml。母液濃度為100mg/L標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液濃度為1000mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液濃度為1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。定容至100mL容量瓶中。

3.實(shí)驗(yàn)條件

（一）儀器條件

淋洗液的選擇是使用離子色譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，最為重要的一環(huán)。因?yàn)榱芟匆褐苯佑绊戨x子色譜對(duì)離子的分析效果[2]。分離效果經(jīng)常會(huì)用分離度（R s ）來表示，分離度大于1才能分離。當(dāng)分離度高于1.5的時(shí)候，表示離子可以完全分離，并且能夠?qū)﹄x子含量進(jìn)行準(zhǔn)確度測(cè)定。選擇合適的淋洗液非常重要，本實(shí)驗(yàn)選用的淋洗液分別為1.7mol/L、1.8mol/L的碳酸鈉及碳酸氫鈉混合液與5%的濃硫酸混合;泵的壓力在7.8MPa 左右;定量環(huán)體積控制在20μL。電導(dǎo)率為20μS/m。需要進(jìn)行數(shù)值的設(shè)置，比如1.2 mL/min 的色譜儀流速、75 mA 的抑制器電流和30℃的預(yù)處理柱溫度。

（二）樣品條件

在檢測(cè)樣品之前，因?yàn)闃悠分杏蓄w粒物的可能性，這樣將會(huì)可能出現(xiàn)堵塞的情況，所以分析離子的時(shí)候，需要過濾處理樣品。具體過濾的方法是：采用0.45μm 的微孔濾膜，用注射器將1.0 mL 的水樣推送進(jìn)行過濾，對(duì)過濾后的樣品進(jìn)行檢測(cè)[3]。

（三）檢測(cè)出峰順序、保留時(shí)間

將標(biāo)準(zhǔn)溶濃度、、、為5.00、2.00、10.00、10.00mg/L 四種陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入離子色譜儀中進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)譜圖結(jié)果記錄出峰順序、保留時(shí)間。

二、討論

在標(biāo)注溶液配置完成后，對(duì)不同濃度的樣品進(jìn)行離子色譜法測(cè)定，測(cè)定結(jié)果，并建立對(duì)應(yīng)的曲線圖。

在進(jìn)行曲線制作時(shí)，對(duì)于母液的濃度有一定的要求，當(dāng)濃度稀釋倍數(shù)過多時(shí)，引入的誤差較大，線性不好。所以在制作曲線時(shí)，應(yīng)考慮測(cè)定樣品的導(dǎo)致組分含量，在配制母液時(shí)注意濃度的調(diào)整[4]。

在離子色譜法測(cè)定水質(zhì)中陰離子實(shí)驗(yàn)中，根據(jù)上述結(jié)果計(jì)算得出四種離子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為氟離子0.55%，氯離子0.30%，磷酸根離子0.95%，硫酸根離子0.81%。由于待測(cè)水樣屬于工業(yè)廢水，雜質(zhì)較多，所以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大。為了提升工業(yè)用水陰離子檢測(cè)的精準(zhǔn)度，在實(shí)驗(yàn)過程中，值得注意的是，在檢測(cè)時(shí)，需要現(xiàn)配一些較為復(fù)雜的溶液;選擇的水質(zhì)樣品首先需要經(jīng)過0.45μm 的微孔濾膜來過濾，之后將過濾的樣品投入試驗(yàn)，在分離過程中能夠有效地降低雜質(zhì)的影響;在檢測(cè)時(shí)要確保系統(tǒng)中無氣泡進(jìn)入，否則會(huì)對(duì)分離產(chǎn)生影響;通過校準(zhǔn)曲線色譜的繪制，對(duì)樣品的保留時(shí)間、峰高進(jìn)行檢測(cè);當(dāng)水質(zhì)樣品過于復(fù)雜，其造成的污染也更嚴(yán)重，對(duì)于樣品先要過濾處理，將油溶性、金屬性物質(zhì)除去，這樣能夠確保分離不受影響。

當(dāng)水樣品中的陰離子濃度曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度十倍以上時(shí)，將會(huì)改變水樣的保留時(shí)間，這樣將導(dǎo)致分析的離子結(jié)果無法打印。所以，采用離子色譜法進(jìn)行水樣分析的時(shí)候，離子濃度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度差距較大，那么可以適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行水樣的稀釋，或者對(duì)于量程進(jìn)行重新的設(shè)置。總結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，本次實(shí)驗(yàn)所測(cè)定的工業(yè)用水中的常見陰離子線性據(jù)大于0.9990，說明，離職色譜法在同樣滿足檢測(cè)要求的情況下，節(jié)省了大量的時(shí)間。

三、總結(jié)

綜上，就離子色譜法測(cè)定工業(yè)水中的陰離子實(shí)驗(yàn)來說，離子色譜法在傳統(tǒng)檢測(cè)陰離子的基礎(chǔ)上，提升了陰離子檢驗(yàn)的效率，大大的縮減了檢測(cè)時(shí)間，值得將其應(yīng)用于工業(yè)水陰離子檢測(cè)中去。

參考文獻(xiàn)：

[1] 李倩盈， 黃少漫， 陳景周，等. 高壓離子色譜法快速測(cè)定水中7種無機(jī)陰離子[J]. 食品與機(jī)械， 2021（8）：77-81.

[2] 鄭思珩， 徐正華， 吳嘉文，等. 離子色譜法測(cè)定飲用水中常見4種陰離子[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)， 2020（1）：4.

[3] 王洋， 郝艷君， 楊祿，等. 離子色譜法同時(shí)測(cè)定蛋白胨中5種陰離子[J]. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)， 2020， 11（7）：7.

[4] 陳艷華. 離子色譜法測(cè)定工業(yè)污水中的無機(jī)陰離子[J].? 2020.