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    用硫酸從轉底爐粗鋅粉中浸出鋅

    2022-02-18 08:16:14張耀輝劉自民馬孟臣桂滿城
    濕法冶金 2022年1期
    關鍵詞:鋅粉浸出液固液

    張耀輝,于 洋,劉自民,饒 磊,馬孟臣,桂滿城,郁 雷

    (馬鞍山鋼鐵股份有限公司,安徽 馬鞍山 243000)

    煉鋼產(chǎn)生的含鋅塵泥是一種重要的鋅再生資源,主要來源于燒結、球團、高爐、轉(電)爐等工序。鋅含量低(w(Zn)<1.0%)的塵泥可返回燒結循環(huán)利用,而鋅含量高的用于燒結會影響燒結礦質量和高爐操作。目前,國內鋅含量高的冶金塵泥通常采用轉底爐[1-7]、回轉窯[8]等工藝處理,使鋅進一步富集為粗鋅粉并作為鋅冶煉原料。

    目前,有關從轉底爐、回轉窯等工藝產(chǎn)生的粗鋅粉中提取鋅的研究報道很少。試驗研究了用硫酸從轉底爐粗鋅粉中浸出鋅,以期為轉底爐粗鋅粉的高效治理提供一種可供選擇的方法。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料與試劑

    轉底爐粗鋅粉(布袋除塵灰)的主要化學成分見表1,粒度分析結果見表2,XRD分析結果如圖1所示??梢钥闯觯恨D底爐粗鋅粉中,鋅主要以氧化鋅(ZnO)、硅酸鋅(Zn2SiO4)及鐵酸鋅(ZnFe2O4)形式存在,其中ZnFe2O4含量極低。

    表1 轉底爐粗鋅粉的主要化學成分 %

    表2 底爐粗鋅粉的粒徑分析結果 %

    圖1 粗鋅粉原料的XRD圖譜

    ZnO、Zn2SiO4易與硫酸反應而被浸出;ZnFe2O4難溶于硫酸,需要控制硫酸濃度和溫度提高其浸出率[9-16]。

    主要試劑:乙二胺四乙酸二鈉,上海振起化學有限公司;六次甲基四胺、酚酞、二甲酚橙、甲基橙,國藥集團化學試劑有限公司;硫酸,溧陽市東方化學有限公司。均為分析純。

    1.2 試驗儀器與設備

    722S分光光度計,上海精密科學儀器有限公司;WFX-310原子吸收分光光度計,北京瑞利分析儀器有限公司;酸堿度氧化在線分析儀及在線pH計,杭州美控自動化技術有限公司;恒溫水浴箱,海方瑞儀器有限公司;磁力加熱攪拌器,國華電器有限公司;電子天平EL104,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。

    1.3 試驗原理與方法

    轉底爐粗鋅粉為1 200 ℃下的揮發(fā)煙塵,粉狀顆粒,粒度-200目占比約78%,其中大部分鋅化合物易與硫酸反應。粗鋅粉中還含有少量鐵,在鋅浸出同時也會被浸出,成為浸出液中的雜質。一定條件下的化學反應如下:

    (1)

    (2)

    (3)

    Fe2(SO4)3+4H2O;

    (4)

    (5)

    充分反應后,鋅進入浸出液,鉛轉化為沉淀,從而實現(xiàn)鋅與鉛的分離。

    反應在三口燒瓶中進行。首先加入一定量硫酸溶液,磁力攪拌同時加熱,至設定溫度后再加入粗鋅粉,反應一定時間后過濾得浸出液。

    用EDTA 滴定法檢測浸出液中鋅濃度,用紫外可見分光光度法測定浸出液中鐵濃度,計算鋅、鐵浸出率。

    2 試驗結果與討論

    2.1 硫酸質量濃度對鋅、鐵浸出率的影響

    在固液質量體積比1/5、溫度50 ℃、攪拌速度400 r/min、浸出時間1.5 h條件下,硫酸質量濃度對鋅、鐵浸出率的影響試驗結果如圖2所示。

    圖2 硫酸質量濃度對鋅、鐵浸出率的影響

    由圖2看出:隨硫酸質量濃度升高,鋅、鐵浸出率升高。粗鋅粉為粉狀顆粒,粒度細小,比表面積很大,與硫酸的反應速度非???,消耗硫酸,所以硫酸質量濃度越高,鋅浸出率越高。硫酸質量濃度增至230 g/L后,鋅浸出率變化不大,為95%左右。粗鋅粉中小部分鋅以ZnFe2O4形式存在,硫酸質量濃度過高時也會溶解這部分物質,使得鐵被浸出。粗鋅粉中少量Zn2SiO4也會與硫酸反應生產(chǎn)硅酸,形成難以過濾的硅凝膠,導致后續(xù)除鐵成本加大。綜合考慮,確定硫酸質量濃度以230 g/L為宜。

    2.2 溫度對鋅、鐵浸出率的影響

    在硫酸質量濃度230 g/L、固液質量體積比1/5、攪拌速度400 r/min、浸出時間1.5 h條件下,溫度對鋅、鐵浸出率的影響試驗結果如圖3所示。

    圖3 溫度對鋅、鐵浸出率的影響

    由圖3看出:隨溫度升高,鋅、鐵浸出率均升高。隨溫度升高,粗鋅粉中各物質溶解度增大,分子運動速度加快,從而使反應速度加快,有利于鋅、鐵浸出。35 ℃后,鋅浸出率變化不大,而鐵浸出率繼續(xù)升高,大量鐵被浸出。綜合考慮,確定溫度以35 ℃為宜。

    2.3 固液質量體積比對鋅、鐵浸出率的影響

    在硫酸質量濃度230 g/L、溫度35 ℃、攪拌速度400 r/min、浸出時間1.5 h條件下,固液質量體積比對鋅、鐵浸出率的影響試驗結果如圖4所示??梢钥闯觯弘S固液質量體積比在1/3~1/4之間降低,鋅、鐵浸出率均升高;固液質量體積比降至1/4后,鋅浸出率達最高,而鐵浸出率仍升高;至固液質量比為降至1/5后,鐵浸出率快速下降。固液質量體積比降低,浸出液黏度減小,浸出液中各物質的分散性增強,有利于接觸反應進行,提高鋅、鐵浸出率。但在實際生產(chǎn)中,固液質量體積比減小則浸出設備容積增大,投資增加。綜合考慮,確定固液體積質量比以1/4為宜。

    圖4 固液質量體積比對鋅、鐵浸出率的影響

    2.4 浸出時間對鋅、鐵浸出率的影響

    在硫酸質量濃度230 g/L、溫度35 ℃、固液質量體積比1/4、攪拌速度400 r/min條件下,浸出時間對鋅、鐵浸出率的影響試驗結果如圖5所示。

    圖5 浸出時間對鋅、鐵浸出率的影響

    由圖5看出:隨浸出時間延長,鋅、鐵浸出率均明顯升高。超過80 min后,鋅浸出率提高幅度較小。粗鋅粉為顆粒狀,硫酸到達其顆粒內需要一定時間,所以隨時間延長,反應進行得更充分,鋅、鐵浸出率升高;但由于顆粒粒徑很小,比表面積很大,反應已進行得較完全,再延長反應時間,鋅浸出率提高幅度有限。綜合考慮,確定浸出時間以80 min為宜。

    2.5 攪拌速度對鋅、鐵浸出率的影響

    在浸出時間80 min、硫酸質量濃度230 g/L、溫度35 ℃、固液質量體積比為1/4條件下,攪拌速度對鋅、鐵浸出率的影響試驗結果如圖6所示。

    圖6 攪拌速度對鋅、鐵浸出率的影響

    由圖6看出:隨攪拌速度增大,鋅、鐵浸出率均升高;攪拌速度增至400 r/min時,二者浸出率均達最大;之后,鋅浸出率變化不大,而鐵浸出率快速降低。增大攪拌速度能夠增加粗鋅粉顆粒與硫酸的接觸概率、加快分子運動速度,從而促進鋅、鐵浸出反應;但攪拌速度過大易導致浸出液漿體飛濺。綜合考慮,確定攪拌速度以400 r/min為宜。

    3 結論

    轉底爐粗鋅粉中含有大量ZnO,可以用硫酸浸出。適宜條件下,鋅浸出率可達95%以上,浸出效果較好。此方法簡單易操作,可用于從相關物料中回收有價金屬。

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