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    從黑銅泥中加壓氧化浸出銅和砷

    2022-02-18 08:16:14許曉陽王乾坤郭金溢林鴻漢
    濕法冶金 2022年1期
    關(guān)鍵詞:氧分壓硫酸反應(yīng)時間

    許曉陽,王乾坤,郭金溢,林鴻漢

    (1.低品位難處理黃金資源綜合利用國家重點實驗室,福建 龍巖 364200;2.廈門紫金礦冶技術(shù)有限公司,福建/廈門 361101;3.紫金礦業(yè)集團股份有限公司,福建 龍巖 364200;4.紫金銅業(yè)有限公司,福建 龍巖 364204)

    黑銅泥是銅電解精煉過程中在陰極產(chǎn)生的泥狀物,其中Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%~60%,As質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~40%,還含有少量Sb、Bi、Pb等[1-3]。黑銅泥傳統(tǒng)的處理方式是作為配料返回熔煉系統(tǒng),但這會造成砷、鉍、鉛等有害物質(zhì)在系統(tǒng)中循環(huán)、累積,不僅惡化爐況,降低系統(tǒng)處理能力,也增加煙塵產(chǎn)量[4];過量砷隨煙氣進入轉(zhuǎn)化過程會影響制酸觸媒使用壽命,降低SO2轉(zhuǎn)化率和硫酸質(zhì)量,增加制酸成本;同時,還會導(dǎo)致陽極板中砷含量越來越高,影響陰極銅產(chǎn)品質(zhì)量,提高后續(xù)砷開路成本。

    黑銅泥的開路處理方法有火法[5-7]和濕法[8-10]。火法生產(chǎn)環(huán)境差,有價金屬回收率低,易產(chǎn)生二次污染;而濕法具有一定優(yōu)勢[11-14],可用于制備硫酸銅、As2O3、砷酸鈉、銻酸鈉和焦銻酸鈉等。近年來,以高溫高壓為強化手段的加壓浸出工藝,因具有快速、高效、適應(yīng)性強、環(huán)境友好等優(yōu)點在處理復(fù)雜、難處理物料中得到廣泛應(yīng)用[15],且效果較好。試驗研究了在加壓氧化條件下用硫酸處理黑銅泥,從中回收銅和砷并富集銻鉍,以期為黑銅泥的高效處理提供一種可行方法。

    1 試驗部分

    1.1 試驗原料、試劑與設(shè)備

    黑銅泥:取自某銅電解精煉廠,化學(xué)成分見表1,XRD分析結(jié)果如圖1所示。黑銅泥的主要成分為砷化銅(Cu3As和Cu5As2),其他元素含量較低,XRD衍射峰不明顯。

    表1 黑銅泥的元素分析結(jié)果 %

    圖1 黑銅泥的XRD衍射圖譜

    試劑:98%濃硫酸,分析純。

    設(shè)備:2 L高壓反應(yīng)釜(GSHA-2,CPF襯鈦),電子天平(B20001),循環(huán)水真空泵(SHB-111型),真空干燥箱(DHG-9146A型)。

    1.2 試驗原理

    根據(jù)298 K條件下的Cu-As-H2O系電位-pH關(guān)系圖[16](銅、砷濃度均為0.5 mol/L),在酸性氧化條件下,黑銅泥中的銅以Cu2+、砷以AsO+或HAsO2形式進入溶液;在-0.303

    黑銅泥氧化酸浸反應(yīng)為:

    對于含Cu2+和As(Ⅴ)的溶液:當(dāng)pH提高到1.6左右時,其中的Cu2+和H3AsO4發(fā)生反應(yīng)生成CuHAsO4沉淀;當(dāng)pH升至2.6時,CuHAsO4沉淀轉(zhuǎn)化為Cu5H2(AsO4)4(即Cu5As4O15·H2O)。因此,在黑銅泥加壓氧化浸出過程中,為了確保銅和砷的有效溶出,避免溶解的銅和砷返沉,需要控制合適的酸度(pH<1.6)。

    圖2 Cu-As-H2O系電位-pH關(guān)系

    1.3 試驗方法

    硫酸溶液與黑銅泥按一定液固體積質(zhì)量比加入到高壓反應(yīng)釜中,間歇充氧,升溫,反應(yīng)一定時間后過濾分離,測定浸出渣中銅、砷質(zhì)量分?jǐn)?shù),計算銅、砷浸出率。

    2 試驗結(jié)果與討論

    2.1 初始硫酸質(zhì)量濃度對銅、砷浸出率的影響

    黑銅泥干渣質(zhì)量100 g,液固體積質(zhì)量比10/1,氧分壓0.3 MPa(總壓0.5 MPa),間歇充氧,溫度120 ℃,反應(yīng)時間60 min,初始硫酸質(zhì)量濃度對銅、砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖3所示。

    圖3 初始硫酸質(zhì)量濃度對銅、砷浸出率的影響

    由圖3看出:隨初始硫酸質(zhì)量濃度增大,砷和銅浸出率提高。黑銅泥的氧化浸出反應(yīng)是耗酸反應(yīng),當(dāng)硫酸量不足時,銅、砷浸出率較低;初始硫酸質(zhì)量濃度增大至80 g/L時,黑銅泥得到充分浸出,且反應(yīng)后體系中終點殘酸質(zhì)量濃度滿足銅、砷不返沉,銅、砷浸出率分別為99.8%和98.5%;繼續(xù)增大初始硫酸質(zhì)量濃度,對浸出效果影響甚小。綜合考慮,確定硫酸初始質(zhì)量濃度以80 g/L為宜。

    2.2 溫度對銅、砷浸出率的影響

    黑銅泥干渣100 g,液固體積質(zhì)量比10/1,初始硫酸質(zhì)量濃度80 g/L,氧分壓0.3 MPa(總壓0.5 MPa),間歇充氧,反應(yīng)時間60 min,溫度對銅、砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖4所示。

    圖4 溫度對銅、砷浸出率的影響

    由圖4看出:溫度為105~120 ℃時,黑銅泥浸出效果較好,銅、砷浸出率均大于98%;溫度繼續(xù)升高,銅、砷浸出率反而下降。隨溫度升高,CuHAsO4生成區(qū)間向低pH區(qū)間平移(通過熱力學(xué)數(shù)據(jù)計算可知),導(dǎo)致已經(jīng)溶出的銅和砷發(fā)生反應(yīng),生成CuHAsO4沉淀,致使銅、砷浸出率降低。這與文獻[17]提到的“l(fā)g[As]總-pH關(guān)系中,當(dāng)pH<2、砷含量較高時,得到CuHAsO4·H2O沉淀”一致。綜合考慮,確定溫度以120 ℃為宜。

    2.3 氧分壓對銅、砷浸出率的影響

    黑銅泥干渣質(zhì)量100 g,液固體積質(zhì)量比10/1,初始硫酸質(zhì)量濃度80 g/L,溫度120 ℃,間歇充氧,氧分壓對銅、砷浸出率的影響試驗結(jié)果見表2。

    表2 氧分壓對銅、砷浸出率的影響

    由表2看出:提高氧分壓有利于加快反應(yīng)速度,耗氧(反應(yīng))時間從60 min降至30 min;但氧分壓提高至0.7 MPa時,銅、砷浸出率與0.3 MPa時相差不大。黑銅泥氧化浸出反應(yīng)過程中耗氧,氧濃度較低時,提高氧分壓即提高氧濃度有利于反應(yīng)正向,反應(yīng)速度加快;但氧分壓提高到一定程度后,反應(yīng)速率達到極限,不會再有更好的效果??紤]到,在試驗范圍內(nèi),氧分壓僅僅是影響黑銅泥的浸出速度,浸出效果基本一致,而提高氧分壓對操作安全及設(shè)備材質(zhì)有更高要求,而且反應(yīng)時間60 min可以接受,所以,確定氧分壓以0.3 MPa為宜。

    2.4 液固體積質(zhì)量比對銅、砷浸出率的影響

    黑銅泥干渣質(zhì)量100 g,初始硫酸質(zhì)量濃度80 g/L,溫度120 ℃,氧分壓0.3~0.4 MPa,間歇充氧,反應(yīng)時間60 min,液固體積質(zhì)量比對銅、砷浸出率的影響試驗結(jié)果如圖5所示??梢钥闯觯弘S液固體積質(zhì)量比升高,銅、砷浸出率提高;液固體積質(zhì)量比為10/1時,銅、砷浸出率分別達99.8%和98.5%,基本浸出完全。黑銅泥浸出過程中需要大量酸,隨液固體積質(zhì)量比升高,溶液中酸的量提高,有利于浸出反應(yīng)進行。

    圖5 液固體積質(zhì)量比對銅、砷浸出率的影響

    2.5 綜合條件試驗

    根據(jù)單因素條件試驗結(jié)果,在初始硫酸質(zhì)量濃度80 g/L、液固體積質(zhì)量比10/1、溫度120 ℃、氧分壓0.3 MPa、反應(yīng)時間60 min條件下進行綜合試驗。結(jié)果表明:浸出液中銅、砷質(zhì)量濃度可分別達40.5、27.3 g/L,浸出率分別達99.5%和98.5%;浸出渣中銻、鉍質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10.85%和14.60%,較原料(黑銅泥)富集8.5和14.9倍。

    3 結(jié)論

    在加壓氧化條件下用硫酸從黑銅泥中浸出銅、砷是可行的。適宜條件(初始硫酸質(zhì)量濃度80 g/L,液固體積質(zhì)量比10/1,溫度120 ℃,氧分壓0.3 MPa,反應(yīng)時間60 min)下,銅、砷浸出率可達99.5%和98.5%,浸出渣中銻、鉍富集8.5、14.9倍,浸出效果較好。黑銅泥中的銅、砷得到有效浸出并與銻、鉍分離,實現(xiàn)了有價金屬綜合回收。

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