醫(yī)用外科口罩顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的相關(guān)性研究

孫建軍 林則晨 張露文 馬振壬 張慶 姚秀軍 王文慶 萬敏 山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗研究院，國家藥品監(jiān)督管理局醫(yī)用衛(wèi)生材料及生物防護(hù)器械質(zhì)量評價重點實驗室 （山東 濟(jì)南 250101）

內(nèi)容提要：目的：研究醫(yī)用外科口罩顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的相關(guān)性。方法：隨機(jī)抽取2020年1月26日～2020年3月15日收到的注冊檢驗樣品100批次，對100批醫(yī)用外科口罩的顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率按照YY0469-2011的方法進(jìn)行檢測，并對試驗結(jié)果進(jìn)行比對分析。結(jié)果：本次測試的樣品，若細(xì)菌過濾效率符合標(biāo)準(zhǔn)要求，顆粒過濾效率也符合標(biāo)準(zhǔn)要求；若顆粒過濾效率不符合標(biāo)準(zhǔn)，細(xì)菌過濾效率也不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。結(jié)論：醫(yī)用外科口罩顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率具有一定相關(guān)性，但兩者不可相互替代。

隨著新型冠狀病毒肺炎疫情防控進(jìn)入常態(tài)化，口罩也成為人民生活的必需品。特別是醫(yī)用外科口罩，憑借其良好的過濾性能，市場需求量日益增高，目前仍有大量企業(yè)轉(zhuǎn)產(chǎn)醫(yī)用外科口罩。有效提高研發(fā)、注冊、生產(chǎn)中的檢測效率，是提高企業(yè)產(chǎn)品上市速度的關(guān)鍵途徑之一[1-4]。目前，國內(nèi)醫(yī)用外科口罩的檢測主要依據(jù)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY0469-2011《醫(yī)用外科口罩》，其中過濾效率作為醫(yī)用外科口罩防止病原體微生物、體液、顆粒物等進(jìn)入人體口鼻的關(guān)鍵性能指標(biāo)，直接影響其后期使用的安全性[5,6]。過濾效率可以分為顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率，顆粒過濾效率標(biāo)準(zhǔn)要求對非油性顆粒的過濾效率應(yīng)≥30%，細(xì)菌過濾效率標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)≥95%[7]。在檢測時顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率要分別進(jìn)行試驗并對其性能進(jìn)行判定，若二者存在一定的相關(guān)性或替代性，則可以大大減少企業(yè)研發(fā)成本，提升檢測速度[8,9]。故對醫(yī)用外科口罩顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的相關(guān)性進(jìn)行研究，以提高研發(fā)速度和檢測進(jìn)度，同時對今后的標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作提供數(shù)據(jù)支撐。

1.設(shè)備與方法

1.1 一般資料

隨機(jī)抽取2020年1月26日～2020年3月15日收到的注冊檢驗樣品100批次，對100批次樣品按照YY0469-2011《醫(yī)用外科口罩》的方法進(jìn)行檢測。

儀器設(shè)備：自動濾料測試儀為美國TSI公司生產(chǎn)，用于顆粒過濾效率性能的檢測，該儀器的原理圖如圖1所示。

圖1.自動濾料測試儀的原理圖

BFE檢測儀為自主研發(fā)設(shè)備，用于細(xì)菌過濾效率性能的檢測，該設(shè)備的原理圖如圖2所示。

圖2.BFE檢測儀的原理圖

1.2 方法

1.2.1 顆粒過濾效率（PFE）試驗。使用在相對濕度為（30±10）%，溫度為（25±5）°C的環(huán)境中的氯化鈉氣溶膠或類似的固體氣溶膠（顆粒粒數(shù)中值直徑（CMD）：（0.075±0.020）μm），在（30±2）L/min的空氣流量下，通過100cm2的截面積，比較上下游氯化鈉氣溶膠的挑戰(zhàn)濃度和穿透濃度，氣流方向為由口罩外部進(jìn)入口罩內(nèi)部，計算口罩對非油性顆粒的過濾效率。

1.2.2 細(xì)菌過濾效率（BFE）試驗。評價醫(yī)用外科口罩材料的微生物阻隔性能提供了標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法，該測試的挑戰(zhàn)物是平均顆粒直徑約為3.0μm的金黃色葡萄球菌氣溶膠，該氣溶膠可以模擬佩戴者呼吸、咳嗽、噴嚏等呼出微生物氣溶膠的情況，用安德森采樣器對穿透的微生物氣溶膠進(jìn)行收集，通過對截留微生物數(shù)量和挑戰(zhàn)微生物數(shù)量進(jìn)行比較，計算BFE。試驗時，測量陽性質(zhì)控和陰性質(zhì)控，并對細(xì)菌顆粒氣溶膠的菌落形成單位（陽性孔）進(jìn)行計數(shù)并轉(zhuǎn)換為可能的撞擊顆粒數(shù)，以轉(zhuǎn)換后的數(shù)值確定輸送到試驗樣品上細(xì)菌顆粒氣溶膠的平均水平。按公式（1）計算試驗結(jié)果：

式中：

c—陽性質(zhì)控平均值；T—試驗樣品計數(shù)之和。

2.結(jié)果

100批產(chǎn)品的檢測結(jié)果如表1所示。其中顆粒過濾效率出現(xiàn)不合格產(chǎn)品4批，不合格率為4%，細(xì)菌過濾效率出現(xiàn)不合格產(chǎn)品13批，不合格率為13%。

表1.過濾效率檢測結(jié)果

以細(xì)菌過濾效率為基礎(chǔ)，對其檢測結(jié)果從小到大的批次進(jìn)行編號，細(xì)菌過濾效率和顆粒過濾效率結(jié)果的相關(guān)性如圖3所示。當(dāng)細(xì)菌過濾效率≥95%時，顆粒過濾效率的最小值為31.133%，最大值為99.253%。

圖3.細(xì)菌過濾效率和顆粒過濾效率的相關(guān)性

以顆粒過濾效率為基礎(chǔ)，對其檢測結(jié)果從小到大的批次進(jìn)行編號，顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率結(jié)果的相關(guān)性如圖4所示。當(dāng)顆粒過濾效率＜30%時，細(xì)菌過濾效率的最小值為59.060%，最大值為69.039%。當(dāng)顆粒過濾效率＜60%時，細(xì)菌過濾效率的最小值為40.108%，最大值為99.712%。當(dāng)顆粒過濾效率≥60%時，細(xì)菌過濾效率的最小值為85.184%，最大值為99.828%。

圖4.顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的相關(guān)性

3.討論

由顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的檢測結(jié)果及相關(guān)性分析可知：①當(dāng)細(xì)菌過濾效率合格（≥95%）時，則顆粒過濾效率一定合格（≥30%）；②當(dāng)顆粒過濾效率不合格（＜30%）時，則細(xì)菌過濾效率一定不合格（＜95%）；③當(dāng)顆粒過濾效率＜60%時，細(xì)菌過濾效率與顆粒過濾效率無明顯相關(guān)性，隨著顆粒過濾效率結(jié)果的增大，細(xì)菌過濾效率結(jié)果呈現(xiàn)無規(guī)則波動性變化；④當(dāng)顆粒過濾效率≥60%時，細(xì)菌過濾效率整體性能較穩(wěn)定，但仍然存在3批次樣品細(xì)菌過濾效率出現(xiàn)不合格（＜95%）的情況。

通過以上討論可知：按照YY0469-2011《醫(yī)用外科口罩》的要求和試驗方法進(jìn)行檢驗時，醫(yī)用外科口罩的細(xì)菌過濾效率和顆粒過濾效率的結(jié)果具有一定相關(guān)性，但兩者不具有相互替代性。目前對于醫(yī)用外科口罩顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率相關(guān)性的研究相對較少，且在日常檢驗過程中，發(fā)現(xiàn)部分產(chǎn)品不能符合現(xiàn)有研究的結(jié)論，因此本文研究基于2020年100批醫(yī)用外科口罩產(chǎn)品進(jìn)行統(tǒng)計分析，本次研究結(jié)論僅適用于現(xiàn)行有效的醫(yī)用外科口罩行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY0469-2011，同時該結(jié)論并不能代表所有產(chǎn)品，特別是新材料、新工藝等生產(chǎn)的醫(yī)用外科口罩，應(yīng)對其顆粒過濾效率和細(xì)菌過濾效率的相關(guān)性重新進(jìn)行評價分析。