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    氧化甘三酯指標(biāo)在煎炸油品質(zhì)評(píng)價(jià)中的應(yīng)用

    2022-02-11 03:31:12金青哲趙晨偉吳港城王興國(guó)
    糧油食品科技 2022年1期
    關(guān)鍵詞:雞塊薯?xiàng)l極性

    李 徐,張 暉,金青哲,趙晨偉,金 俊,吳港城,王興國(guó)

    (江南大學(xué) 食品學(xué)院,江蘇 無(wú)錫 214122)

    煎炸既是菜肴烹飪技術(shù),又是工業(yè)化的現(xiàn)代食品加工方式。煎炸過(guò)程既實(shí)現(xiàn)食物內(nèi)部的熟化,又在食物表面形成金黃色脆皮,并賦予誘人風(fēng)味。無(wú)論高端餐飲,還是百姓家常,或是街邊小攤和休閑零食,處處可見(jiàn)煎炸食品的身影。由于煎炸過(guò)程中熱油滲入食物,隨后食物被消費(fèi)者攝入體內(nèi),所以各國(guó)規(guī)定通過(guò)控制油脂的劣變程度,以保證煎炸食品安全[1]。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 2716—2018《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物油》規(guī)定,對(duì)于煎炸過(guò)程的食用植物油,其酸價(jià)不得高于5 mg KOH/g,總極性組分(Total Polar Compounds,TPC)含量不得高于27%。

    由于分析技術(shù)的進(jìn)步,總極性組分可依據(jù)分子量差異分離,獲得極性物質(zhì)組成指標(biāo)[2]。依據(jù)我國(guó)地方標(biāo)準(zhǔn) DB34/T 1997—2013《食用油中氧化甘油三酯(OX-TG)及其聚合物(TGP)的測(cè)定高效空間排阻色譜法》、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 16931—2009《動(dòng)物和植物的脂肪和油 用高效粒度排除色譜法(HPSEC)測(cè)定聚合三脂酰甘油》和AOCS Cd 22-91的規(guī)定,應(yīng)用高效體積排阻色譜(High Performance Size Exclusion Chromatography,HPSEC)依據(jù)相對(duì)分子量差異可將TPC分為氧化甘油三酯多聚物(oxidized Triglyceride Oligomer,oxTGO)、氧化甘油三酯二聚物(oxidized Triglyceride Dimer,oxTGD)、氧化甘油三酯單體(oxidized Triglyceride Monomer,oxTGM)、甘油二酯(Diglyceride,DG)和游離脂肪酸(Free Fatty Acid,F(xiàn)FA)共 5類,稱為極性物質(zhì)組成(Polar compound composition)??倶O性組分及其五類物質(zhì),其含量符合TPC=oxTGO+ oxTGD+oxTGM+DG+FFA的公式。

    各國(guó)關(guān)于極性組分的煎炸油廢棄點(diǎn)的規(guī)定,可歸納為三類:第 1類為“只規(guī)定總極性組分(TPC)的限量值”,如葡萄牙、法國(guó)、意大利、西班牙、中國(guó)等;第2類為“只規(guī)定氧化甘油三酯聚合物(oxTGO+oxTGD)的限量值”,如荷蘭要求聚合物含量不得高于16%;第3類為“同時(shí)規(guī)定TPC和oxTGO+oxTGD的限量值”,如德國(guó)、南非、比利時(shí)、捷克等[3-5]。從化學(xué)角度而言,oxTGO+oxTGD屬于油脂TPC的一部分。此時(shí)問(wèn)題在于,標(biāo)準(zhǔn)既限定TPC又限定oxTGO+oxTGD,兩個(gè)同類指標(biāo)是否重復(fù)多余,只規(guī)定其中一項(xiàng)是否足夠。

    此外,TPC值常用于衡量油脂的劣變程度,很多國(guó)家都將其作為判定煎炸油廢棄的主要指標(biāo)。然而,由于各極性組分含量及其潛在毒性存在差異,總極性組分含量并不一定反映煎炸油的實(shí)際品質(zhì)[6]。oxTGM被科學(xué)界認(rèn)為是極性物質(zhì)中最具潛在風(fēng)險(xiǎn)的指標(biāo),那么在餐飲煎炸實(shí)踐中,有關(guān)TPC或oxTGO+oxTGD的標(biāo)準(zhǔn)限定,是否能夠同時(shí)覆蓋對(duì) oxTGM 的監(jiān)管,也是有關(guān)食品安全的實(shí)際科學(xué)問(wèn)題。

    因此,本文首先研究煎炸過(guò)程油脂各極性組分的變化規(guī)律,然后從法定廢棄點(diǎn)處極性物質(zhì)組成及指標(biāo)間相關(guān)性兩個(gè)角度,評(píng)價(jià)各極性組分指標(biāo)用于表征油脂煎炸廢棄的可行性。

    1 材料與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    一級(jí)大豆油,不含添加的抗氧化劑,理化指標(biāo)符合相應(yīng)產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):上海嘉里糧油有限公司;煎炸食物:薯?xiàng)l(長(zhǎng)寬高8.0×0.5×0.5 cm,水含量 65.61%,油含量 3.99%),雞塊(長(zhǎng)寬高5.0×4.0×1.0 cm,水含量 56.80%,油含量 13.51%),魚(yú)排(長(zhǎng)寬高8.0×6.0×1.0 cm,水含量70.49%,油含量8.25%),均在–18 ℃條件儲(chǔ)藏備用:分別來(lái)自哈爾濱麥肯食品有限公司、安徽嘉吉?jiǎng)游锏鞍子邢薰?、上海味島食品有限公司;所有試劑:上海國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    Frymaster高溫煎炸鍋:美國(guó)馬尼托瓦餐飲設(shè)備有限公司;食用油極性組分分離系統(tǒng):天津博納艾杰爾有限公司;2695型高效液相色譜(2414型示差折光檢測(cè)器):美國(guó)沃特世儀器有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 煎炸實(shí)驗(yàn)設(shè)置

    煎炸條件:薯?xiàng)l的煎炸溫度168.3 ℃,12 h/d,12 kg/d,0.2 kg/批,60 批/d,3.0 min/批;雞塊的煎炸溫度182.2 ℃,12 h/d,17.28 kg/d,0.48 kg/批,36批/d,3.5 min/批;魚(yú)塊煎炸溫度182.2 ℃,12 h/d,7.2 kg/d,0.3 kg/批,24 批/d,3.0 min/批。每種食物每天的煎炸總量,等同于麥當(dāng)勞快餐門(mén)店的每日平均消耗量,數(shù)據(jù)源于麥當(dāng)勞(中國(guó))有限公司。所有煎炸系列都是從鍋中加入10 L的新鮮油脂開(kāi)始,每隔6 h進(jìn)行過(guò)濾操作,每次過(guò)濾后補(bǔ)充新油至原始刻度線。煎炸實(shí)驗(yàn)持續(xù)12 h/d,取樣后冷卻12 h到下一個(gè)循環(huán)開(kāi)始。實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)為T(mén)PC快速檢測(cè)結(jié)果(Testo 270,德國(guó)德圖公司)達(dá)30%。

    過(guò)濾方式:每隔6 h過(guò)濾一次,濾油粉為商用的合成硅酸鎂產(chǎn)品(Magnesol D-SOL,美國(guó)達(dá)拉斯集團(tuán)有限公司)。該材料是一種白色、無(wú)定形、無(wú)水無(wú)味的合成硅酸鎂粉末。每次加入385 g濾油粉,通過(guò)濾油紙濾去固體雜質(zhì),煎炸鍋內(nèi)置真空泵,高溫加壓過(guò)濾。

    1.3.2 實(shí)驗(yàn)分析方法

    總極性組分含量的檢測(cè),按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.202—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用油中極性組分的測(cè)定》的硅膠柱層析方法執(zhí)行。

    極性物質(zhì)組成的檢測(cè),依據(jù)安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DB34/T 1997—2013《食用油中氧化甘油三酯及其聚合物的測(cè)定 高效空間排阻色譜法》或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IUPAC 2.508執(zhí)行,滿足公式oxTGO+oxTGD+oxTGM+DG+FFA+NonPC=100 g/100g。

    1.4 數(shù)據(jù)分析

    應(yīng)用Origin 8.0軟件(北安普敦,美國(guó)OriginLab有限公司)進(jìn)行公式擬合和圖片繪制。需特別說(shuō)明的是,擬合目的在于根據(jù)變化趨勢(shì)計(jì)算法定廢棄點(diǎn)TPC 24%、TPC 25%和TPC 27%處的極性物質(zhì)組成。一種情況為所有數(shù)據(jù)點(diǎn)都能完美擬合,則直接計(jì)算;另一種情況為整體擬合效果不佳,則逐個(gè)刪除距 TPC24%、25%和 27%較遠(yuǎn)的點(diǎn)再次擬合,尤其當(dāng)有取樣點(diǎn)正好處于計(jì)算的目標(biāo)點(diǎn),擬合所得曲線能恰好穿過(guò)這些點(diǎn)則最佳。應(yīng)用SPSS 20.0軟件(芝加哥,美國(guó)IBM有限公司)進(jìn)行雙因素方差分析,以P<0.05評(píng)估數(shù)據(jù)顯著性。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 煎炸過(guò)程油脂極性物質(zhì)組成的變化規(guī)律

    煎炸所得大豆油的TPC含量隨煎炸時(shí)間的變化情況如圖1所示,列出煎炸薯?xiàng)l、雞塊和魚(yú)排的大豆油中TPC含量隨煎炸時(shí)間的變化情況。盡管三種食物的煎炸條件不一致,但宏觀上其TPC含量的整體變化趨勢(shì)以及餐飲條件下的各情況劣變優(yōu)先級(jí)值得關(guān)注。

    圖1 煎炸所得大豆油的TPC含量隨煎炸時(shí)間的變化情況Fig.1 TPC results of fried soybean oils plotted against the frying time

    從整體變化趨勢(shì)而言,三種情況的油脂 TPC含量顯然都隨煎炸時(shí)間的延長(zhǎng)而增加,增加速率為先快后慢,尤其當(dāng)TPC含量高于20%后速率降低更加明顯。一方面,如Liberty等[7]所述,油脂TPC含量的增加導(dǎo)致其粘度的顯著提高,使得煎炸過(guò)程中更多的油脂被食物吸收,油脂消耗增加則新油添加得更多,于是更顯著的稀釋效應(yīng)導(dǎo)致TPC增速的降低。假設(shè)一種極端情況,若每次煎炸過(guò)程使得鍋內(nèi)90%的油被食物吸收掉,那么不得不每次添加90%的新油,于是TPC值反而有可能出現(xiàn)降低的情況,因此新油的添加量或添加比例是極其關(guān)鍵的影響因素,尤其在工廠連續(xù)煎炸流水線中更為顯著[8]。另一方面從化學(xué)反應(yīng)理論分析,非極性組分為反應(yīng)底物而極性物質(zhì)為反應(yīng)產(chǎn)物,產(chǎn)物濃度的增加抑制了化學(xué)反應(yīng)的向右推進(jìn),因此導(dǎo)致其生成反應(yīng)速率的降低[9]。具體分析數(shù)據(jù),從劣變優(yōu)先級(jí)而言,從快到慢依次為魚(yú)排>雞塊>薯?xiàng)l,這與在多數(shù)餐飲門(mén)店的運(yùn)營(yíng)數(shù)據(jù)是一致的。如Vitrac等[10]所述,魚(yú)排、雞塊等海鮮禽肉類食品在煎炸過(guò)程中,其內(nèi)含動(dòng)物油脂的反滲透使得煎炸油脂的劣變加劇,而薯?xiàng)l所含的植物油脂影響并不顯著。

    煎炸所得大豆油的各極性組分隨TPC含量的變化情況如圖2所示,列出煎炸所得大豆油的各極性組分隨TPC含量的變化情況。NonPC定義為100-TPC,其必然與TPC呈線性關(guān)系,無(wú)需深入討論,重點(diǎn)關(guān)注其他五個(gè)組分。就整體變化趨勢(shì)而言,oxTGO,oxTGD,DG和FFA都與TPC含量顯示正相關(guān),而 oxTGM 在三種煎炸設(shè)置下都呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢(shì)。從增加速率角度分析,oxTGD的增長(zhǎng)速率隨TPC逐步降低,oxTGO和DG的增長(zhǎng)速率隨TPC逐步提高,而FFA的絕對(duì)含量波動(dòng)明顯且變化速率始終保持較低,其含量一直未曾高于3%。從劣變優(yōu)先級(jí)而言,按照由快到慢排序,基于oxTGO:魚(yú)排>雞塊>薯?xiàng)l,基于 oxTGD:薯?xiàng)l>雞塊>魚(yú)排,基于 oxTGM:魚(yú)排>薯?xiàng)l>雞塊,基于 DG:雞塊>薯?xiàng)l>魚(yú)排,而FFA變化曲線波動(dòng)交織,無(wú)明顯先后順序。綜上所述可知,在同等TPC含量條件下,煎炸魚(yú)排的油脂傾向生成聚合產(chǎn)物,而煎炸薯?xiàng)l的油脂傾向生成降解產(chǎn)物。

    圖2 煎炸所得大豆油的各極性組分隨TPC含量的變化情況Fig.2 Separated polar compounds of fried oils plotted against the TPC value

    2.2 法定廢棄點(diǎn)處的油脂極性物質(zhì)組成

    本研究團(tuán)隊(duì)已經(jīng)研究列出TPC 24%、25%和27%時(shí)煎炸油的極性物質(zhì)組成[11]。需要說(shuō)明的是,此處TPC 24%、25%和27%處的極性物質(zhì)組成,為根據(jù)擬合所得公式,局部?jī)?yōu)化計(jì)算所得。所以這些數(shù)據(jù)并沒(méi)有重復(fù)以及標(biāo)準(zhǔn)偏差,因此也無(wú)法進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),但是其大致的含量范圍是可以確定并值得參考的。

    將此五類極性組分按照其含量由高到低排序。對(duì)于TPC 24%的煎炸油:DG > oxTGD > oxTGM >oxTGO > FFA;對(duì)于TPC 25%的煎炸油:DG >oxTGD > oxTGM > oxTGO > FFA;對(duì)于TPC 27%的煎炸油,DG > oxTGD > oxTGO > oxTGM > FFA。綜合分析以上排序,可得到類似的趨勢(shì)如下:DG >oxTGD > oxTGM≈oxTGO > FFA。對(duì)于所有三個(gè)TPC水平,DG組始終顯示最高濃度,達(dá)到8.9%~10.9%,而 FFA組始終顯示最低含量,濃度約為1.2%~1.4%。更進(jìn)一步,將特定物質(zhì)組合為氧化甘油三酯聚合產(chǎn)物(oxTGO+oxTGD)和氧化甘油三酯降解產(chǎn)物(DG+FFA),對(duì)于3個(gè)水平TPC均顯示相似的排序:(DG+FFA)≥(oxTGO+oxTGD) >oxTGM。因此,可以確定的是,在法定廢棄點(diǎn)TPC 24%、25%和 27%處,氧化降解產(chǎn)物含量始終不低于氧化聚合產(chǎn)物。

    2.3 極性物質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析

    煎炸油所含6類物質(zhì)的Pearson分析結(jié)果對(duì)比如表1所示,對(duì)煎炸油中NonPC、oxTGO、oxTGD、oxTGM、DG和FFA共計(jì)6類物質(zhì)進(jìn)行Pearson分析,闡述各極性組分之間的內(nèi)部關(guān)聯(lián)性。重點(diǎn)關(guān)注其中非顯著相關(guān)的組分,結(jié)果表明,煎炸油中的NonPC和oxTGM,oxTGO和oxTGM,oxTGD和oxTGM,DG和oxTGM,F(xiàn)FA和oxTGM均未顯示統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著相關(guān)(P>0.05)??傮w而言,Pearson結(jié)果表明煎炸油中oxTGM含量與其他所有組分均不相關(guān),顯示煎炸過(guò)程中其含量的不穩(wěn)定與不可預(yù)測(cè)性。極性組分中的 oxTGM 組分,應(yīng)作為重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。這與油脂直接高溫加熱的情況不同,其原因可能是煎炸食物所含的水分、蛋白、油脂微量成分等物質(zhì)參與氧化過(guò)程,而oxTGM性質(zhì)活躍易與其他物質(zhì)結(jié)合,從而影響了oxTGM的連續(xù)生成[12]。

    表1 煎炸油所含6類物質(zhì)的Pearson分析結(jié)果對(duì)比(n=34)Table 1 Comparison of Pearson result of 6 polar compounds between fried oil (n=34)

    如圖3所示,分析(oxTGO+oxTGD)、oxTGM與TPC的關(guān)聯(lián)性,評(píng)價(jià)指標(biāo)用于判定油脂煎炸廢棄的可行性。結(jié)果表明,氧化聚合產(chǎn)物含量均與TPC呈線性關(guān)系,與此前所述的 Pearson結(jié)果相一致。此外,在煎炸油中oxTGM隨TPC呈無(wú)序變化(P>0.05)。此數(shù)據(jù)表明,當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定僅對(duì)煎炸油脂的TPC進(jìn)行限制時(shí),油脂中所含的oxTGM并未在監(jiān)控范圍內(nèi),oxTGM含量可為極大或極小的數(shù)值。因此,以TPC指標(biāo)規(guī)定的法定廢棄的煎炸油,實(shí)際未能覆蓋對(duì) oxTGM 物質(zhì)的監(jiān)管,而這一現(xiàn)象只有在餐飲實(shí)際煎炸樣品而非加熱油中才能發(fā)現(xiàn)。因此,須TPC和oxTGM兩項(xiàng)指標(biāo)方可評(píng)價(jià)油脂煎炸過(guò)程的劣變,考慮到 oxTGM 的潛在毒性最強(qiáng),oxTGM值作為表征高溫煎炸油脂氧化劣變的廢棄指標(biāo)有一定實(shí)際意義。

    圖3 煎炸條件下油脂oxTGO+oxTGD、oxTGM與TPC的關(guān)聯(lián)性Fig.3 Relations among indices of oxTGO+oxTGD, oxTGM and TPC of fried oils

    3 結(jié)論

    經(jīng)以上分析的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,應(yīng)用TPC評(píng)價(jià)煎炸油品質(zhì)時(shí),實(shí)際未能同時(shí)覆蓋對(duì) oxTGM 的有效控制,須用TPC和oxTGM兩項(xiàng)指標(biāo)方可評(píng)價(jià)油脂煎炸過(guò)程的劣變??紤]到 oxTGM 的潛在毒性最強(qiáng),oxTGM值作為表征高溫煎炸油脂氧化劣變的廢棄指標(biāo)是有實(shí)際意義的。

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