煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分析

康紅霄

(秦皇島中理外輪理貨有限責(zé)任公司，河北 秦皇島 066000)

煤炭交易中，煤炭質(zhì)量是價(jià)格制定的重要指標(biāo)，而煤炭質(zhì)量檢測(cè)報(bào)告通常由實(shí)驗(yàn)室來(lái)完成，因此煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制尤為重要。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制是指在實(shí)驗(yàn)室中利用科學(xué)的管理方法和技術(shù)，通過(guò)建立質(zhì)量控制程序，對(duì)與檢測(cè)結(jié)果相關(guān)的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行監(jiān)控，以消除檢測(cè)工作中的誤差，防止檢測(cè)結(jié)果發(fā)生變化，保持檢測(cè)工作的標(biāo)準(zhǔn)化作業(yè)的一個(gè)管理過(guò)程[1]。因此，煤炭檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分析要貫穿全部檢測(cè)要素和過(guò)程。

1 作業(yè)過(guò)程分析

1.1 精準(zhǔn)采樣

不同煤種、不同煤層之間，煤炭的均勻性和質(zhì)量存在很大差異，煤炭采樣是煤炭檢測(cè)的第一環(huán)節(jié)，對(duì)煤炭質(zhì)量的影響高達(dá)80%[2]，因此煤炭采樣不僅是煤炭檢測(cè)的開(kāi)始，也是煤炭檢測(cè)質(zhì)量的關(guān)鍵點(diǎn)。采樣的基本要求是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備，每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)率被采入試樣中[3]。采樣人員在抽樣時(shí)必須嚴(yán)格按制定的采樣方案進(jìn)行抽樣，保證抽樣過(guò)程科學(xué)、公正、規(guī)范，確保所采取樣品的完整性和代表性。按照國(guó)標(biāo)要求采樣，即最好用移動(dòng)煤流機(jī)械化采樣方法；在無(wú)條件的地方，也可用靜止煤機(jī)械化采樣方法。但無(wú)論用哪種方法和哪種機(jī)械，都必須經(jīng)試驗(yàn)證明其無(wú)實(shí)質(zhì)性偏倚、精密度符合要求[4]。

1.2 精準(zhǔn)制樣

煤樣的制備是煤炭檢測(cè)的關(guān)鍵一環(huán)，對(duì)煤炭質(zhì)量檢測(cè)的影響約為10%，是煤炭化驗(yàn)的基礎(chǔ)。試樣制備的目的是通過(guò)破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來(lái)煤樣特性的分析(試驗(yàn))用煤樣[5]，用于煤炭化驗(yàn)分析?？s分是煤樣制備的最關(guān)鍵步驟，制樣和化驗(yàn)誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過(guò)程中[6]。制樣人員要嚴(yán)格參照GB/T 474—2008國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制備方法和步驟制備煤樣，提高煤樣制備的規(guī)范化程度，不可人為進(jìn)行簡(jiǎn)化，尤其是制備某些對(duì)粒度有要求的煤樣時(shí)。同時(shí)，要注意煤樣濕度問(wèn)題，如果煤樣濕度較大，應(yīng)先進(jìn)行堆煤樣干燥，保證制備過(guò)程的流暢性[7]。

1.3 精準(zhǔn)化驗(yàn)

煤炭化驗(yàn)是將制備出的煤樣進(jìn)行Mad、Aad、Vad、Qb，ad、St，ad、AFT等檢測(cè)，涉及到的操作環(huán)節(jié)和設(shè)備較多，每個(gè)環(huán)節(jié)均可能出現(xiàn)化驗(yàn)結(jié)果偏差[8]，而且化驗(yàn)的結(jié)果可能直接影響煤炭定價(jià)。雖然科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步促使化驗(yàn)設(shè)備更新?lián)Q代，極大地提高了煤炭檢化驗(yàn)的精度和準(zhǔn)確度，但是誤差仍不可避免。誤差主要是系統(tǒng)性誤差和隨機(jī)誤差[9]。因此，需要嚴(yán)格控制采樣制樣過(guò)程的誤差，使用高精度化的設(shè)備，按計(jì)劃定期維護(hù)和檢驗(yàn)校準(zhǔn)，不斷提升操作人員的技能水平，盡量使用標(biāo)準(zhǔn)方法等，以提升煤炭化驗(yàn)環(huán)節(jié)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。

2 要素控制分析

2.1 人員能力監(jiān)控

在實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)中，人是最復(fù)雜、最重要和最難監(jiān)控的因素，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員的資格確認(rèn)、任用、授權(quán)和能力保持等進(jìn)行規(guī)范管理，確保技術(shù)人員和管理人員與崗位要求相匹配。對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響的人員必須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)和考核，使其能力滿足檢測(cè)工作的需要。

2.2 環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控

環(huán)境合格是煤炭檢測(cè)的必備條件。檢測(cè)工作開(kāi)始前，操作人員應(yīng)先檢查環(huán)境條件是否達(dá)到檢驗(yàn)檢測(cè)的規(guī)定要求，符合要求后方可進(jìn)行檢測(cè)。必要時(shí)，對(duì)不相容的相鄰區(qū)域造成不利影響和交叉污染時(shí)，應(yīng)采用有效的隔離措施。檢測(cè)過(guò)程嚴(yán)密監(jiān)控環(huán)境條件，作好監(jiān)控記錄，如發(fā)現(xiàn)環(huán)境條件偏離要求，應(yīng)停止檢測(cè)工作。

2.3 設(shè)備質(zhì)量監(jiān)控

實(shí)驗(yàn)室設(shè)備包括采樣設(shè)備、關(guān)鍵取樣設(shè)備、檢測(cè)儀器/設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、軟件等。要嚴(yán)格按照國(guó)家、行業(yè)和公司的相關(guān)規(guī)定和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)設(shè)備、設(shè)施的采購(gòu)、驗(yàn)收、檢定、運(yùn)輸、存儲(chǔ)、使用、維護(hù)、維修和報(bào)廢。為了保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，煤炭化驗(yàn)過(guò)程中，通常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)進(jìn)行儀器標(biāo)定、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作、儀器設(shè)備準(zhǔn)確度及精密度核查以及質(zhì)量控制等[10]。例如，利用GBW11107c(揮發(fā)分標(biāo)值28.31，標(biāo)值不確定度±0.37)，對(duì)某馬弗爐進(jìn)行期間檢查，某段時(shí)間檢測(cè)結(jié)果如圖1所示，從圖中可以看出，所有檢測(cè)結(jié)果在標(biāo)值不確定度的范圍內(nèi)，說(shuō)明馬弗爐功能正常，出具的檢測(cè)結(jié)果有效。

圖1 馬弗爐標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定情況

2.4 原材料質(zhì)量監(jiān)控

原材料主要是指實(shí)驗(yàn)室所用耗材試劑。通過(guò)采取選擇合格供應(yīng)商、驗(yàn)收入庫(kù)、合理運(yùn)輸、合理保管及定期/不定期的檢測(cè)其性能等措施，確保影響檢測(cè)結(jié)果的耗材成分、功能和數(shù)量滿足檢測(cè)需求。

2.5 樣品質(zhì)量控制

在樣品的接收、制備、流轉(zhuǎn)和存儲(chǔ)過(guò)程中，不論處于何種檢測(cè)狀態(tài)，所有的樣品都應(yīng)在適當(dāng)?shù)膱?chǎng)所采用適當(dāng)?shù)钠骶咄咨拼娣?、運(yùn)輸、使用和處置，防止發(fā)生混淆或污染。客戶委托檢測(cè)的所有樣品均需對(duì)外保密，不得轉(zhuǎn)讓或改作它用。

2.6 檢測(cè)方法控制

應(yīng)選擇滿足客戶需要并適用于所進(jìn)行檢測(cè)的方法：首先，選擇采用已公布的國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法；其次，選擇已公布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法；再次，選擇已公布的地方標(biāo)準(zhǔn)方法。對(duì)于非標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)當(dāng)由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行技術(shù)能力驗(yàn)證，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證。

2.7 其他要素控制

文件控制質(zhì)量、合同管理、記錄控制、報(bào)告管理、采購(gòu)管理、溯源管理、客戶溝通管理等要素都要按照國(guó)家、行業(yè)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和公司規(guī)定進(jìn)行監(jiān)控。

3 常用方法分析

3.1 內(nèi)部控制方法

3.1.1 重復(fù)檢測(cè)

重復(fù)檢測(cè)是在檢測(cè)環(huán)境不變的情況下，將檢測(cè)項(xiàng)目完成一段時(shí)間后的樣品再采用相同或不同的方法進(jìn)行復(fù)測(cè)，比對(duì)前后2次的檢測(cè)結(jié)果并進(jìn)行判定[11]。通常以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限作為判定依據(jù)，以提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，盡可能減小誤差。如表1所示，樣品1與其留樣再測(cè)各項(xiàng)差值在再現(xiàn)性及重復(fù)性限范圍內(nèi)，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室制樣縮分的樣品沒(méi)有偏差，各項(xiàng)檢測(cè)能力滿足要求。

表1 某月實(shí)驗(yàn)室留樣再測(cè)(3 mm)結(jié)果分析

3.1.2 內(nèi)部比對(duì)

內(nèi)部比對(duì)主要是人員比對(duì)(不同人員)、設(shè)備比對(duì)(不同設(shè)備)、方法比對(duì)(不同方法)，比對(duì)測(cè)定結(jié)果以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限作為判定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定，并以此來(lái)判斷人員能力、設(shè)備狀況、操作方法。如表2所示，利用GBW11109s(標(biāo)值31.35，標(biāo)值不確定度±0.30)進(jìn)行方法比對(duì)，灰分測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)值不確定度范圍內(nèi)，極差為0.14%，小于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性臨界差，說(shuō)明馬弗爐穩(wěn)定可靠，滿足實(shí)驗(yàn)室要求。

表2 不同方法測(cè)定結(jié)果比對(duì)檢測(cè)結(jié)果

3.1.3 監(jiān)督員監(jiān)督

質(zhì)量監(jiān)督員由公司最高管理者授權(quán)，負(fù)責(zé)檢查檢測(cè)全過(guò)程、全體人員、全部設(shè)備是否嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及采用標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行有效，是實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的“診斷器”。在檢測(cè)過(guò)程中，質(zhì)量監(jiān)督員要收集匯報(bào)檢驗(yàn)過(guò)程存在的問(wèn)題，有權(quán)停止任何不符合實(shí)驗(yàn)室體系要求的行為，向質(zhì)量管理部門(mén)匯報(bào)，并提出糾正措施建議。

3.1.4 質(zhì)控圖方法

煤炭實(shí)驗(yàn)室可以對(duì)一段時(shí)間內(nèi)積累的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，以掌握檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，分析和判斷某項(xiàng)檢測(cè)活動(dòng)是否處于受控狀態(tài)。如圖2所示，GBW11107c揮發(fā)分標(biāo)值28.31%，不確定度為±0.37，平均值28.29%，發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)值的不確定度內(nèi)，說(shuō)明檢測(cè)數(shù)據(jù)控制在一定的置信水平內(nèi)，但是，測(cè)定結(jié)果的平均值在標(biāo)值以下，說(shuō)明檢測(cè)系統(tǒng)存在微小偏倚，且圖像中并無(wú)嚴(yán)重偏小的數(shù)據(jù)，由此可以判斷，偏倚是由系統(tǒng)誤差造成的，因此，在檢測(cè)過(guò)程中要對(duì)系統(tǒng)誤差加以關(guān)注。

圖2 發(fā)熱量檢測(cè)質(zhì)控

3.1.5 內(nèi)審和管評(píng)

內(nèi)部審核是企業(yè)定期審核管理體系，對(duì)管理體系有關(guān)的所有人員、所有場(chǎng)所和所有活動(dòng)的運(yùn)作是否持續(xù)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和管理體系文件的要求作出評(píng)價(jià)，促進(jìn)管理體系的規(guī)范運(yùn)作。發(fā)現(xiàn)不符合項(xiàng)立即向相關(guān)負(fù)責(zé)人報(bào)告，相關(guān)組負(fù)責(zé)人識(shí)別并確認(rèn)不符合事實(shí)，采取糾正措施，生成相應(yīng)的糾正措施記錄。根據(jù)糾正措施的實(shí)施情況，確定是否恢復(fù)工作。實(shí)驗(yàn)室管理層應(yīng)按照策劃的時(shí)間間隔對(duì)實(shí)驗(yàn)室的管理體系進(jìn)行評(píng)審，以確保其持續(xù)的適宜性、充分性和有效性[12]。內(nèi)部審核和管理評(píng)審都應(yīng)該建立相關(guān)程序文件以確保規(guī)范實(shí)施。

3.1.6 期間核查

當(dāng)需要利用期間核查以保持對(duì)設(shè)備性能的信心時(shí)，應(yīng)按程序進(jìn)行核查[13]。期間核查后，應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和評(píng)價(jià)，以判定核查結(jié)果是否符合規(guī)定要求，如表3所示，用GBW11102y(標(biāo)值28.34，標(biāo)值不確定度±0.15 )對(duì)某量熱儀用同一樣品不同設(shè)備進(jìn)行對(duì)比，測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)值不確定度的范圍內(nèi)，測(cè)定極差在重復(fù)性性限范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器穩(wěn)定，測(cè)值可靠。若發(fā)現(xiàn)設(shè)備出現(xiàn)偏差，應(yīng)立即停止使用，根據(jù)情況對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)調(diào)試，或送至校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，并分析偏差對(duì)以前檢測(cè)產(chǎn)生的影響。

表3 同一樣品不同設(shè)備比對(duì)檢測(cè)結(jié)果

3.2 外部監(jiān)控方法

3.2.1 客戶監(jiān)督

關(guān)注客戶意見(jiàn)，通過(guò)各種渠道，利用與客戶接觸的機(jī)會(huì)收集客戶的各類意見(jiàn)建議，尤其是投訴，應(yīng)詳細(xì)做好記錄，經(jīng)閱讀、分類，整理成相應(yīng)記錄。通過(guò)收集、分析客戶或其他方面的信息，開(kāi)展調(diào)查，并及時(shí)糾正，作為評(píng)價(jià)管理體系業(yè)績(jī)和質(zhì)量改進(jìn)的依據(jù)，不斷提高服務(wù)質(zhì)量。

3.2.2 實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比

實(shí)驗(yàn)室需要有計(jì)劃、有組織地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、測(cè)量審核/能力驗(yàn)證活動(dòng)。兩個(gè)/多個(gè)實(shí)驗(yàn)室用同一批試樣、同樣的方法測(cè)試，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果比對(duì)，綜合判斷實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力。例如，從A公司的一個(gè)樣品中，分別縮制出2份小于3 mm的樣品，A公司和B公司同時(shí)檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果分析如表4，檢測(cè)結(jié)果差值均在不同實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性范圍內(nèi)，結(jié)果全部為“滿意”，說(shuō)明檢測(cè)項(xiàng)目的檢測(cè)能力能滿足檢測(cè)要求。如檢測(cè)結(jié)果中出現(xiàn)不滿意，尤其是在能力驗(yàn)證中，應(yīng)暫停在相應(yīng)項(xiàng)目的報(bào)告中使用認(rèn)定、認(rèn)可標(biāo)識(shí)，并按照體系文件的規(guī)定采取相應(yīng)的糾正措施，并驗(yàn)證措施的有效性[14]。

表4 某月實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析

3.2.3 外部審核

外部審核包括質(zhì)量管理體系審核、資質(zhì)認(rèn)定以及實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可評(píng)審、非例行檢查等，尤其是通過(guò)突擊性、針對(duì)性現(xiàn)場(chǎng)檢查，更加客觀反映實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水平和實(shí)驗(yàn)室各種漏洞。通過(guò)外部檢查發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，整改不符合項(xiàng)，實(shí)現(xiàn)質(zhì)量的監(jiān)管和提升。

4 結(jié) 語(yǔ)

檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠是實(shí)驗(yàn)室的立足之本，質(zhì)量控制至關(guān)重要。結(jié)合實(shí)際工作，圍繞作業(yè)過(guò)程、生產(chǎn)要素和常用質(zhì)量控制方法，多方位、有重點(diǎn)制定合理的質(zhì)量運(yùn)行計(jì)劃，并始終如一完成計(jì)劃，如發(fā)現(xiàn)偏離，及時(shí)糾正和查漏補(bǔ)缺，持續(xù)改進(jìn)，使實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)活動(dòng)始終處于受控狀態(tài)，全方位保障煤炭檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、公正、客觀。