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    庫侖法在焦煤全硫測定中的應(yīng)用

    2022-01-27 08:41:48劉少偉
    煤炭加工與綜合利用 2021年12期
    關(guān)鍵詞:硫分精煤硫含量

    劉少偉

    (山西焦煤汾西礦業(yè)集團(tuán)水峪煤業(yè)公司選煤廠,山西 孝義 032300)

    1 概 述

    1.1 水峪選煤廠概況

    水峪礦選煤廠于2005年10月建成投產(chǎn),其中一車間設(shè)計(jì)能力為2.0 Mt/a,采用脫泥有壓兩產(chǎn)品重介旋流器分選+粗煤泥TBS分選+細(xì)煤泥浮選的聯(lián)合工藝流程。二車間設(shè)計(jì)能力為3.0 Mt/a,采用不脫泥無壓三產(chǎn)品重介旋流器分選+粗煤泥重介旋流器分選+細(xì)煤泥浮選的聯(lián)合工藝流程。

    水峪礦井改擴(kuò)建后生產(chǎn)能力為5.0 Mt/a,分水峪東區(qū)、八采區(qū)和六采區(qū)總共3個(gè)采區(qū)。水峪東區(qū)采區(qū)包括原煤2號煤層,屬于中灰特粘結(jié)性優(yōu)質(zhì)肥煤,一般用于水峪礦配煤。八采區(qū)10號、11號煤層,六采區(qū)10號、11號煤層,其中,10號、11號煤層相距很近,中間只有一層較薄的夾矸,這兩層煤合并開采,屬中高灰和中高硫強(qiáng)粘結(jié)性的煉焦煤。水峪六采區(qū)10 號、11 號綜合煤樣硫分指標(biāo)見表1。

    表1 水峪六采區(qū)10號和11號綜合煤樣硫分指標(biāo)

    1.2 煤中全硫測定的意義

    1.2.1 煤中硫的賦存形態(tài)

    煤中全硫是指煤中硫的各種形態(tài)的總和,一般根據(jù)煤中硫的化學(xué)形態(tài)而將其分為有機(jī)硫、硫鐵礦硫、硫酸鹽硫、元素硫4種。煤中硫以前2種為主,元素硫含量甚微。我國煤中硫以黃鐵礦硫?yàn)橹?,有機(jī)硫次之,硫酸鹽硫最低[1]。煤中有機(jī)硫的存在形式主要有硫醇、噻吩、硫酣類,硫酰官能團(tuán)存在于煤,無機(jī)硫主要存在形式有硫酸鹽硫、硫化鐵硫,有的煤中還含有單質(zhì)硫。一般情況下,低硫煤中主要以有機(jī)硫?yàn)橹?。高硫煤中主要以黃鐵礦硫?yàn)橹?,少?shù)的高硫煤是有機(jī)硫。煤中硫的賦存形態(tài)如圖1所示。

    圖1 煤中硫的賦存形態(tài)示意

    1.2.2 硫的危害

    硫是煤中主要有害元素,硫含量高的煤燃燒后產(chǎn)生的SO2(少量為SO3)排入大氣中會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境,破壞生態(tài)平衡。煤燃燒產(chǎn)生的SO2會(huì)嚴(yán)重腐蝕鍋爐系統(tǒng)的爐壁和管道,大大縮短鍋爐系統(tǒng)的使用壽命。

    在煉焦工業(yè)中,硫分的影響尤為顯著。煤中硫分高,焦炭的硫分也隨之增高,焦炭是爐料(由高爐爐料帶入爐內(nèi)的硫有82.5%來自焦炭,11%來自礦石,3.5%來自石灰石)中硫的主要來源,焦炭硫分的高低直接影響到高爐煉鐵生產(chǎn)。如在生鐵冶煉中,硫含量大于0.07%就會(huì)因熱脆性導(dǎo)致廢品,為了脫去鋼鐵中的硫分,就必須在高爐中加入更多的石灰石,這樣又會(huì)減小高爐的產(chǎn)量,同時(shí)增加出渣量[2]。

    有數(shù)據(jù)表明[3],當(dāng)焦炭硫分大于1.6%時(shí),硫分每增加0.1%,焦炭、石灰石、礦石等的使用量會(huì)成倍的增加,而高爐產(chǎn)量則成倍的降低。冶金焦的含硫量規(guī)定不大于1%,大中型高爐使用的冶金焦含硫量小于0.4%~0.7%。

    用高硫煤制半水煤氣時(shí),由于煤氣中H2S等氣體較多且不易脫凈,容易使合成氨因催化劑中毒而失效。此外,計(jì)算煤的高位發(fā)熱量時(shí)也需要全硫含量的數(shù)據(jù)。

    綜上,煤中全硫的測定是評價(jià)煤炭質(zhì)量、煤炭貿(mào)易計(jì)價(jià)等的重要指標(biāo)之一,也是定位煤炭使用價(jià)值的重要基準(zhǔn)。為經(jīng)濟(jì)而高效地綜合利用煤炭資源,煤中全硫含量檢測尤為重要。

    2 煤中全硫測定方法比較

    煤中全硫測定的主要方法有艾士卡法、庫侖滴定法、高溫燃燒中和法和紅外光譜法,其中前3種對應(yīng)于GB/T 214—2007《煤中全硫的測定方法》,紅外光譜法對應(yīng)于GB/T25214—2010《煤中全硫測定 紅外光譜法》。艾士卡法主要作為仲裁分析法,而庫侖法和紅外光譜法在大型工業(yè)生產(chǎn)中較為常用,高溫燃燒中和法由于測定繁瑣,已逐漸被淘汰使用[4]。

    庫侖滴定法的基本原理是煤樣在高溫爐內(nèi)(約1 150 ℃),在催化劑(一般為WO3)的作用下被充分燃燒分解。燃燒過程中,不同形態(tài)的硫均被氧化分解為SO2和少量的SO3,隨后在電解池內(nèi)與水化合生成亞硫酸和少量的硫酸,最后以電解碘化鉀(或溴化鉀)溶液生成的單質(zhì)碘來滴定亞硫酸,根據(jù)庫侖定律,電解所消耗的電量與煤中硫的含量成正比。

    現(xiàn)行4種測定全硫的方法各有利弊,高溫燃燒中和法準(zhǔn)確度較低(往往高硫煤測定結(jié)果偏低,低硫煤測定結(jié)果偏高);艾士卡法、庫侖滴定法、紅外光譜法測定結(jié)果均在國標(biāo)規(guī)定的不確定度范圍內(nèi),其中艾士卡法測定結(jié)果準(zhǔn)確,被定為仲裁方法,但其分析時(shí)間較長,步驟煩瑣,影響測定結(jié)果的因素較多,降低了檢驗(yàn)效率;庫侖法和紅外光譜法自動(dòng)化程度較高、操作簡單、分析時(shí)間短,適用于大量樣品的測定,成為主要的測定方法,廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)及質(zhì)檢部門;高溫燃燒中和法測定步驟繁瑣而且測定結(jié)果準(zhǔn)確度較差,已逐漸淡出市場[5-6]。因此,選擇合適的方法,對快速、準(zhǔn)確測定總硫含量,及時(shí)反饋和指導(dǎo)煤的生產(chǎn)工藝具有重要的意義。各種測定方法對比見表2。

    表2 煤中全硫測定方法對比

    根據(jù)筆者經(jīng)驗(yàn),庫侖法在應(yīng)用中受到諸多因素影響[7],如煤樣的選取與稱量、空氣流量、攪拌速度、催化劑、電解池與電解液、氣路系統(tǒng)等。因此,實(shí)驗(yàn)中應(yīng)盡可能規(guī)范操作,以減小各類因素對測量結(jié)果的影響。

    3 庫侖法在精煤、中煤、煤泥全硫測定中的應(yīng)用

    水峪礦選煤廠生產(chǎn)的精煤產(chǎn)品屬高硫煉焦精煤,質(zhì)量指標(biāo)為:灰分Ad不大于10.00%,硫分St,d不大于2.50%,揮發(fā)分Vdaf20.00%~24.00%,Gr.i不小于80,Y值16~20 mm。實(shí)驗(yàn)分別取水峪六采區(qū)原煤通過選煤廠處理后的精煤、中煤、煤泥做相應(yīng)的全硫測定。

    3.1 實(shí)驗(yàn)條件

    3.1.1 測硫設(shè)備基本參數(shù)

    庫侖測硫儀是根據(jù)動(dòng)態(tài)庫侖分析原理設(shè)計(jì)而成的,可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)滴定,獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果。實(shí)驗(yàn)所用測硫儀的基本技術(shù)參數(shù)見表3。

    表3 測硫儀基本技術(shù)參數(shù)

    所有實(shí)驗(yàn)均在選煤廠化驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行分析檢測,以山西當(dāng)?shù)卮髿鈮簽闇?zhǔn),室內(nèi)環(huán)境溫度約20 ℃,環(huán)境相對濕度60%RH。

    3.2 實(shí)驗(yàn)過程

    3.2.1 實(shí)驗(yàn)方案

    實(shí)驗(yàn)分別對精煤、中煤、煤泥中全硫含量進(jìn)行測定,對比分析不同煤樣中全硫含量。測試裝置示意見圖2。實(shí)驗(yàn)的目的是驗(yàn)證測硫儀在不同煤樣測試的準(zhǔn)確性,并對比分析不同煤樣硫含量指標(biāo),為選煤廠分選工藝提供數(shù)據(jù)支撐與技術(shù)指導(dǎo),進(jìn)而保障商品煤硫分指標(biāo)的穩(wěn)定與合格。

    圖2 測試裝置示意

    3.2.2 測定過程

    實(shí)驗(yàn)操作步驟嚴(yán)格按照儀器操作說明進(jìn)行,準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度的空氣干燥煤樣(粒度小于0.2 mm,樣重0.05 g(稱準(zhǔn)至0.000 2 g)),于瓷舟中鋪平,并蓋一層薄WO3,當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定的目標(biāo)溫度后即開始測試。首先將試樣送到500 ℃爐溫處預(yù)熱約45 s,隨后將試樣送入(1 150±10) ℃的高溫區(qū),加入電解液,將流量調(diào)節(jié)在1 000 mL/min,開啟攪拌器,并檢查氣密性。煤樣完全燃燒后,硫分在催化劑作用下全部分解出來,最后當(dāng)沒有SO2產(chǎn)生時(shí)送樣桿退回起始處,在此過程中,由計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)測和控制爐溫,同時(shí)不斷監(jiān)測指示電極電壓,最后積分得到總電量,計(jì)算出試樣全硫含量。再放入下一個(gè)試樣,重復(fù)上述過程,直到所有樣品測試完成。

    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)采用3種不同規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)樣品(硫含量分別為高、中、低)分別進(jìn)行6次測定,對定硫儀系統(tǒng)誤差進(jìn)行檢驗(yàn),測定數(shù)據(jù)見表4。

    表4 定硫儀3種標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

    根據(jù)檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量t值的計(jì)算公式:

    在教學(xué)環(huán)境和媒體上的主要特點(diǎn) 教學(xué)環(huán)境和媒體的選擇主要是隨著教育信息化進(jìn)程的推進(jìn)逐漸發(fā)展演變的。每個(gè)時(shí)期最新的、最主流的信息技術(shù)都是現(xiàn)代教育技術(shù)教材編制的對象,如“十一五”期間所選擇的投影儀、錄音機(jī)、擴(kuò)音機(jī)、VCD、DVD、開路/閉路電視等媒體,“十二五”期間選擇的多媒體網(wǎng)絡(luò)教室、微格教學(xué)系統(tǒng)、數(shù)字化語音實(shí)驗(yàn)室等環(huán)境,“十三五”期間選擇的智慧教室、翻轉(zhuǎn)課堂、數(shù)字化微格教學(xué)系統(tǒng)等環(huán)境。

    由于不必考慮測定平均值與校準(zhǔn)值的大小,故為雙側(cè)檢驗(yàn)。給定α=0.05,由t值表查得t0.05,3=3.182,均大于3次測定計(jì)算的t值,因此,實(shí)驗(yàn)用定硫儀精密度符合要求,不存在顯著性差異,所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    3.3.2 精煤全硫含量測定結(jié)果

    (1)精煤硫分測定A類不確定度評定。在煤中全硫測定不確定度各分量中,測量重復(fù)性的影響較大[8],在此,對A類不確定度進(jìn)行評定。實(shí)驗(yàn)中,取某一空干基精煤煤樣進(jìn)行10次獨(dú)立重復(fù)測定,結(jié)果分別為2.34%、2.35%、2.31%、2.37%、2.36%、2.30%、2.31%、2.37%、2.30%、2.30%。

    則單次測定的標(biāo)準(zhǔn)差為:

    實(shí)驗(yàn)對同一煤樣進(jìn)行了2次重復(fù)測定,因此,重復(fù)性測定不確定度為:

    (2)不同批次精煤樣品全硫含量測定。實(shí)驗(yàn)隨機(jī)選取不同批次的22組精煤樣品,分別測定其全硫含量,每個(gè)樣品重復(fù)測定2次,2次重復(fù)測值的差均未超過規(guī)定限度,取2次測定的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,測定結(jié)果見表5,繪制統(tǒng)計(jì)圖見圖3。

    表5 不同批次精煤樣品全硫含量測定結(jié)果

    圖3 不同批次精煤樣品全硫含量測定結(jié)果統(tǒng)計(jì)

    從上述22組精煤樣品測試結(jié)果可以看出,有1組樣品的全硫含量高于工廠規(guī)定值2.50%,硫分指標(biāo)合格率大于95%,當(dāng)全硫含量高于規(guī)定值時(shí),會(huì)及時(shí)調(diào)整工藝條件,改變煤成分配比,以確保輸出的精煤符合產(chǎn)品質(zhì)量要求。

    3.3.3 精煤、中煤、煤泥全硫含量對比測定

    試驗(yàn)分別選取同一批次的精煤、中煤、煤泥3種不同類型的煤質(zhì)進(jìn)行全硫含量測定對比,每個(gè)煤樣重復(fù)測定2次,測試結(jié)果見表6,繪制趨勢圖見圖4。根據(jù)GB/T 214—2007《煤中全硫的測定方法》對重復(fù)性限指標(biāo)的要求,全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)St在1.50%~4.00%之間時(shí),重復(fù)性限指標(biāo)St,ad為0.1%,可見,該測試結(jié)果能夠滿足相應(yīng)精密度要求,取2次測量的平均值作為最終測量結(jié)果。

    表6 精煤、中煤、煤泥全硫含量測定結(jié)果

    圖4 不同煤質(zhì)全硫含量對比測試結(jié)果

    對比精煤、中煤、煤泥全硫含量測定的數(shù)據(jù),在同一批次的煤樣中,精煤中全硫含量低于中煤,煤泥全硫含量最高,該數(shù)據(jù)從側(cè)面反映出水峪礦選煤廠洗煤工藝合格,同時(shí)對煤泥的綜合利用提供有效可靠的參考數(shù)據(jù)。

    4 結(jié) 語

    定硫儀作為精密分析儀器,在煤質(zhì)工業(yè)分析中有著重要的作用。實(shí)驗(yàn)表明,水峪礦選煤廠的定硫儀能夠準(zhǔn)確測量精煤、中煤、煤泥等不同煤質(zhì)的全硫含量,儀器測量精度準(zhǔn)確、結(jié)果可靠,能夠滿足日常生產(chǎn)與檢測要求,同時(shí)可有效指導(dǎo)選煤生產(chǎn)。此外,該定硫儀可用于不同煤質(zhì)的產(chǎn)品煤進(jìn)行精確配比,以確保商品煤硫分達(dá)標(biāo)。儀器應(yīng)用過程中,由于苛刻的高溫環(huán)境,會(huì)造成部分元件的加速老化,日常測試中,應(yīng)加強(qiáng)日常巡檢和維護(hù),在保證儀器正常使用的前提下延長儀器使用壽命。

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