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    神東煤熱解產(chǎn)物分布調(diào)節(jié)方法

    2022-01-14 12:54:10
    潔凈煤技術(shù) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:橄欖石重質(zhì)神東

    萇 亮

    (北京低碳清潔能源研究院,北京 102209)

    0 引 言

    煤的分級(jí)煉制是煤炭資源高效利用的重要方式,通過煤熱解得到半焦、焦油、熱解氣,半焦可以作為潔凈煤進(jìn)行清潔燃燒,焦油可以提煉多種化學(xué)品,熱解氣可以提煉合成多種化工原料。提高熱解油氣產(chǎn)率可以促進(jìn)煤炭資源的高效利用,助力煤炭行業(yè)碳達(dá)峰、碳中和目標(biāo)的實(shí)施。

    液化殘?jiān)鳛槊褐苯右夯^程副產(chǎn)物,約占原料煤質(zhì)量的30%[1-2],其有機(jī)質(zhì)(重質(zhì)油、瀝青質(zhì)、前瀝青質(zhì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)50%[3-5],有較高的再利用價(jià)值。液化殘?jiān)鼞?yīng)用研究領(lǐng)域主要有熱解、氣化、萃取、燃燒以及制備道路瀝青等[6-9],其中液化殘?jiān)c低階煤共熱解是當(dāng)前研究重點(diǎn)之一。低階煤與液化殘?jiān)矡峤饩哂幸韵聝?yōu)勢:共熱解可以回收殘?jiān)胁糠钟袡C(jī)質(zhì),獲取較高的焦油收率;共熱解可以改善低階煤本身存在的黏結(jié)性較差、易粉化等問題,提高共熱解半焦的品質(zhì)[10]。LI等[11]研究發(fā)現(xiàn)液化殘?jiān)c褐煤共熱解過程中殘?jiān)募尤肟蔀闊峤膺^程供氫,增加焦油收率,但殘?jiān)诠矡峤膺^程中也存在傳質(zhì)阻礙作用;暢志兵等[12]發(fā)現(xiàn)液化殘?jiān)c煤共熱解能降低活潑分解階段的活化能,加快反應(yīng)速率;XU等[13]發(fā)現(xiàn)液化殘?jiān)鼰峤膺^程易發(fā)生低溫熔融和劇烈膨脹等現(xiàn)象,可降低褐煤粉化。

    目前亦有大量研究證實(shí)煤熱解過程加入催化劑能促進(jìn)重質(zhì)組分的分解裂化,增加焦油和熱解氣產(chǎn)率,調(diào)節(jié)氣體、液體產(chǎn)品的組分分布。LI等[14]發(fā)現(xiàn)MoOx-CoOx/USY催化劑可促進(jìn)CO、CH4、輕質(zhì)芳烴和脂肪烴類化合物的生成;HAN等[15]將Co、Ni、Cu和Zn浸漬在半焦上作為催化劑熱解,發(fā)現(xiàn)上段熱解后的焦油經(jīng)下段催化劑催化裂解,焦油產(chǎn)率降低,輕質(zhì)焦油產(chǎn)率提高;鄧靖等[16]發(fā)現(xiàn)負(fù)載Co的橄欖石固體熱載體能使焦油中重質(zhì)組分轉(zhuǎn)化為輕質(zhì)組分和熱解氣。

    現(xiàn)有液化殘?jiān)c煤共熱解及催化熱解研究均采用克級(jí)、毫克級(jí)反應(yīng)體系,較難反映工業(yè)過程反應(yīng)。筆者采用自行設(shè)計(jì)的100 kg級(jí)熱解裝置,利用固體熱載體工藝路線,選用神華神東煤(SD)、神華煤直接液化廠煤液化殘?jiān)?DCLR)和橄欖石(GLS),研究了100 kg級(jí)試驗(yàn)裝置中液化殘?jiān)姆磻?yīng)特性、神東煤摻入液化殘?jiān)矡峤饧吧駯|煤摻入橄欖石催化熱解的反應(yīng)產(chǎn)物分布特性,以期對工業(yè)裝置熱解產(chǎn)物分布調(diào)控提供借鑒。

    1 原料分析

    選取神東煤、神華煤直接液化廠液化殘?jiān)㈤蠙焓?湖北省某橄欖石礦)為原料,神東煤和液化殘?jiān)墓I(yè)和元素分析見表1,橄欖石組分分析見表2。

    表1 樣品工業(yè)分析和元素分析

    表2 橄欖石組分分析

    2 試 驗(yàn)

    2.1 試驗(yàn)裝置

    試驗(yàn)裝置使用自行設(shè)計(jì)的100 kg/d回轉(zhuǎn)窯式固體熱載體熱解裝置,具體如圖1所示。

    圖1 100 kg級(jí)固體熱載體煤熱解裝置示意

    回轉(zhuǎn)窯熱解器參數(shù)為:窯筒體直徑400 mm,長3 500 mm;材質(zhì)310S;設(shè)計(jì)溫度900 ℃;設(shè)計(jì)壓力為-0.5~5.0 kPa;驅(qū)動(dòng)形式為變頻電機(jī)傳動(dòng)。

    工藝流程為:原煤經(jīng)給料螺旋進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯干燥器,被窯頭進(jìn)入的熱N2加熱干燥,干燥后的煤進(jìn)入預(yù)混螺旋。窯尾干燥氣進(jìn)入旋風(fēng)除塵器,除去攜帶的煤粉后去尾氣處理系統(tǒng)。熱載體瓷球進(jìn)入一級(jí)瓷球加熱器,一級(jí)、二級(jí)瓷球加熱器內(nèi)布有電加熱,瓷球被至400 ℃后進(jìn)入二級(jí)瓷球加熱器,被加熱至750 ℃后,進(jìn)入預(yù)混螺旋,同時(shí)液化殘?jiān)?橄欖石由料倉進(jìn)入預(yù)混螺旋,與瓷球和干燥煤進(jìn)行快速預(yù)混和,混合后進(jìn)入回轉(zhuǎn)窯熱解器,并停留一定時(shí)間,以確保熱解反應(yīng)充分。反應(yīng)后的瓷球、半焦、液化殘?jiān)虢?橄欖石進(jìn)入半焦冷卻器,半焦冷卻器內(nèi)布有循環(huán)水冷卻管,通入20 ℃冷卻水將熱物料冷卻至80 ℃以下,進(jìn)入半焦收集罐。來自回轉(zhuǎn)窯熱解器的熱解氣進(jìn)入熱解旋風(fēng)分離器進(jìn)行除塵,焦粉被收集后熱解氣進(jìn)入焦油冷卻器,冷卻器換熱管內(nèi)通入5 ℃ 冷卻水將焦油組分冷凝回收,反應(yīng)結(jié)束后通過焦油冷卻器和焦油收集罐稱重與反應(yīng)前質(zhì)量差減得出反應(yīng)生成焦油和水的質(zhì)量。反應(yīng)結(jié)束后,焦油冷卻器內(nèi)通入熱N2加熱回收黏結(jié)在內(nèi)壁上的焦油,再用甲苯清洗冷卻器,減少焦油稱重環(huán)節(jié)的試驗(yàn)誤差。將所得焦油和水及甲苯清洗液的混合物進(jìn)行蒸餾,得到熱解水和焦油的產(chǎn)量。熱解氣最后進(jìn)入氣柜進(jìn)行計(jì)量后,由引風(fēng)機(jī)排至尾氣處理系統(tǒng)。

    2.2 試驗(yàn)方法

    熱解試驗(yàn)物料為:① 神東煤;② 神東煤摻入液化殘?jiān)?,液化殘?jiān)鼡饺氡壤秊?%、10%、15%、20%;③ 神東煤摻入橄欖石,橄欖石摻入比例為3%、5%、10%。

    試驗(yàn)進(jìn)料量5 kg/h;原料粒度為:神東煤<13 mm,殘?jiān)?~3 mm,橄欖石1~3 mm。固體熱載體為江西863實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的6 mm瓷球,Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于18.2%,堆密度1 381 kg/m3,吸水率<2.1%,耐火度1 123 ℃。

    試驗(yàn)條件為:干燥溫度250 ℃,干燥停留時(shí)間30 min;熱解溫度550 ℃,熱解停留時(shí)間20 min;原料與固體熱載體質(zhì)量比為1∶5。

    熱解氣組分分析使用Agilent公司6890型氣相色譜分析氣體中CO、CO2、CH4、H2及其他烴類含量。橄欖石XRD分析使用德國Bruker D8 Advance射線衍射儀(XRD)進(jìn)行分析,掃描速度8(°)/min,掃描范圍為5°~80°。熱解半焦FTIR分析使用美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的Spectrum Frontier傅里葉變換紅外光譜儀分析。

    熱解焦油模擬蒸餾使用荷蘭AC公司在Agilent公司6890型氣相色譜儀改造的高溫模擬儀。模擬蒸餾數(shù)據(jù)依據(jù)表3煤焦油餾分劃分方法進(jìn)行分類[17],將焦油中沸點(diǎn)低于360 ℃的餾分定義為輕質(zhì)組分,高于360 ℃餾分定義為重質(zhì)組分。

    表3 煤焦油餾分及沸點(diǎn)

    3 結(jié)果與討論

    3.1 液化殘?jiān)匦苑治?/h3>

    用正己烷、甲苯、四氫呋喃3種溶劑從液化殘?jiān)幸来嗡魇陷腿》蛛x出重油(HS)、瀝青質(zhì)(A)、前瀝青質(zhì)(PA)及四氫呋喃不溶物(THFIS)。液化殘?jiān)M分見表4。

    表4 液化殘?jiān)M分

    液化殘?jiān)鼰峤猱a(chǎn)物分布如圖2所示,熱解氣組分見表5,焦油模擬蒸餾餾分如圖3所示。

    圖2 液化殘?jiān)鼰峤猱a(chǎn)物分布

    表5 液化殘?jiān)鼰峤鈿饨M分

    圖3 液化殘?jiān)鼰峤饨褂宛s分分布

    液化殘?jiān)鼰峤鈿庵蠬2體積分?jǐn)?shù)最高,其次為CH4,這是因?yàn)橐夯瘹堅(jiān)袨r青質(zhì)、前瀝青質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá) 40.91%,這些有機(jī)質(zhì)受熱后再次裂解并發(fā)生顯著的縮聚反應(yīng),該過程產(chǎn)生的小分子自由基相互結(jié)合生成氣體。液化殘?jiān)鼰峤鈿怏w中CO和CO2釋放量很低,液化殘?jiān)褂椭饕纱笥?60 ℃的餾分段構(gòu)成,質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)85.51%。

    3.2 熱解原料摻入比例對熱解產(chǎn)物分布的影響

    神東煤摻入5%、10%、15%、20%液化殘?jiān)鬅峤猱a(chǎn)物分布如圖4所示。

    圖4 液化殘?jiān)浔葘峤猱a(chǎn)物分布的影響

    由圖4可知,神東煤單獨(dú)熱解時(shí)半焦產(chǎn)率為76.13%,焦油產(chǎn)率為6.19%,熱解氣產(chǎn)率為12.97%。隨著液化殘?jiān)鼡饺耄虢巩a(chǎn)率出現(xiàn)下降趨勢,當(dāng)液化殘?jiān)浔葹?5%時(shí),半焦產(chǎn)率達(dá)到最低值,為75.07%,當(dāng)液化殘?jiān)浔葹?0%時(shí),半焦產(chǎn)率升高至75.25%;焦油產(chǎn)率隨著液化殘?jiān)浔忍岣咧饾u升高,在液化殘?jiān)鼡饺氡壤秊?5%時(shí)焦油產(chǎn)率達(dá)到最大值,為8.32%,當(dāng)液化殘?jiān)浔葹?0%時(shí),焦油產(chǎn)率呈下降趨勢;熱解氣產(chǎn)率隨著液化殘?jiān)壤龃蟪氏陆第厔荨?/p>

    煤熱解過程主要為煤大分子結(jié)構(gòu)的解聚、大分子自由基縮合并釋放出烴類組分;液化殘?jiān)鼰峤膺^程主要為重油、大分子芳環(huán)、瀝青烯、前瀝青烯中分子鏈的熱裂解和縮聚反應(yīng),釋放出氫自由基和小分子自由基團(tuán)[18];液化殘?jiān)呀?、縮聚形成的小分子自由基團(tuán)能快速穩(wěn)定煤熱解形成的大分子自由基,提高焦油收率,減少焦油二次裂解,但同時(shí)降低了熱解氣產(chǎn)率。但當(dāng)液化殘?jiān)鼡饺肓看笥谝欢ㄖ禃r(shí),隨著液化殘?jiān)尤肓吭蕉?,熔融生成的膠質(zhì)體也越多,在共熱解過程中膠質(zhì)體會(huì)覆蓋部分半焦表面并堵塞部分孔道,引起半焦比表面積及孔體積下降,影響傳質(zhì),從而阻礙揮發(fā)分逸出,造成灰分二次結(jié)焦,焦油產(chǎn)率降低,半焦產(chǎn)率增加[11]。綜上,選取神東煤摻入15%液化殘?jiān)鳛檠芯颗浔取?/p>

    神東煤摻入3%、5%、10%橄欖石后熱解產(chǎn)物分布如圖5所示。

    圖5 橄欖石配比對熱解產(chǎn)物分布的影響

    由圖5可知,隨著神東煤摻入橄欖石比例增大,半焦產(chǎn)率和焦油產(chǎn)率呈現(xiàn)下降趨勢,熱解氣產(chǎn)率逐漸增加。橄欖石配比為3%時(shí),半焦產(chǎn)率為74.61%,焦油產(chǎn)率為5.92%,熱解氣產(chǎn)率為14.24%;橄欖石配比為5%時(shí),半焦產(chǎn)率為73.90%,焦油產(chǎn)率為5.67%,熱解氣產(chǎn)率為14.91%;橄欖石配比為10%時(shí),半焦產(chǎn)率為72.75%,焦油產(chǎn)率為5.47%,熱解氣產(chǎn)率為15.76%。橄欖石的加入提高了神東煤的熱解轉(zhuǎn)化率,橄欖石對熱解產(chǎn)物分布的影響主要是因?yàn)槠涓缓現(xiàn)e、Mg、Ca化合物,這些化合物使煤中揮發(fā)分逸出量增加,促進(jìn)了焦油化合物,特別是稠環(huán)化合物的裂解,從而增加了氣體產(chǎn)物產(chǎn)率[19]、降低焦油產(chǎn)率。考慮到神東煤中摻入橄欖石比例過大會(huì)影響半焦產(chǎn)品灰分,且橄欖石加入量過大會(huì)降低熱解過程熱效率,所以選擇橄欖石摻入量5%作為研究配比。

    3.3 不同熱解原料對熱解氣組分的影響

    神東煤、神東煤摻入15%液化殘?jiān)蜕駯|煤摻入5%橄欖石3種熱解原料的熱解氣組成變化如圖6所示,神東煤摻入15%液化殘?jiān)螅瑲怏w產(chǎn)物中除H2體積分?jǐn)?shù)增加外,其他組分體積分?jǐn)?shù)均有所下降。這是因?yàn)橐夯瘹堅(jiān)臑r青質(zhì)、前瀝青質(zhì)等有機(jī)質(zhì)縮聚脫氫反應(yīng),導(dǎo)致氣體產(chǎn)物中H2體積分?jǐn)?shù)增加;熱解過程中CO、CO2主要來自含氧官能團(tuán)的分解,而液化殘?jiān)谥苯右夯^程中由于供氫溶劑的作用使得大量含氧官能團(tuán)被脫除,所以液化殘?jiān)鼰峤膺^程中產(chǎn)生CO、CO2的量要低于神東煤,導(dǎo)致氣體產(chǎn)物中CO、CO2體積分?jǐn)?shù)降低;液化殘?jiān)诠矡峤膺^程中抑制了脂肪烴、芳香烴鏈的斷裂,導(dǎo)致烴類質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。

    圖6 液化殘?jiān)烷蠙焓瘜峤鈿饨M成的影響

    神東煤摻入5%橄欖石后,熱解氣中CO2、CH4和H2體積分?jǐn)?shù)提高,其他組分體積分?jǐn)?shù)降低。橄欖石組成中含有Mg、Fe等組分,通過對橄欖石進(jìn)行XRD分析(圖7),發(fā)現(xiàn)橄欖石中存在Fe2O3晶相,在熱解過程中形成極性活性位,能破壞焦油中帶π電子體系的稠環(huán)組分的穩(wěn)定性,降低芳環(huán)上的C—C鍵鍵能,使其發(fā)生斷裂[16],從而降低焦油產(chǎn)率,釋放出小分子氣體組分,表現(xiàn)出CO2、CH4和H2體積分?jǐn)?shù)增加。

    圖7 橄欖石XRD分析

    3.4 不同熱解原料對熱解焦油的影響

    對3種原料熱解產(chǎn)生的焦油進(jìn)行模擬蒸餾分析,焦油模擬蒸餾曲線如圖8所示。將焦油模擬蒸餾數(shù)據(jù)依據(jù)表3進(jìn)行分類。熱解焦油餾分分布如圖9所示。

    圖8 焦油模擬蒸餾曲線

    圖9 熱解焦油餾分分布

    由圖9可知,神東煤熱解焦油中,輕油(IBP~170 ℃)占比2.52%,酚油(170~210 ℃)占比7.19%,萘油(210~230 ℃)占比5.42%,洗油(230~300 ℃)占比23.94%,蒽油(300~360 ℃)占比22.82%,瀝青(>360 ℃)占比38.11%,輕質(zhì)組分占比61.89%,重質(zhì)組分占比38.11%。

    神東煤摻入15%液化殘?jiān)?,瀝青組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高至53.45%,其他餾分段質(zhì)量分?jǐn)?shù)均下降;焦油輕質(zhì)組分占比46.55%,重質(zhì)組分占比53.45%。液化殘?jiān)枷愣容^高,熱解過程中更易于縮合,形成稠環(huán)大分子,促進(jìn)焦油重質(zhì)化,同時(shí)殘?jiān)墓渥饔肹20-21]穩(wěn)定了煤熱解產(chǎn)生的較大自由基片段,所以導(dǎo)致共熱解焦油品質(zhì)下降。

    摻入5%橄欖石的混合熱解焦油組分中,沸點(diǎn)小于360 ℃的餾分段質(zhì)量分?jǐn)?shù)較神東煤焦油明顯提高,瀝青質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至29.72%,焦油輕質(zhì)組分占比70.28%,重質(zhì)組分占比29.72%,焦油品質(zhì)的提高。橄欖石所含F(xiàn)e2O3活性組分對焦油稠環(huán)組分具有裂解作用,能夠促進(jìn)焦油重質(zhì)組分分解,同時(shí)釋放出小分子氣體,使焦油重質(zhì)組分轉(zhuǎn)化為輕質(zhì)組分和熱解氣,使焦油輕質(zhì)化,提高焦油品質(zhì),但同時(shí)也降低了焦油產(chǎn)率。

    3.5 不同熱解原料對熱解半焦的影響

    3種原料熱解半焦的工業(yè)分析和元素分析見表6,由表6可以看出,液化殘?jiān)c煤混合半焦的灰分和硫含量最高,這是因?yàn)橐夯瘹堅(jiān)旧砘曳?、硫含量比較高,導(dǎo)致半焦灰分、硫含量升高。橄欖石與煤混合熱解半焦灰分沒有明顯變化主要是因?yàn)殚蠙焓瘬饺肓枯^少(5%),揮發(fā)分含量低于神東煤半焦。

    表6 熱解半焦工業(yè)分析與元素分析

    圖10 不同原料熱解半焦 FTIR分析

    4 結(jié) 論

    1)液化殘?jiān)c神東煤共熱解存在最佳配比:隨著神東煤摻入液化殘?jiān)康脑黾?,熱解半焦產(chǎn)率先下降后增加;焦油產(chǎn)率先增加后降低;當(dāng)液化殘?jiān)鼡饺肓繛?5%時(shí),半焦產(chǎn)率達(dá)到最低值,為75.07%,焦油產(chǎn)率達(dá)到最大值,為8.32%。神東煤摻入橄欖石對熱解轉(zhuǎn)化率起促進(jìn)作用,橄欖石摻入量由3%增至10%時(shí),半焦產(chǎn)率降低,焦油產(chǎn)率降低,熱解氣產(chǎn)率增加,但考慮到橄欖石摻入量大影響產(chǎn)品半焦灰分并降低熱解過程熱效率,選取摻入量為5%為宜。

    2)3種熱解原料的熱解氣組成中,神東煤中摻入15%液化殘?jiān)?,熱解氣組分中除H2體積分?jǐn)?shù)增加外,其他組分體積分?jǐn)?shù)均有所下降;神東煤摻入5%橄欖石后,熱解氣組分中CO2、CH4和H2體積分?jǐn)?shù)提高,其他組分體積分?jǐn)?shù)降低。

    3)神東煤熱解焦油輕質(zhì)組分占比61.89%,重質(zhì)組分占比38.11%;神東煤摻入15%液化殘?jiān)臒峤饨褂椭?,瀝青組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高至53.45%,其他餾分段質(zhì)量分?jǐn)?shù)均下降,焦油輕質(zhì)組分占比46.55%,重質(zhì)組分占比53.45%,焦油產(chǎn)量提高,但焦油品質(zhì)下降;神東煤摻入5%橄欖石的熱解焦油組分中,沸點(diǎn)小于360 ℃的餾分段含量較神東煤焦油明顯提高,瀝青質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至29.72%,焦油輕質(zhì)組分占比70.28%,重質(zhì)組分占比29.72%,焦油品質(zhì)提高,但焦油產(chǎn)率有所降低。隨著液化殘?jiān)烷蠙焓膿饺?,半焦中官能團(tuán)含量明顯降低。

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