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    煤直接液化循環(huán)溶劑加氫研究

    2022-01-14 12:54:10李文博
    潔凈煤技術(shù) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:雙環(huán)空速芳烴

    張 偉,趙 鵬,劉 敏,李文博

    (1.國家能源集團(tuán) 神東煤炭集團(tuán)公司,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017200;2.煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司 煤化工分院,北京 100013;3.煤炭資源高效開采和潔凈利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100013;4. 國家能源煤炭高效利用與節(jié)能減排技術(shù)裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100013)

    0 引 言

    煤直接液化是在高溫、高壓、臨氫、溶劑和催化劑存在下,熱解加氫生成液態(tài)產(chǎn)品的工藝過程[1]。煤直接加氫液化過程中制備油煤漿的溶劑是重要的介質(zhì),既要具備良好的供氫性能,也要具備與煤良好的溶解性能、分散性能[2]和成漿性能[3-5]。煤直接液化工藝的溶劑來自煤直接液化加氫重油,在煤直接液化過程中循環(huán)使用,稱作循環(huán)溶劑。在對溶劑加氫制備循環(huán)溶劑進(jìn)行廣泛研究的基礎(chǔ)上,煤直接液化技術(shù)才得到突破性的發(fā)展,由于供氫循環(huán)溶劑的引用,緩和了裝置的操作條件,減少了裝置的建設(shè)投資成本,提高了煤的轉(zhuǎn)化效率和反應(yīng)性能。

    2008年中國神華采用自主知識產(chǎn)權(quán)的煤直接液化技術(shù),建成了世界首套煤直接液化百萬噸級示范裝置[6-7],神華煤直接液化示范裝置核心單元包括煤液化、溶劑加氫穩(wěn)定和液化油加氫改質(zhì)3個(gè)單元,原料煤通過3次加氫反應(yīng),生產(chǎn)出低硫低氮的清潔油品,其中加氫穩(wěn)定單元的主要作用是為煤液化單元加工滿足供氫性能要求的循環(huán)溶劑,為下游加氫改質(zhì)裝置提供原料。循環(huán)溶劑的供氫性能是煤直接液化技術(shù)研究領(lǐng)域的重點(diǎn)之一,進(jìn)一步提高循環(huán)溶劑的供氫性能或開發(fā)性能優(yōu)良的溶劑,是煤炭直接液化技術(shù)進(jìn)步的一個(gè)重要方面,美國Exxon公司利用石油工業(yè)傳統(tǒng)的鎳鉬或鈷鉬氧化鋁載體催化劑,對優(yōu)化加氫條件和改善溶劑供氫性能進(jìn)行了研究,并形成了??松淙軇┟阂夯に嘯8-9],日本學(xué)者也在循環(huán)溶劑物性結(jié)構(gòu)方面進(jìn)行了研究,利用NEDOL工藝液化裝置考察了循環(huán)溶劑供氫性和氣結(jié)構(gòu)組成之間的關(guān)系[10]。王永剛等[11-12]對循環(huán)溶劑的分析表征手段、模型分子結(jié)構(gòu)、臨界性質(zhì)進(jìn)行了深入研究,建立了固相萃取-全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法,共鑒定出 417 種氫化芳烴,白雪梅等[13-14]進(jìn)行了循環(huán)溶劑加氫催化劑的活性評價(jià)以及摻兌蒽油加氫制備循環(huán)溶劑的研究,發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)催化劑FFT-1B在降低生成油密度、加氫脫氮和提高溶劑油供氫性能方面有較大優(yōu)勢,在循環(huán)溶劑加氫加氫原料中摻兌5%的蒽油有利于煤液化加氫轉(zhuǎn)化、提高油產(chǎn)率,高山松等[15-16]研究了煤焦油餾分油加氫穩(wěn)定制起始溶劑工藝路線,3次加氫的洗油和脫晶蒽油混合油是效果良好的煤直接液化起始溶劑。

    當(dāng)前,循環(huán)溶劑加氫工藝和催化劑的應(yīng)用開發(fā)較多,缺乏循環(huán)溶劑微觀結(jié)構(gòu)的加氫改變影響供氫性能的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),以及供氫性能對煤液化影響規(guī)律等系統(tǒng)的研究。試驗(yàn)選用煤科院0.1 t/d的重油餾分為原料,采用100 mL連續(xù)加氫裝置進(jìn)行循環(huán)溶劑催化加氫研究,考察了工藝參數(shù)對循環(huán)溶劑性質(zhì),特別是溶劑供氫性能的影響,在0.5 L高壓釜中全面考察了不同加氫深度的循環(huán)溶劑對淖毛湖煤液化性能的影響,為優(yōu)化循環(huán)溶劑加氫工藝和催化劑研發(fā)提供借鑒。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 煤樣

    試驗(yàn)煤樣選取新疆淖毛湖煤(NMH),研磨至0.15 mm以下,80 ℃真空干燥10 h后密封避光保存,工業(yè)及元素分析見表1。NMH礦區(qū)是含煤面積663.17 km2的長帶狀地理分布[17],該礦區(qū)的煤具有高揮發(fā)分,高反應(yīng)活性和低灰等煤質(zhì)特征,是一種優(yōu)質(zhì)的直接液化煤種。

    表1 NMH煤的煤質(zhì)和巖相分析

    1.2 溶劑

    加氫原料為煤科院0.1 t/d 煤直接液化連續(xù)裝置獲得的重油餾分,性質(zhì)見表2(fa為芳香度)。原料芳烴含量66.2%,20 ℃密度989.3 kg/m3。原料的氫碳原子比僅為1.35,供氫指數(shù)PDQI(每克溶劑中與芳環(huán)相并的脂環(huán)β位活性氫的質(zhì)量)只有15.05 mg/g,PDQI高于20 mg/g時(shí)才具有較好的供氫性能[18],提高溶劑的供氫性能芳烴部分加氫飽和是關(guān)鍵。

    表2 加氫原料分析

    1.3 溶劑加氫試驗(yàn)

    加氫試驗(yàn)在100 mL/h連續(xù)加氫試驗(yàn)裝置上進(jìn)行,核心為固定床反應(yīng)器,設(shè)計(jì)壓力 25.0 MPa,氫氣和原料油均為一次通過,工藝裝置如圖1所示。

    圖1 100 mL/h連續(xù)加氫試驗(yàn)裝置

    采用煤科院溶劑加氫專用催化劑CH0401。溶劑與氫氣混合后從固定床加氫反應(yīng)器頂部進(jìn)入,反應(yīng)器底部出料進(jìn)入一高分,在一高分中的氣體、水和少量輕質(zhì)溶劑從頂部流出進(jìn)入二高分進(jìn)一步氣液分離,氣體經(jīng)計(jì)量放空,為了防止銨鹽結(jié)晶堵塞管道,在一高分和二高分之間注入去離子水。一高分底部物料收集,在德國 i-Fischer D2892型實(shí)沸點(diǎn)蒸餾塔中進(jìn)行餾分切割,得到<220 ℃的石腦油餾分和≥220 ℃ 的溶劑油餾分,≥220 ℃溶劑油餾分為煤直接液化的循環(huán)溶劑。

    1.4 高壓釜煤液化試驗(yàn)

    淖毛湖煤與不同加氫深度循環(huán)溶劑的液化反應(yīng)試驗(yàn)在500 mL高壓釜中進(jìn)行,淖毛湖煤與循環(huán)溶劑配制比例為1.0∶1.5,催化劑為Fe2O3,F(xiàn)e添加量為干煤質(zhì)量的1%,助催化劑為硫磺,n(S)/n(Fe)=2。高壓釜?dú)饷芎细窈?,N2吹掃3次,H2吹掃3次,最后充氫氣至指定壓力,以4 ℃/min升溫至反應(yīng)溫度后恒定,反應(yīng)完畢降至室溫采樣。

    采用氣相色譜儀測定氣相組成,液固產(chǎn)物依次用正己烷和四氫呋喃索式萃取。氫耗,氣產(chǎn)率,瀝青質(zhì)產(chǎn)率,水產(chǎn)率,油產(chǎn)率,轉(zhuǎn)化率計(jì)算方法參照GB/T 33690—2017《煤炭液化反應(yīng)性的高壓釜試驗(yàn)方法》。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溶劑加氫的溫度影響規(guī)律

    在15 MPa,空速為1,氫油比800∶1的條件下,考察了溫度對溶劑加氫的氫耗及產(chǎn)物分布的影響規(guī)律,結(jié)果如圖2所示,不同溫度下循環(huán)溶劑的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)見表3。

    圖2 溫度對溶劑加氫的氫耗及產(chǎn)物分布的影響

    圖2和表3表明,反應(yīng)溫度由360 ℃增至390 ℃,C1~C3產(chǎn)率增幅平緩,氣產(chǎn)率較低,不足0.2%,溶劑產(chǎn)率下滑極為緩和,由于所用溶劑加氫催化劑酸性較弱,在360~390 ℃發(fā)生淺度加氫裂解,保持了循環(huán)溶劑較重和芳烴含量較高的要求。溫度進(jìn)一步升至400 ℃,C1~C3產(chǎn)率增大2.57倍,溶劑產(chǎn)率下降顯著,表明過高的反應(yīng)溫度導(dǎo)致了溶劑裂化與縮合反應(yīng)發(fā)生,不利于溶劑供氫性能提升。

    由表3可知,從370 ℃提升至380 ℃,循環(huán)溶劑中三環(huán)等稠環(huán)芳烴與膠質(zhì)降低了11.9%,單雙環(huán)芳烴增加了約4%。溫度提升至390 ℃,單環(huán)芳烴降低約4%,多環(huán)及雙環(huán)芳烴均有所增加,出現(xiàn)了單環(huán)向雙環(huán)甚至多環(huán)芳烴的縮聚轉(zhuǎn)化,400 ℃時(shí),單環(huán)向雙環(huán)甚至多環(huán)的縮聚更為顯著。360~400 ℃,溶劑加氫后的鏈烷烴變化不大,這是因?yàn)榄h(huán)烷烴結(jié)構(gòu)穩(wěn)定不易斷裂成鏈。380 ℃時(shí)供氫指數(shù)(PDQI)最大,此時(shí)的單雙環(huán)芳烴組成也達(dá)到峰值56.2%。已有研究表明[19],煤直接液化采用的溶劑中帶有環(huán)烷的單環(huán)芳烴和雙環(huán)芳烴使其具有較強(qiáng)的供氫性能,如環(huán)烷基苯、二環(huán)烷基苯和二氫菲等。溶劑組成變化也說明了溶劑供氫性能逐漸提高,這與溶劑供氫指數(shù)PDQI表征結(jié)果一致。

    表3 不同反應(yīng)溫度下循環(huán)溶劑的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)

    2.2 溶劑加氫的壓力影響規(guī)律

    在380 ℃,空速為1 h-1,氫油比800∶1的條件下,考察了反應(yīng)壓力對氫耗及產(chǎn)物分布的影響規(guī)律,結(jié)果如圖3所示,不同反應(yīng)壓力下生成的循環(huán)溶劑性質(zhì)與結(jié)構(gòu)見表4。

    圖3 反應(yīng)壓力對溶劑加氫的氫耗及產(chǎn)物分布的影響

    表4 不同反應(yīng)壓力下循環(huán)溶劑的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)

    圖3表明,與溫度相比,壓力對氫耗及產(chǎn)物分布的影響較為緩和。反應(yīng)壓力由13 MPa增至17 MPa,氫耗、C1~C3氣產(chǎn)率、NH3、H2S、水產(chǎn)率及加氫油產(chǎn)率增幅平緩,油產(chǎn)率接近100%,17 MPa的油產(chǎn)率達(dá)到100.2%,表明壓力的提升有利于氫氣進(jìn)入溶劑中,改變?nèi)軇┑姆肿咏Y(jié)構(gòu),有利于溶劑供氫性能提升。

    由表4可知,13 MPa提升至15 MPa,循環(huán)溶劑中三環(huán)及以上稠環(huán)芳烴降低18.8%,膠質(zhì)降低了29%,單雙環(huán)芳烴增加了3.1%,環(huán)烷烴增加11.2%,鏈烷烴變化不大,H/C原子比提高3.5%,PDQI提高了5.38%,反應(yīng)壓力進(jìn)一步提升至17 MPa,三環(huán)及以上稠環(huán)芳烴降低8.9%,膠質(zhì)降低40.9%,單雙環(huán)芳烴增幅不大,環(huán)烷烴增加4.4%,鏈烷烴增加了7.5%,H/C原子比提高1.7%,PDQI僅升高1%。以上結(jié)果表明,溶劑加氫過程,高氫壓導(dǎo)致一些僅靠熱裂解不能斷裂的C—C鍵加氫斷裂,有利于膠質(zhì)和三環(huán)及以上稠環(huán)芳烴加氫向小分子轉(zhuǎn)化,反應(yīng)壓力超過15 MPa不利于烷基苯、環(huán)烷基苯、二環(huán)烷基苯以及雙環(huán)芳烴強(qiáng)供氫結(jié)構(gòu)的保留,導(dǎo)致PDQI增幅顯著減緩。

    2.3 溶劑加氫的空速影響規(guī)律

    在380 ℃,15 MPa,氫油比800∶1的條件下,考察了空速對氫耗及產(chǎn)物分布的影響規(guī)律,結(jié)果如圖4所示,不同空速下生成的循環(huán)溶劑性質(zhì)與結(jié)構(gòu)見表5。

    圖4 空速對溶劑加氫的氫耗及產(chǎn)物分布的影響

    表5 不同空速下循環(huán)溶劑的性質(zhì)與結(jié)構(gòu)

    由圖4可知,空速從1.5 h-1降至1.0 h-1,雜原子氧氮硫的脫除和C1~C3氣體增加,導(dǎo)致溶劑產(chǎn)率降低,空速進(jìn)一步降至0.5 h-1時(shí),循環(huán)溶劑產(chǎn)率由99.73%增至100.25%,氨氣、硫化氫和水產(chǎn)率均下降,氫耗提高了20%,表明有更多的氫進(jìn)入溶劑內(nèi)部,發(fā)生了有效加氫。

    由表5可知,空速1.5 h-1降至1.0 h-1,單雙環(huán)芳烴增幅可達(dá)5%,鏈烷烴和環(huán)烷烴結(jié)構(gòu)變化不明顯,H/C原子比提高2.1%,PDQI提高了11.90%,空速低于1.0 h-1對烷基苯,環(huán)烷基苯和二環(huán)烷基苯這類單環(huán)結(jié)構(gòu)芳烴含量影響不大,卻能夠促進(jìn)膠質(zhì)和稠環(huán)芳烴向雙環(huán)芳烴降級,小于1.0 h-1的空速單雙環(huán)芳烴結(jié)構(gòu)增幅減緩,H/C原子比僅提高0.6%,PDQI增幅不足2%。

    2.4 溶劑加氫工藝參數(shù)影響機(jī)制

    氫耗、產(chǎn)物分布和循環(huán)溶劑性質(zhì)表明,反應(yīng)壓力對循環(huán)溶劑的影響最為緩和,因此,在15 MPa條件下,討論了反應(yīng)溫度和空速在溶劑加氫過程中的作用機(jī)制。以380 ℃為基準(zhǔn)反應(yīng)溫度,通過降低空速和升高溫度,即380 ℃-0.5 h-1(1),380 ℃-1 h-1(2),390 ℃-1 h-1(3),研究3個(gè)反應(yīng)體系下溶劑加氫性能,數(shù)據(jù)比對見表6。

    表6 溫度與空速對溶劑加氫的影響

    在溶劑加氫過程中,氫氣的消耗用于雜原子的脫除、有機(jī)氣體的生成,以及進(jìn)入溶劑內(nèi)部改變分子結(jié)構(gòu),氫耗進(jìn)入溶劑內(nèi)部是有效加氫,也是提高溶劑供氫性能的必要條件。

    由表6可知,與升溫(反應(yīng)體系3)相比,降低空速(反應(yīng)體系1)體系氫耗最高,可達(dá)1.25%,氨氣、硫化氫和水產(chǎn)率最低,油產(chǎn)率最高,達(dá)到100.25%,C1~C3氣產(chǎn)率差別不大。這表明,與升溫相比,降低空速更有利于氫氣進(jìn)入溶劑內(nèi)部提高H/C原子比,促進(jìn)多環(huán)芳烴加氫降環(huán)反應(yīng),利于形成單雙環(huán)芳烴的分子結(jié)構(gòu),促進(jìn)PDQI的提高。

    溫度與空速對溶劑加氫影響的對比結(jié)果表明,僅依賴升溫,循環(huán)溶劑不能達(dá)到較優(yōu)的供氫性能,在合適的溫度范圍內(nèi)適度降低空速,可使更多的氫氣進(jìn)入溶劑內(nèi)部,改變?nèi)軇┲蟹紵N-環(huán)烷烴-鏈烷烴的分子結(jié)構(gòu)分布,特別是單雙環(huán)芳烴的比例,最終提升循環(huán)溶劑的供氫性能。

    2.5 循環(huán)溶劑與淖毛湖煤液化的研究

    在400 ℃、17 MPa、60 min條件下,進(jìn)行了淖毛湖煤液化試驗(yàn),考察了不同供氫性能的溶劑(反應(yīng)體系1~3)對液化反應(yīng)的影響,如圖5所示。

    圖5 不同供氫性能的循環(huán)溶劑與淖毛湖煤的液化反應(yīng)效果

    由表6可知,反應(yīng)體系1~3三種不同條件下制備的循環(huán)溶劑供氫性能差異較為顯著,3者相比,反應(yīng)體系1(380 ℃-0.5 h-1)循環(huán)溶劑H/C原子比最大,單雙環(huán)芳烴分子結(jié)構(gòu)最多PDQI最高,供氫性能最優(yōu),而反應(yīng)體系3(390 ℃-1 h-1)供氫性能最差。3種不同供氫性能的循環(huán)溶劑與淖毛湖煤加氫液化試驗(yàn)結(jié)果表明,反應(yīng)體系1循環(huán)溶劑反應(yīng)體系,氫耗最低,煤轉(zhuǎn)化率高達(dá)93.19%,油產(chǎn)率59.2%,反應(yīng)體系3循環(huán)溶劑反應(yīng)體系,氫耗增加了9.7%,煤轉(zhuǎn)化率降低1%,油產(chǎn)率降低1.9%,反應(yīng)體系2循環(huán)溶劑反應(yīng)體系,反應(yīng)性能居中。說明采用合適的溫度和空速加氫生成的循環(huán)溶劑具有不同的供氫性能,可使煤直接液化的轉(zhuǎn)化率和油收率出現(xiàn)較大幅度的增加。

    3 結(jié) 論

    1)煤液化循環(huán)溶劑選擇性加氫是膠質(zhì)和三環(huán)及以上的稠環(huán)芳烴向雙環(huán)、單環(huán)、環(huán)烷、鏈烷形式的飽和碳逐步降級的轉(zhuǎn)化過程,其中烷基苯、環(huán)烷基苯、二環(huán)烷基苯以及雙環(huán)芳烴分子結(jié)構(gòu)的保留是煤直接液化循環(huán)溶劑加氫調(diào)控方式的核心。

    2)反應(yīng)壓力對煤液化循環(huán)溶劑加氫過程的氫耗、產(chǎn)物分布以及循環(huán)溶劑的物化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)組成的影響最為緩和,在合適的溫度范圍內(nèi)適度降低空速,能夠?qū)崿F(xiàn)烷基苯、環(huán)烷基苯、二環(huán)烷基苯以及雙環(huán)芳烴分子結(jié)構(gòu)在溶劑中的比例優(yōu)化,提升溶劑的供氫性能。

    3)煤液化循環(huán)溶劑中的單雙環(huán)結(jié)構(gòu)芳烴的含量與PDQI呈正相關(guān)。在380 ℃、15 MPa和空速1 h-1條件下獲得的循環(huán)溶劑具有良好的供氫性能,在與淖毛湖煤液化的過程中呈現(xiàn)出良好的轉(zhuǎn)化特性和反應(yīng)效果,實(shí)現(xiàn)油產(chǎn)率最大限度提升。

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