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    TPEE彈性體流變性能研究

    2022-01-13 13:38:24李金平
    合成纖維工業(yè) 2021年6期
    關鍵詞:牛頓流體鏈段大分子

    李金平,李 晶,張 建

    (中國石化儀征化纖有限責任公司,江蘇 儀征 211900)

    目前,對改性TPEE彈性體的流變性能研究較多[5-7],而對純TPEE的流變性能報道較少[8],對不同PTMEG含量的TPEE黏彈性方面的研究還未見報道。為了更全面地了解TPEE彈性體的流變性能,作者采用毛細管流變儀和旋轉(zhuǎn)流變儀對TPEE彈性體的流變性能進行了研究,以期為TPEE彈性體的應用加工提供參考。

    1 實驗

    1.1 原料

    精對苯二甲酸(PTA):工業(yè)級,中國石化揚子石油化工有限公司產(chǎn);1,4-丁二醇(BDO):工業(yè)級,河南開祥精細化工有限公司產(chǎn);PTMEG:工業(yè)級,日本三菱化工公司產(chǎn);鈦酸四丁酯:分析純,國藥集團化學試劑有限公司產(chǎn)。

    1.2 設備與儀器

    PU2.5反應釜:自制;ZK-82B型電熱真空干燥箱:上海實驗儀器廠有限公司制;Y501型相對黏度儀:美國Viscotek公司制;DSC-7型差式掃描量熱儀:美國Perkin-Elmer公司制;Rosand RH-7型毛細管流變儀:英國 Malvern儀器有限公司制;MCR302型旋轉(zhuǎn)流變儀:奧地利Anton Paar公司制。

    1.3 試樣制備

    將一定量的PTA、BDO、PTMEG和鈦酸四丁酯加入到PU2.5反應釜中,進行酯化和縮聚反應。其中PTMEG的加入量(WPTMEG)為理論產(chǎn)品質(zhì)量分數(shù)的0,10%,20%,30%。在溫度190~220 ℃下進行酯化反應,待酯化結束后,升溫,在溫度250~260 ℃、真空度小于100 Pa條件下進行縮聚反應。待攪拌功率達到一定數(shù)值后,縮聚反應結束。經(jīng)過冷卻和切粒,得到PBT和不同WPTMEG的TPEE彈性體,分別記為1#,2#,3#,4#試樣。

    1.4 分析測試

    特性黏數(shù)([η]):采用相對黏度儀進行測試。溫度為(25±0.1)℃,溶劑為苯酚-四氯乙烷(質(zhì)量比為3∶2)。

    熔點(Tm):采用差示掃描量熱儀進行測試。在氮氣保護下,以10 ℃/min的速率從25 ℃升溫至290 ℃,保持5 min,消除熱歷史;然后以400 ℃/min的速率降溫至25 ℃,保持5 min;再以10 ℃/min的速率升溫至290 ℃,保持5 min;最后以10 ℃/min的速率降溫至100 ℃,得到試樣的差示掃描量熱(DSC)曲線。

    動態(tài)流變性能:首先,將試樣置于真空烘箱中,于120 ℃條件下真空干燥4 h;然后,采用旋轉(zhuǎn)流變儀,選擇平行板夾具,其間距為1 mm,將試樣在溫度為250 ℃、角頻率(ω)為0.1~100 rad/s的條件下進行動態(tài)頻率掃描,得到動態(tài)儲能模量(G′)和損耗模量(G″)隨ω的變化曲線。

    2 結果與討論

    2.1 基本性能

    對制備的試樣進行[η]和Tm測試,結果如表1所示。

    表1 試樣的基本性能指標

    由表1可以看出:隨著WPTMEG增加,試樣的[η]逐漸增大,Tm逐漸降低。這是由于TPEE共聚物中的柔性鏈段逐漸增加,大分子鏈段增加,分子鏈間的規(guī)整度下降,從而引起試樣的[η]和Tm變化。

    2.2 流變性能

    圖1 不同溫度下試樣的ηa與的關系曲線

    從圖2可看出,隨著溫度的升高,試樣的ηa下降,但是PBT(1#試樣)的ηa下降得更明顯,說明PBT的ηa對溫度的敏感性高于TPEE彈性體。

    圖2 250 ℃下試樣的ηa與的關系曲線

    2.3 非牛頓指數(shù)(n)

    (1)

    式中:K為流體稠度。

    由表2可以看出:試樣在溫度235~260 ℃下的n值均小于1,說明PBT和TPEE彈性體的熔體為假塑性流體;試樣的n值隨著溫度升高而逐漸增大,且加入PTMEG后試樣的n均高于1#試樣(PBT);同時,隨著WPTMEG增加,試樣n值呈逐漸增大的趨勢,其熔體更接近牛頓流體的行為,這主要是由于加入PTMEG后,PBT的結構規(guī)整性被破壞,聚醚軟段和聚酯硬段產(chǎn)生相分離,造成大分子之間的距離增大,分子間作用力減小,從而TPEE彈性體熔體的流動性能變好,更趨向于牛頓流體。

    表2 試樣在不同溫度下的n

    2.4 黏流活化能(Eη)

    Eη表征的是聚合物流體黏度受溫度影響的敏感程度。Eη數(shù)值越大,其黏度對溫度的敏感程度越大。聚合物在加工過程中,要更加精準控制溫度,避免由于溫度的波動影響產(chǎn)品的質(zhì)量[9]。在黏流溫度以上,聚合物的ηа和溫度關系符合Arrhenius經(jīng)驗公式[10]:

    ηа=AeEη/RT

    (1)

    式中:A為常數(shù); R為氣體常數(shù),8.314 J/(mol·K);T為絕對溫度。

    從聚合物熔體的ηа與溫度的關系可以求出其Eη。

    表3 試樣在不同下的Eη

    2.5 動態(tài)流變行為

    聚合物的G′和G″可以用來表征熔體在剪切流動中的黏彈性能。G′表示熔體在彈性形變下能量的儲存情況,反應材料的彈性貢獻大小。G″表示熔體在黏性形變中能量損耗的情況,反應材料的黏性貢獻大小[11]。

    從圖3可以看出:試樣的G′和G″隨著ω的增加而逐漸增大。這是由于ω較低時,聚合物的大分子鏈段松弛時間較短,大分子形變跟得上應力的變化,表現(xiàn)為G′和G″變化較??;隨著ω增大,大分子鏈的形變跟不上ω的變化速率而變得僵硬,從而表現(xiàn)為G′和G″較大[12]。

    圖3 試樣的G′和G″隨ω的變化曲線

    從圖3還可看出:隨著ω的增加,加入PTMEG后的TPEE彈性體試樣的G′均高于PBT,這是因為引入PTMEG后,TPEE彈性體聚合物結構單元鏈長增加,大分子鏈段纏結點大幅增加,導致鏈段的松弛時間延長,彈性增加;且隨著PTMEG的增加,TPEE彈性體的G′增加,體系的彈性增強;同時,加入PTMEG后的TPEE彈性體的G″均低于PBT,且隨著PTMEG的增加,TPEE彈性體的G″依次下降。

    3 結論

    a.PBT和TPEE彈性體均表現(xiàn)為典型的假塑性非牛頓流體特性,TPEE彈性體的n均高于PBT,且隨著WPTMEG增加,n值呈逐漸增大的趨勢,熔體更接近牛頓流體的行為。

    b.TPEE彈性體的Eη較低,具有更好的加工性能。

    c.PTMEG的加入,使TPEE彈性體的G′增加,G″減小,松弛時間延長,熔體的彈性顯著增強。

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