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    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)合肥料》(GB/T 15063—2020)解析

    2022-01-08 08:17:40王連軍盧棟冬
    肥料與健康 2021年5期
    關(guān)鍵詞:舊版硝態(tài)微量元素

    王連軍, 盧棟冬

    (1.中國(guó)-阿拉伯化肥有限公司 河北秦皇島 066003;2.上?;ぱ芯吭河邢薰?上海 200062)

    由原化學(xué)工業(yè)部發(fā)布實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)混肥料》(ZB G21 002—87)升級(jí)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),歷經(jīng)1994版、2001版、2009版、2020版四次修訂,新版標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)合肥料》(GB/T 15063—2020)[1]代替舊版標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》(GB/T 15063—2009),于2021年6月1日正式實(shí)施。

    新版標(biāo)準(zhǔn)在舊版標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,結(jié)合復(fù)合肥料產(chǎn)品的發(fā)展趨勢(shì)、應(yīng)用現(xiàn)狀及存在問(wèn)題,同時(shí)參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)舊版標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改和補(bǔ)充,主要技術(shù)內(nèi)容變化包括:修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱及其定義,增加了硝態(tài)氮、中量元素、微量元素指標(biāo)及測(cè)定方法,提高了低濃度產(chǎn)品的粒度要求,增加了有毒有害物質(zhì)的限量要求,修改要素“采樣方案”為“取樣”,增加總氮、有效磷、鉀、氯離子的測(cè)定方法,修改了出廠檢驗(yàn)與型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目要求、檢驗(yàn)的最大批量及結(jié)果判定條文,修改要素“標(biāo)識(shí)”為“標(biāo)識(shí)與質(zhì)量證明書(shū)”等。本文通過(guò)對(duì)比分析新舊版本標(biāo)準(zhǔn)主要修改和增加的內(nèi)容,探討標(biāo)準(zhǔn)修訂的依據(jù),希望能為全面理解和執(zhí)行新版標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

    1 新舊版本標(biāo)準(zhǔn)主要差異

    1.1 標(biāo)準(zhǔn)名稱及其定義

    新版標(biāo)準(zhǔn)名稱《復(fù)合肥料》代替舊版標(biāo)準(zhǔn)名稱《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》。在原國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2016年10月30日公布實(shí)施的《化肥產(chǎn)品生產(chǎn)許可證實(shí)施細(xì)則(一)復(fù)肥產(chǎn)品部分》中,第二章第四條中復(fù)合肥料的定義為“氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中,至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量的由化學(xué)方法和(或)物理混合造粒方法制成的肥料”,該定義涵蓋舊版標(biāo)準(zhǔn)中復(fù)混肥料和復(fù)合肥料的定義,故修改標(biāo)準(zhǔn)名稱為《復(fù)合肥料》,同時(shí)按該定義對(duì)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍給予明確界定,以減少混淆和誤讀。

    1.2 技術(shù)要求

    新版標(biāo)準(zhǔn)與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比,新增了硝態(tài)氮、中量元素、微量元素的指標(biāo)要求,同時(shí)提高了低濃度產(chǎn)品的粒度要求,見(jiàn)表1。

    表1 新版與舊版標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的對(duì)比

    1.2.1 硝態(tài)氮指標(biāo)

    硝態(tài)氮能補(bǔ)充化肥中的氮量,促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng),延長(zhǎng)作物生長(zhǎng)期和采收期?;谏鲜鱿鯌B(tài)氮的作用及成本原因,市場(chǎng)上含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料的價(jià)格普遍比不含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料的高且銷(xiāo)路好。因GB/T 15063—2009未對(duì)硝態(tài)氮含量做出明確規(guī)定,所以許多生產(chǎn)企業(yè)銷(xiāo)售的肥料雖標(biāo)有硝態(tài)氮,但實(shí)際不含硝態(tài)氮或硝態(tài)氮含量極低。結(jié)合復(fù)合肥料工藝特點(diǎn)與原料配比,新版標(biāo)準(zhǔn)增加了“硝態(tài)氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.5%”的指標(biāo),同時(shí)規(guī)定“在包裝容器上標(biāo)明含硝態(tài)氮時(shí)檢測(cè)該項(xiàng)目”。

    1.2.2 中量元素、微量元素指標(biāo)

    舊版標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定中量元素、微量元素的含量。新版標(biāo)準(zhǔn)中基于中量元素、微量元素對(duì)作物的增效作用及其不同的營(yíng)養(yǎng)機(jī)理,為便于客戶科學(xué)選擇肥料產(chǎn)品,同時(shí)鼓勵(lì)生產(chǎn)企業(yè)開(kāi)發(fā)中微量元素功能型肥料,提高自主優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)的意識(shí),增加了單一中量元素、微量元素(以單質(zhì)計(jì))的指標(biāo)要求,規(guī)定:中量元素有效鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%、有效鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%、總硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥2.0%,微量元素銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≥0.02%;“在包裝容器上標(biāo)明含鈣、鎂、硫時(shí)檢測(cè)該項(xiàng)目”“在包裝容器上標(biāo)明含銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬時(shí)檢測(cè)該項(xiàng)目”;考慮到施肥安全性,對(duì)鉬元素做出“質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于0.5%”的限量要求。

    1.2.3 低濃度產(chǎn)品的粒度指標(biāo)

    考慮到復(fù)合肥料生產(chǎn)工藝的成熟度及機(jī)械化施肥對(duì)產(chǎn)品粒度的要求,新版標(biāo)準(zhǔn)中將低濃度產(chǎn)品的粒度指標(biāo)由舊版標(biāo)準(zhǔn)的粒度(1.00~4.75 mm或3.35~5.60 mm)不低于80%修改為不低于90%,與中、高濃度產(chǎn)品的相同。

    1.2.4 有毒有害物質(zhì)的限量要求

    舊版標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)規(guī)定為“符合供需雙方約定的要求”,未規(guī)定具體指標(biāo)。新版標(biāo)準(zhǔn)中充分考慮含尿素態(tài)氮產(chǎn)品用于種肥同播時(shí)的安全性,規(guī)定“包裝容器或使用說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明適用于種肥同播的產(chǎn)品縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)≤0.8%”。

    舊版標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定其他有毒有害物質(zhì)的限量要求,新版標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定其他有毒有害物質(zhì)的限量要求執(zhí)行《肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求》(GB 38400—2019)。

    1.3 取樣

    新版標(biāo)準(zhǔn)將舊版標(biāo)準(zhǔn)中“6.3 采樣方案”和“6.4 樣品縮分和試樣制備”單獨(dú)列出,修改為“5 取樣”,該章節(jié)包括合并樣品的采取和樣品縮分兩部分。

    新版標(biāo)準(zhǔn)在袋裝產(chǎn)品采樣規(guī)定中增加了包裝規(guī)格大于50 kg時(shí)的采樣方法,對(duì)大包裝產(chǎn)品取樣方法做出明確規(guī)定。

    1.4 試驗(yàn)方法

    新版標(biāo)準(zhǔn)引入已形成國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)分析方法,便于生產(chǎn)企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測(cè),以提高分析效率。

    1.4.1 總氮含量的測(cè)定

    新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了杜馬斯燃燒法測(cè)定總氮含量,按《水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測(cè)定》(NY/T 1977—2010)中的3.2進(jìn)行,該方法快速、準(zhǔn)確,適用于批量樣品的檢測(cè)。保留舊版標(biāo)準(zhǔn)中的蒸餾后滴定法和自動(dòng)分析儀法,蒸餾后滴定法仍為仲裁方法。

    1.4.2 有效磷含量的測(cè)定

    隨著新型復(fù)合肥料的開(kāi)發(fā)應(yīng)用,市場(chǎng)上出現(xiàn)了以聚合態(tài)磷等非正磷酸鹽為磷源的復(fù)合肥料,這一類(lèi)肥料如仍按《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》(GB/T 8573—2017)中的磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定有效磷和水溶性磷含量,會(huì)有部分磷無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)出。新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄A中增加了復(fù)合肥料中有效磷含量的測(cè)定方法,該方法采用EDTA堿性溶液溶解試料提取有效磷,水溶性磷提取方法同GB/T 8573—2017,試液加入硝酸溶液煮沸至少10 min后(將非正磷酸根轉(zhuǎn)化為正磷酸根),再用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定,并規(guī)定此方法作為仲裁方法,以保證準(zhǔn)確測(cè)定各種形態(tài)有效磷的含量。同時(shí),保留GB/T 8573—2017中規(guī)定的方法,用于測(cè)定僅含正磷酸鹽的肥料。

    1.4.3 鉀含量的測(cè)定

    新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了水溶處理等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉀含量,詳細(xì)步驟按《肥料 鉀含量的測(cè)定》(NY/T 2540—2014)中的4.3.2和5.3進(jìn)行,該方法適用于批量樣品檢測(cè)。保留舊版標(biāo)準(zhǔn)中的四苯硼酸鉀重量法和自動(dòng)分析儀法,四苯硼酸鉀重量法仍為仲裁方法。

    1.4.4 硝態(tài)氮含量的測(cè)定

    硝態(tài)氮含量為新增項(xiàng)目,其測(cè)定方法見(jiàn)表2。

    表2 硝態(tài)氮含量的測(cè)定方法

    1.4.5 氯離子含量的測(cè)定

    新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄B增加了測(cè)定復(fù)合肥料中氯離子含量的自動(dòng)電位滴定法,該方法按《復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定》(GB/T 24890—2010)制備試樣溶液,采用以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的自動(dòng)電位滴定法,操作簡(jiǎn)便,儀器自動(dòng)確定終點(diǎn),避免因溶液有顏色等因素引起終點(diǎn)誤差,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。GB/T 24890—2010規(guī)定的容量法(福爾哈德法)為仲裁法。

    1.4.6 中量元素含量的測(cè)定

    中量元素有效鈣、有效鎂、總硫含量為新增項(xiàng)目,新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄C規(guī)定以20 g/L的檸檬酸溶液提取復(fù)合肥料中的有效鈣、有效鎂,分別按EDTA容量法和等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定有效鈣、有效鎂含量,以EDTA容量法為仲裁法;總硫含量按《復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測(cè)定》(GB/T 19203—2003)中規(guī)定的方法測(cè)定。

    1.4.7 微量元素含量的測(cè)定

    微量元素含量為新增項(xiàng)目,新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用《肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定 等離子體發(fā)射光譜法》(GB/T 34764—2017)和《復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定》(GB/T 14540—2003)中的方法測(cè)定微量元素含量,以GB/T 34764—2017中的等離子體發(fā)射光譜法為仲裁法。GB/T 14540—2003中銅、鐵、錳、鋅采用原子吸收分光光度法測(cè)定,硼采用甲亞胺-H酸分光光度法測(cè)定,鉬采用硫氰酸鈉分光光度法測(cè)定。

    1.5 檢驗(yàn)規(guī)則

    1.5.1 檢驗(yàn)類(lèi)別和項(xiàng)目

    新舊版標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)項(xiàng)目的對(duì)比見(jiàn)表3。

    表3 新舊版標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)項(xiàng)目的對(duì)比

    1.5.2 型式檢驗(yàn)的要求

    與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比,新版標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于需要進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求表述更為明確,如:在“正式生產(chǎn)時(shí),原料、工藝發(fā)生較大改變”后補(bǔ)充了“可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)時(shí)”;增加了“長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)”的型式檢驗(yàn)要求,將縮二脲的型式檢驗(yàn)周期確定為“每六個(gè)月至少檢驗(yàn)一次”“4.3中的其他有毒有害物質(zhì)含量每?jī)赡曛辽贆z驗(yàn)一次”;將“國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)”修改為“政府監(jiān)管部門(mén)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)”。

    1.5.3 組批數(shù)量

    新版標(biāo)準(zhǔn)將出廠檢驗(yàn)組批的最大批量由舊版標(biāo)準(zhǔn)的1 000 t修改為1 500 t。

    1.5.4 結(jié)果判定

    新版標(biāo)準(zhǔn)在檢驗(yàn)合格判定條款7.3.2中增加了“生產(chǎn)企業(yè)按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)”,明確了結(jié)果判定的前提。

    1.6 標(biāo)識(shí)與質(zhì)量證明書(shū)

    1.6.1 警示標(biāo)識(shí)要求

    (1)新版標(biāo)準(zhǔn)在8.2條標(biāo)明含“枸溶性磷”、8.3條標(biāo)明“含氯”、8.4條標(biāo)明“含縮二脲”等警示標(biāo)識(shí)時(shí)均增加“在包裝容器的顯著位置標(biāo)注”,增加“顯著位置”是為了避免生產(chǎn)企業(yè)將警示標(biāo)識(shí)印制在不易察覺(jué)的邊角處,對(duì)顧客產(chǎn)生誤導(dǎo),失去警示作用。

    (2)新版標(biāo)準(zhǔn)在8.3條中規(guī)定“標(biāo)明‘含氯’的產(chǎn)品,包裝容器上不應(yīng)有對(duì)氯敏感作物的圖片,也不應(yīng)有‘硫酸鉀(型)’‘硝酸鉀(型)’‘硫基’‘硝硫基’等容易導(dǎo)致用戶誤認(rèn)為產(chǎn)品不含氯的標(biāo)識(shí)。有‘含氯(高氯)’標(biāo)識(shí)的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明‘氯含量較高,使用不當(dāng)會(huì)對(duì)作物和土壤造成傷害’的警示語(yǔ)”。與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比,將“忌氯作物”修改為“對(duì)氯敏感作物”,將“使用不當(dāng)會(huì)對(duì)作物造成傷害”修改為“氯含量較高,使用不當(dāng)會(huì)對(duì)作物和土壤造成傷害”。比較而言,新版標(biāo)準(zhǔn)表述更為精準(zhǔn)。

    1.6.2 添加中微量元素復(fù)合肥料的標(biāo)識(shí)要求

    新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,若加入中微量元素可以在包裝上標(biāo)明其含量,且對(duì)包裝容器上的標(biāo)識(shí)也規(guī)定了具體要求。

    1.6.3 允許使用二維碼或條形碼標(biāo)注規(guī)定

    新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許企業(yè)在產(chǎn)品包裝容器上使用易于識(shí)別的二維碼或條形碼等標(biāo)注產(chǎn)品信息,既有利于產(chǎn)品溯源,又可避免企業(yè)將帶使用說(shuō)明的紙片放入包裝袋內(nèi),機(jī)播時(shí)發(fā)生因紙片堵塞不能均勻施肥的問(wèn)題。

    1.6.4 本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物標(biāo)識(shí)要求

    新版標(biāo)準(zhǔn)新增的8.7條規(guī)定了對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物的標(biāo)識(shí)要求,應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明添加物的名稱、作用、含量及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。

    該規(guī)定既利于用戶參考標(biāo)識(shí)科學(xué)施肥,又利于加強(qiáng)對(duì)生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管。

    1.6.5 質(zhì)量證明書(shū)

    (1)新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,應(yīng)在質(zhì)量證明書(shū)中注明是否為“硝態(tài)氮”“尿素態(tài)氮”“有機(jī)態(tài)氮”,此規(guī)定既利于根據(jù)氮源辨別肥料的使用禁忌和功效,又利于氮元素檢測(cè)方法的確定。

    (2)對(duì)于質(zhì)量證明書(shū)中的縮二脲、有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)等非出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)注最近一次型式檢驗(yàn)時(shí)的檢測(cè)結(jié)果。

    2 結(jié)語(yǔ)

    GB/T 15063—2020與GB/T 15063—2009相比,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)名稱、技術(shù)指標(biāo)、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)和質(zhì)量證明書(shū)等方面進(jìn)行了較大的修改和補(bǔ)充,新版標(biāo)準(zhǔn)注重標(biāo)準(zhǔn)的適用性和可操作性,充分體現(xiàn)以用戶需求為導(dǎo)向,適應(yīng)復(fù)合肥料行業(yè)技術(shù)升級(jí)、產(chǎn)品多元化、功能化的市場(chǎng)形勢(shì)。

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