王振東,劉世娟,楊曉筱,張斯源,高如意
江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司(連云港 222001)
枸杞是茄科植物枸杞的成熟果實,含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),具有滋補肝腎、益精明目的功效?,F(xiàn)代藥理研究表明枸杞具免疫調(diào)節(jié)[1-2]、抗氧化[3-4]、抗腫瘤[5]、降血脂[6]、延衰抗老[7]等功效。桑椹具有抗酒精性肝損傷[8]、調(diào)節(jié)血糖、抗氧化[9]、抗衰老等作用。黑豆含有豐富的膳食纖維、蛋白質(zhì)、多酚、花色苷、異黃酮等營養(yǎng)物質(zhì)[10]。將枸杞、桑椹、黑豆組合,輔以芡實、山藥、瑪咖、人參、黃精等,制成具有清肝明目、滋陰補腎、抗疲勞等保健作用的食品。
壓片糖果以食糖或糖漿(粉劑)或甜味劑等為主要原料,經(jīng)混合、造?;虿辉炝?、壓制成型等相關(guān)工藝制成的固體糖果。它不僅具有營養(yǎng)豐富、口感好等特點,還具有攜帶方便、易貯藏等優(yōu)點。隨著生活水平的提高,無糖壓片糖果受到廣大消費者的青睞。其中,山梨糖醇甜味純正,性質(zhì)穩(wěn)定,具有抗齲齒、減肥、升糖指數(shù)低等[11]特性,同時山梨糖醇具有較好的流動性和可壓性,其顆粒分布呈正態(tài)分布[12],可以很好地應(yīng)用于壓片糖果。
因此,試驗選取山梨糖醇作為枸杞桑椹黑豆壓片糖果的甜味劑,麥芽糊精作為填充劑,乙醇作為潤濕劑,硬脂酸鎂作為潤滑劑,考察不同山梨糖醇添加量、麥芽糊精添加量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、硬脂酸鎂添加量對壓片糖果品質(zhì)的影響,獲得最佳枸杞桑椹黑豆壓片糖果配方加工工藝,使制成的壓片糖果不僅具有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),而且具有口感風(fēng)味良好、食用方便、易貯藏等優(yōu)點。
枸杞、桑椹、黑豆、芡實、山藥、人參、黃精(安徽協(xié)和成藥業(yè)飲片有限公司);山梨糖醇、麥芽糊精、乙醇、硬脂酸鎂(均為食品級)。
FW-100高速萬能粉碎機(天津泰斯特儀器公司);WK-60顆粒機(泰州濱江制藥設(shè)備廠);TDP型單沖壓片機(上海第一制藥機械廠)。
由于濕法制粒具有工藝簡單、大小均勻、較好的流動性、易壓性好等易操作的優(yōu)點,在片劑制備工藝中被廣泛采用[13-14]。試驗選擇山梨糖醇作為枸杞桑椹黑豆壓片糖果的甜味劑,麥芽糊精作為填充劑,選擇乙醇作為潤濕劑,硬脂酸鎂作為潤滑劑,研究它們對制粒效果以及壓片糖果品質(zhì)的影響,以期研制出的枸杞桑椹黑豆壓片糖果具有良好的加工工藝和較好的外觀與口感。
1.3.1 工藝流程圖
1.3.2 操作要點
1) 原輔料預(yù)處理。將枸杞、桑椹、芡實、山藥、人參、黃精等藥材清洗、烘干,經(jīng)過高速粉碎機粉碎,過0.075 0 mm(200目)孔徑篩網(wǎng),待用;將黑豆清洗干凈、瀝干,放進炒鍋中小火慢炒,炒至口感酥脆、有豆香味為止,然后粉碎過0.075 0 mm(200目)孔徑篩網(wǎng),待用;山梨糖醇、麥芽糊精等物料粉碎并過0.075 0 mm(200目)孔徑篩網(wǎng),待用。
2) 配料、混合。按照要求稱取所需要的山梨糖醇、麥芽糊精及原料粉(枸杞、桑椹、黑豆、芡實、山藥、人參、黃精等混合粉),混合均勻,備用。
3) 制軟材。在原輔料混合粉中加入潤濕劑乙醇進行濕法制粒,邊攪拌邊加入,直至混勻,所制得的軟材以手握成團、推之即散為宜。
4) 制粒與干燥。將制好的軟材投入搖擺式顆粒機中,用0.850 mm(20目)孔徑篩進行造粒,將濕顆??焖僦糜?5~70 ℃干燥箱中干燥,以防變形,干燥時每隔15~20 min翻動1次,以加快干燥速度。制得的干顆粒水分應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求,控制在3%~5%。
5) 整粒。將干燥好的干顆粒使用0.850 mm(20目)孔徑篩網(wǎng)進行整粒,以使得結(jié)塊、粘連的干顆粒分散開,獲得大小均勻的顆粒。
6) 壓片。在顆粒中加入所需要的潤滑劑硬脂酸鎂,混合均勻,壓成直徑為9 mm的圓形片,每片質(zhì)量約0.25 g。
7) 包裝、成品:將制得的壓片糖果按要求進行包裝,獲得成品。
通過單因素試驗分別考察不同山梨糖醇添加量(30%,35%,40%,45%,50%,55%和60%)、麥芽糊精添加量(5%,10%,15%,20%,25%和30%)、潤濕劑乙醇體積分?jǐn)?shù)(70%,75%,80%,85%,90%和95%)、硬脂酸鎂添加量(0.2%,0.5%,0.8%,1.0%,1.2%和1.5%)對制粒效果以及壓片糖果感官品質(zhì)的影響。
在不同條件單因素試驗和結(jié)果分析的基礎(chǔ)上,以感官評分為測定指標(biāo),通過配方工藝的四因素三水平正交優(yōu)化試驗,確定最佳的壓片糖果配方工藝。
由10位接受過培訓(xùn)的食品感官評價員(男女各5人)組成評定小組,依據(jù)評分標(biāo)準(zhǔn)表,分別對壓片糖果的色澤、香氣、滋味、組織狀態(tài)進行評分,計算平均值。
2.1.1 山梨糖醇添加量的選擇
山梨糖醇在壓片糖果中作為甜味劑,不僅能夠帶來甜味爽口清涼的感覺,還能夠掩蓋其中藥材原料粉可能有的苦味、澀味等,給人以食欲,不產(chǎn)生熱量,不升高血糖。此外山梨糖醇還能起到相當(dāng)重要的填充劑作用,它性質(zhì)穩(wěn)定,可壓性好,所壓出來的片劑片重差異小[15],可以穩(wěn)定原料含量的均勻度。因此,選擇山梨糖醇作為枸杞桑椹黑豆壓片糖果的甜味劑。
選擇山梨糖醇作為甜味劑,分別按添加量30%,35%,40%,45%,50%,55%和60%加入山梨糖醇,麥芽糊精添加量15%,其余為原料粉用量,總量為99%,混合均勻,選擇90%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸鎂作為潤滑劑壓片,總物料為100%。調(diào)節(jié)好壓片機壓力及片重之后,在相同條件下壓片,考察山梨糖醇添加量對壓片糖果的感官品質(zhì)影響。
由圖1,表2和表3可知,在一定范圍內(nèi),山梨糖醇添加量越大,制粒越容易,片劑效果越好,所壓出來的片劑硬度越大,但是硬度不能太大或者太小,否則會對片劑的咀嚼感有影響[16]。此外,由于山梨糖醇具有一定甜度,其添加量越大,壓出來的片劑甜度也越高,并且掩蓋藥材本身帶有的微苦味,同時也會降低壓片糖果原料粉含量,從而降低壓片糖果特有的香氣味。因此,當(dāng)山梨糖醇添加量55%時,既能夠使得壓出來的壓片糖果具有較好的咀嚼感,又有適宜的甜度,滋味較好。
表2 不同山梨糖醇添加量對制粒及壓片效果的影響
圖1 不同山梨糖醇添加量對壓片糖果硬度的影響
表3 不同山梨糖醇添加量對壓片糖果感官品質(zhì)的影響 單位:分
2.1.2 麥芽糊精添加量的選擇
麥芽糊精在壓片糖果中作為填充劑,不僅能夠影響壓片的硬度,還能對壓片糖果的感官品質(zhì)產(chǎn)生影響。其性質(zhì)穩(wěn)定,可壓性好,因此選擇麥芽糊精作為枸杞桑椹黑豆壓片糖果的填充劑。選擇麥芽糊精作為填充劑,分別按添加量5%,10%,15%,20%,25%和30%加入麥芽糊精,山梨糖醇添加量55%,其余為原料粉用量,總量為99%,混合均勻,選擇90%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸鎂作為潤滑劑進行壓片,總物料量為100%。調(diào)節(jié)好壓片機壓力及片重之后,在相同條件下壓片,考察填充劑麥芽糊精添加量對壓片糖果的感官品質(zhì)影響。
由圖2,表4和表5可知,在麥芽糊精添加量5%~30%范圍內(nèi),麥芽糊精添加量越大,物料的制粒效果越好,所壓出來的片劑硬度也越大,但是硬度不能太大或者太小,否則會對片劑的咀嚼感有影響。此外,由于麥芽糊精沒有甜味,其添加量的增大,不僅會降低原料粉添加量,而且壓出來的片劑會稀釋甜味,并且掩蓋藥材特有的香氣,咀嚼感較差。因此,當(dāng)麥芽糊精添加量10%時,既能使壓出來的片劑具有適宜的硬度,較好的咀嚼感,又保持產(chǎn)品特有的香氣。
表4 不同麥芽糊精添加量對制粒及壓片效果的影響
圖2 不同麥芽糊精添加量對壓片糖果硬度的影響
表5 不同麥芽糊精添加量對壓片糖果感官品質(zhì)的影響
2.1.3 潤濕劑乙醇體積分?jǐn)?shù)的選擇
由于所選用的山梨糖醇、麥芽糊精、原料粉本身具有黏性,遇水很容易結(jié)塊,造成軟材呈團狀,無法分散,難以制成顆粒,因此需要加入適宜體積分?jǐn)?shù)的乙醇溶液,既能發(fā)揮黏性作用,又容易制軟材,方便制成顆粒。由于不同的乙醇體積分?jǐn)?shù)潤濕劑對制粒過程具有較大的影響,關(guān)系到片劑的結(jié)構(gòu)性能及質(zhì)量水平[17-18],
所以需要對乙醇體積分?jǐn)?shù)進行單因素考察,選擇山梨糖醇添加量55%、麥芽糊精添加量10%,其余為原料粉用量,分別以70%,75%,80%,85%,90%和95%乙醇制粒,以1.0%硬脂酸鎂作為潤滑劑壓片,總量為100%。調(diào)節(jié)好壓片機壓力及片重之后,在相同的條件下壓片,考察潤濕劑乙醇體積分?jǐn)?shù)對壓片糖果的感官品質(zhì)影響。
表7 不同乙醇體積分?jǐn)?shù)對壓片糖果感官品質(zhì)的影響
由表6可知,隨著潤濕劑乙醇體積分?jǐn)?shù)增大,制軟材越來越容易,顆粒外觀也好,壓出來的片劑麻點越來越少。由圖3可知,隨著潤濕劑乙醇體積分?jǐn)?shù)增大,壓出來的片劑硬度變小。采用乙醇體積分?jǐn)?shù)70%~80%制粒時,制軟材難,過篩時容易粘住篩網(wǎng),濕顆粒干燥困難,顆粒顏色偏深,壓出來的片劑硬度大,顏色不均一,有麻點;采用體積分?jǐn)?shù)95%乙醇制粒最終制備的壓片糖果具有較好的咀嚼性,硬度適宜,片劑表面光亮均一,沒有麻點。因此選擇體積分?jǐn)?shù)95%乙醇制粒,具有較好的制粒效果與壓片狀態(tài),且具有較好風(fēng)味。
表6 不同體積分?jǐn)?shù)乙醇對制粒效果及片劑外觀的影響
圖3 不同乙醇體積分?jǐn)?shù)對壓片糖果硬度的影響
2.1.4 硬脂酸鎂添加量的選擇
在壓片工藝之前,將硬脂酸鎂加入物料干顆粒中能夠提高干顆粒的流動性,增加壓片表面的光亮度,防止壓片過程中物料黏沖,且壓片糖果從模盤上容易脫落[19-20]。但是硬脂酸鎂的添加量要適宜,其添加量不僅直接影響到壓片質(zhì)量,而且影響壓片糖果的口感。因此在滿足壓片工藝基本要求上,用量越少越好。選擇硬脂酸鎂作為潤滑劑,由于其具有增加物料顆粒流動性、防止黏沖、抗?jié)裥缘忍攸c,硬脂酸鎂在片劑制備領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。選擇硬脂酸鎂作為潤滑劑,山梨糖醇添加量55%,麥芽糊精添加量10%,其余為原料粉用量,95%乙醇制粒,分別加入一定量(0.2%,0.5%,0.8%,1.0%,1.2%和1.5%)的硬脂酸鎂作為潤滑劑進行壓片,總量為100%。調(diào)節(jié)好壓片機壓力及片重之后,在相同條件下壓片,考察潤滑劑硬脂酸鎂添加量對壓片糖果的壓片工藝與感官品質(zhì)的影響。
由表8可知,在硬脂酸鎂添加量0.2%~1.5%范圍內(nèi),隨著硬脂酸鎂添加量增加,干顆粒物料的流動性越來越好,幾乎沒有黏沖現(xiàn)象,壓出來的片劑表面光亮,外形完整,剖面緊實。但是由于硬脂酸鎂本身具有干澀口感,添加量過大會對壓片糖果的口感有很大影響。由表9感官評分可以看出,硬脂酸鎂添加量對壓片糖果的色澤、滋味影響較大,隨著硬脂酸鎂添加量增加,其片劑表面的光亮度也增大,但是對壓片糖果的滋味則有負(fù)面影響,導(dǎo)致壓片糖果在食用時口腔中有一股干澀感。因此結(jié)合硬脂酸鎂對顆粒流動性、是否黏沖及壓片糖果品質(zhì)的影響,當(dāng)硬脂酸鎂添加量為1.0%時,既能夠使得壓出來的片劑表面光亮、美觀,又不會影響片劑的口感。
表8 不同硬脂酸鎂添加量對顆粒流動性的影響
表9 不同硬脂酸鎂添加量對壓片糖果感官品質(zhì)的影響
在不同條件單因素試驗基礎(chǔ)上,選取山梨糖醇添加量、麥芽糊精添加量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、硬脂酸鎂添加量各因素的優(yōu)選試驗范圍,選擇L9(34)正交表進行正交優(yōu)化試驗,根據(jù)綜合評價得分,確定枸杞桑椹黑豆壓片糖果的最佳配方工藝條件。
表10 正交試驗因素及水平 單位:%
由表11可以看出,影響枸杞桑椹黑豆壓片糖果品質(zhì)的主次順序為C>A>D>B,即乙醇體積分?jǐn)?shù)>山梨糖醇添加量>硬脂酸鎂添加量>麥芽糊精添加量。枸杞桑椹黑豆壓片糖果的最佳配方工藝條件為A1B2C3D2,即山梨糖醇添加量50%、麥芽糊精添加量10%、乙醇體積分?jǐn)?shù)95%、硬脂酸鎂添加量1.0%。由于正交試驗中未出現(xiàn)最優(yōu)組合,因此對枸杞桑椹黑豆壓片糖果的最佳配方工藝條件進行3次驗證試驗,結(jié)果取其平均值。結(jié)果顯示,枸杞桑椹黑豆壓片糖果的綜合評分為94分,高于正交試驗中各組合,所得到的枸杞桑椹黑豆壓片糖果不僅甜度適宜,硬度適中,口感好,還具有濃郁的香氣,風(fēng)味獨特。
表1 感官評價標(biāo)準(zhǔn)
表11 正交試驗結(jié)果
采用單因素試驗考察山梨糖醇添加量、麥芽糊精添加量、乙醇體積分?jǐn)?shù)、硬脂酸鎂添加量對枸杞桑椹黑豆壓片糖果品質(zhì)的影響,通過正交試驗進行優(yōu)化,最終確定枸杞桑椹黑豆壓片糖果的最佳配方工藝:山梨糖醇添加量50%,麥芽糊精添加量10%,原料粉添加量39%(片劑總量是100%),潤濕劑選擇用95%乙醇溶液,硬脂酸鎂添加量1.0%。所研制的枸杞桑椹黑豆壓片糖果具有甜度適宜、硬度適中、口感好、易攜帶貯藏等特點,具有較好的市場前景。