淺談土壤肥料檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法

符傳良，劉國彪，陳庭勇

（1.海南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)環(huán)境與土壤研究所，海南?？?571100；2.農(nóng)業(yè)農(nóng)村部海南耕地保育科學(xué)觀測實(shí)驗(yàn)站，海南?？?571100；3.海南省耕地保育重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，海南海口 571100）

土壤中的營養(yǎng)能夠?yàn)檗r(nóng)作物提供生長所需的養(yǎng)分，好的土壤肥料有助于獲得健康且高產(chǎn)的農(nóng)作物，因此土壤肥料檢測十分重要。土壤肥料檢測能夠?yàn)橄嚓P(guān)部門在土壤檢測方面提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)參考支持，但在檢測試驗(yàn)過程中，檢測結(jié)果常會(huì)因?yàn)橐恍┰蚨霈F(xiàn)錯(cuò)誤，不但消耗了較多的人力物力，還嚴(yán)重影響了工作效率。為了更好地服務(wù)“三農(nóng)”，在土壤肥料檢測中應(yīng)注意探討研究出現(xiàn)問題的原因，并注重試驗(yàn)的過程及方法，提高工作質(zhì)量，得出價(jià)值較高的檢測數(shù)據(jù)。

1 質(zhì)量控制要點(diǎn)

1.1 人員

在土壤肥料檢測工作中，人是主要的核心之一［1］。試驗(yàn)中所有測量數(shù)據(jù)的獲得都需要人為的操作及判斷，不同人員的能力水平參差不齊，無法保證所有的數(shù)據(jù)都非常精準(zhǔn)，只能依靠工作人員的技術(shù)經(jīng)驗(yàn)來控制誤差。一旦出現(xiàn)疏忽或者對實(shí)驗(yàn)工作不重視的情況，就會(huì)直接導(dǎo)致前期所有的工作付之東流，給實(shí)驗(yàn)室?guī)砣肆ξ锪Φ睦速M(fèi)，連帶著研究成果也將毫無價(jià)值。由此可見，在整個(gè)檢測過程中，實(shí)驗(yàn)室工作人員十分重要。但在人員管理方面，可能因?yàn)橹贫炔坏轿怀霈F(xiàn)問題。例如，獎(jiǎng)罰不明確、管理標(biāo)準(zhǔn)不清晰、沒有清晰的管理?xiàng)l例，導(dǎo)致即使有工作人員發(fā)生錯(cuò)誤也不會(huì)責(zé)任到人追究責(zé)任，造成工作人員態(tài)度懶散，缺乏責(zé)任心，此種情況極易造成許多惡劣結(jié)果的發(fā)生。此外，沒有明確的培訓(xùn)計(jì)劃也會(huì)造成檢測結(jié)果的失誤，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的中工作人員技術(shù)知識(shí)不高，又缺乏培訓(xùn)時(shí)就會(huì)出現(xiàn)無法掌握土壤肥料知識(shí)的情況，直接影響工作效率。

1.2 樣本

土壤肥料是試驗(yàn)檢測的主要物品，為了獲取準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果，要求土壤肥料的樣本必須符合標(biāo)準(zhǔn)［2］。在選取試驗(yàn)樣本時(shí)，應(yīng)了解整個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目的主要目的，針對試驗(yàn)需求對整個(gè)試驗(yàn)中的細(xì)節(jié)因素進(jìn)行分析和整理；應(yīng)注意選取與實(shí)際土壤肥料相同的樣本進(jìn)行試驗(yàn)，這樣不僅可以保證樣本的質(zhì)量，對試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性也有所幫助。樣本選擇完畢后，需立刻將樣本存于合適的環(huán)境中，保證樣本的完整，切忌存放在堿性環(huán)境和潮濕環(huán)境中，以免影響土壤的酸堿性、水分、微生物等［3］。

1.3 儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

要想獲取精準(zhǔn)的檢測結(jié)果，必須通過儀器設(shè)備來操作。高質(zhì)量的儀器能夠高效率完成土壤肥料檢測工作且準(zhǔn)確度高。通常影響儀器正常使用的原因有2 個(gè)：1）設(shè)備長時(shí)間使用沒有進(jìn)行保養(yǎng)導(dǎo)致?lián)p耗出現(xiàn)故障異常；2）操作人員對儀器本身根本不了解，導(dǎo)致在檢測時(shí)易發(fā)生事故，對結(jié)果有嚴(yán)重的影響。

在購買土壤檢測試驗(yàn)儀器設(shè)備時(shí)，一定要選擇正規(guī)廠家生產(chǎn)的產(chǎn)品［4］，并定期對設(shè)備進(jìn)行檢查、維修、保養(yǎng)等，確保及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備存在的問題并予以更換，以保證正常運(yùn)轉(zhuǎn)，杜絕在試驗(yàn)中出現(xiàn)故障情況。在儀器設(shè)備旁邊應(yīng)放置相應(yīng)的說明書以供工作人員參考，工作人員應(yīng)嚴(yán)格按照說明書使用方法來操作設(shè)備，避免出現(xiàn)因設(shè)備問題造成安全隱患。

有些工作人員在執(zhí)行土壤肥料檢測試驗(yàn)時(shí)，沒有意識(shí)到試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析的重要性，嚴(yán)重影響了試驗(yàn)結(jié)果，浪費(fèi)了較多的財(cái)力和人力。制定標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)操作流程及注意事項(xiàng)對土壤肥料試驗(yàn)檢測來說至關(guān)重要，只有通過嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行操作，才能使參照物及對比物吻合，獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

1.4 環(huán)境及檢測方法

幾乎全部的土壤肥料試驗(yàn)檢測是在實(shí)驗(yàn)室里完成，因此實(shí)驗(yàn)環(huán)境十分重要［5］。當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)室大多缺乏管理制度及相應(yīng)的人員，極易造成試驗(yàn)過程中出現(xiàn)灰塵、細(xì)菌等影響試驗(yàn)結(jié)果的情況。因此，應(yīng)安排專人進(jìn)行管理，安全使用儀器、定期進(jìn)行檢查，避免灰塵、細(xì)菌等細(xì)小的原因造成整個(gè)試驗(yàn)檢測的結(jié)果失敗。

在整個(gè)土壤肥料檢測過程中，采用的方法均有國家標(biāo)準(zhǔn)要求，不同試驗(yàn)采取不同檢測方法。在檢測試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)加強(qiáng)對工作人員的培訓(xùn)和指導(dǎo)，引導(dǎo)其使用正確的檢測方式并得到國家相關(guān)部門的認(rèn)可，以確保試驗(yàn)結(jié)果具有權(quán)威性。當(dāng)下檢測方法的選擇問題已經(jīng)取得了較大的進(jìn)步，但仍有工作人員不了解相關(guān)專業(yè)知識(shí)［6］，造成檢測結(jié)果失真的重大錯(cuò)誤，因此在土壤肥料檢測時(shí)應(yīng)針對性地選擇檢測方法，按照不同試驗(yàn)采取不同檢測方法的規(guī)定來執(zhí)行。

1.5 量值溯源

試驗(yàn)檢測中包含許多量取方法及數(shù)值問題，所以精確的量值管理對土壤肥料檢測實(shí)驗(yàn)工作有至關(guān)重要的作用。量值溯源傳遞的宗旨是對試驗(yàn)檢測中量取的結(jié)果和數(shù)據(jù)符合國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值與量值，根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)來判斷試驗(yàn)檢測是否合格，這也代表在試驗(yàn)中所有的儀器設(shè)備、玻璃量杯等均要符合國家標(biāo)準(zhǔn)，才能確保檢測結(jié)果的權(quán)威性和準(zhǔn)確性。

2 質(zhì)量控制方法

2.1 所有程序空白試驗(yàn)

為避免試驗(yàn)過程中因?yàn)樵囼?yàn)用水、器皿、環(huán)境或其他因素引起的誤差，應(yīng)使用空白試驗(yàn)，且試驗(yàn)需要進(jìn)行兩次以上，試驗(yàn)過程中無論任何環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，都應(yīng)該立即進(jìn)行檢查，利用排除法的方式尋找原因，必要時(shí)需要重新做，以此保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2 質(zhì)量控制圖

質(zhì)量控制是將幾次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)分解剖析后，再將試驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果和初期判斷進(jìn)行分析，最后找出其中存在的問題。通常在質(zhì)量控制圖運(yùn)行時(shí)，應(yīng)將各個(gè)試驗(yàn)的結(jié)果根據(jù)時(shí)間節(jié)點(diǎn)或者試驗(yàn)的周期來展開剖解分析并發(fā)現(xiàn)其中的緣由。

實(shí)施方法是以試驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定值中平均值的整個(gè)控制圖的中心線，由此推算上下控制線和警戒線并用來繪制質(zhì)量控制圖。例如，在土壤肥料檢測時(shí)，利用Xbar-Rchart 均值控制圖方法將土壤中的酸堿度作為檢測對象，依次對地理環(huán)境、肥種類、施肥時(shí)間等樣本展開分解剖析，并根據(jù)判斷內(nèi)容來確定整個(gè)試驗(yàn)檢測的結(jié)果是否準(zhǔn)確。

2.3 保留樣本并再次檢驗(yàn)

要想提升工作效率，保證試驗(yàn)檢測的準(zhǔn)確性，就一定要保留好樣本，便于重復(fù)檢驗(yàn)的進(jìn)行。假設(shè)在重復(fù)檢驗(yàn)時(shí)兩組數(shù)據(jù)存在的誤差較小，即證明試驗(yàn)成功，但如果差異較大，則需要分析在兩次試驗(yàn)中的環(huán)節(jié)問題是否出錯(cuò)，有無少、漏安排試驗(yàn)環(huán)節(jié)的情況。同時(shí)，采取及時(shí)糾正的方法來保證試驗(yàn)的精確性，當(dāng)正在進(jìn)行試驗(yàn)檢測時(shí)，應(yīng)對比所有試驗(yàn)樣本及最開始保存的樣本內(nèi)容是否一致，并根據(jù)此方法來判定試驗(yàn)結(jié)果。假設(shè)試驗(yàn)的結(jié)果和最初的樣本并不一致，就要采取別的檢測方式，必要時(shí)應(yīng)更換樣本重新檢測。

2.4 利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制

根據(jù)土壤肥料來檢測試驗(yàn)工作的實(shí)際情況，并將試驗(yàn)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)值通過整理進(jìn)行比較，如果存在問題應(yīng)及時(shí)改正，采取合理的解決辦法來保證整個(gè)檢測體系的正常。

有時(shí)設(shè)備機(jī)器的損壞也會(huì)造成試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確，標(biāo)準(zhǔn)的流程化檢測方式能夠?qū)C(jī)器是否故障作出判斷，一旦出現(xiàn)設(shè)備儀器出現(xiàn)偏差，應(yīng)及時(shí)解決和處理，直到檢測結(jié)果符合國家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，才能繼續(xù)投入使用。

了解試驗(yàn)檢測工作人員對相關(guān)知識(shí)是否熟練時(shí)可以通過利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制來衡量，并由此來判定其是否能夠根據(jù)相關(guān)規(guī)定及檢驗(yàn)要求，檢測出符合要求的結(jié)果，此方法同樣適用于質(zhì)量控制方法。

2.5 利用對比方法展開復(fù)現(xiàn)性檢測

同樣的試驗(yàn)檢測，可以安排兩組不同的工作人員在同樣環(huán)境下進(jìn)行，通過比較不同檢測人員在相同環(huán)境下的檢測結(jié)果是否存在誤差，來避免因?yàn)閭€(gè)人操作粗心等原因造成的結(jié)果誤差。但相同的物品在不同的環(huán)境性質(zhì)下可能會(huì)存在關(guān)聯(lián)性，在檢查土壤肥料檢測實(shí)驗(yàn)中，可以確保試驗(yàn)中檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如，利用土壤的碳氮比、pH 值與碳酸鈣等項(xiàng)目分析的過程中，要對其檢測結(jié)果進(jìn)行分析。

2.6 控制精準(zhǔn)度

在整個(gè)試驗(yàn)過程中，所使用的玻璃器皿、試劑量杯等均要從大型的正規(guī)廠家購買，通過專業(yè)計(jì)量檢測機(jī)構(gòu)的嚴(yán)格檢測并出具檢定合格證明才允許使用。進(jìn)行試驗(yàn)檢測的母液或標(biāo)準(zhǔn)滴定液所用的試劑或物質(zhì)都需要在優(yōu)級純（GR）以上，金屬元素標(biāo)準(zhǔn)母液的配制必須采用光譜純或基準(zhǔn)純物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用時(shí)，如果要稀釋應(yīng)確保吸取量和定容體積必須準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)液平時(shí)保存于冰箱中，標(biāo)注好保質(zhì)期限。實(shí)驗(yàn)室用水方面，常規(guī)項(xiàng)目檢測用水必須符合三級水標(biāo)準(zhǔn)，即蒸餾水；中微量元素、

農(nóng)殘檢測用水應(yīng)達(dá)到一級水標(biāo)準(zhǔn)，即超純水。

3 結(jié)語

從影響土壤肥料試驗(yàn)檢測要點(diǎn)出發(fā)，分析了土壤肥料試驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方法，發(fā)現(xiàn)了當(dāng)下在土壤肥料檢測中存在的一系列問題。實(shí)驗(yàn)室作為技術(shù)性較強(qiáng)的服務(wù)工作，應(yīng)出具科學(xué)、準(zhǔn)確的測試數(shù)據(jù)，嚴(yán)格把控好每一個(gè)檢測步驟，避免所有影響檢測質(zhì)量的狀況，才能不斷增強(qiáng)土壤肥料試驗(yàn)檢測的管理水平，讓土壤肥料在耕地質(zhì)量保護(hù)等工作中發(fā)揮更大的作用。