硅氟酸鉀滴定法測定含金礦泥中二氧化硅含量的研究

劉旭坤，單召勇，朱宗波

（山東黃金冶煉有限公司，山東 萊州 261441）

目前常用的二氧化硅檢測方法主要有：硅鉬藍(lán)光度法[1-3]、重量法、微波消解法[4]、氟硅酸鉀滴定法[5-11]、加壓氧化法[12]、堿熔_電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[13-15]、火焰原子吸收光譜法[16-20]等方法，根據(jù)對含金礦泥中二氧化硅的含量預(yù)測，本文預(yù)采用硅氟酸鉀滴定法對含金礦泥中二氧化硅含量進(jìn)行測定研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

稱取礦樣于聚四氟乙烯燒杯中，先以鹽酸、硝酸溶解，再用氫氟酸溶解，使硅形成硅氟酸，然后加入氯化鉀形成硅氟酸鉀沉淀與其他元素分離。氟硅酸鉀在熱水中水解析出等物質(zhì)量的氫氟酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出二氧化硅的含量。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）稱取試樣0.2000g于聚四氟乙烯燒杯中，以數(shù)滴水潤濕，加入鹽酸15ml，加熱溶解至小體積，取下稍冷加入硝酸5ml，繼續(xù)加熱至試樣分解。

（2）稍冷，用水吹洗杯壁，加入氫氟酸5ml～10ml，低溫25℃溶解20～30min（保持體積5ml左右），加硝酸10ml，氯化鉀2g左右，用塑料棒攪拌使其溶解（使氯化鉀達(dá)到飽和），總體積不超過45ml。

（3）放置15min后用中速濾紙和塑料漏斗過濾，氯化鉀—乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀3-5次將沉淀同濾紙一起放入原燒杯中，加入氯化鉀乙醇溶液10ml，酚酞指示劑5滴，用氫氧化鈉中和未洗凈的游離酸（仔細(xì)用塑料棒搗碎濾紙和沉淀，直至酚酞恰好變紅又不退為止）。

（4）向燒杯中加入沸水100ml，攪拌后立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色不褪為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度試驗(yàn)

采用本方法平行測定公司一含金礦泥樣品9次，測定二氧化硅含量的平均值并計算方法的精密度（RSD相對標(biāo)準(zhǔn)偏差），結(jié)果見表1。

從表1可以看出，對本公司一含金礦泥樣品平行測定9次，二氧化硅含量測定平均值為24.48%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.081%。

表1 含金礦泥中二氧化硅測定值的精密度

2.2 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

本方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)采用2.1中公司含金礦泥樣品加標(biāo)回收的方式驗(yàn)證。

按照1.4實(shí)驗(yàn)步驟稱取3份含金礦泥樣品，編號1、2、3；分別在3份樣品中加入硅標(biāo)準(zhǔn)液體1ml、2ml、3ml，其余步驟同1.4實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，計算3份樣品的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表2。

表2 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

從表2可以看出，3份加標(biāo)回收率試驗(yàn)的回收率均超過99%，從回收率上看，本方法可以滿足含金礦泥中二氧化硅含量的測定工作，具有較高的準(zhǔn)確性。

2.3 溶液體積對硅氟酸鉀沉淀溶解度的影響

采用上述公司含金礦泥樣品，對1.4實(shí)驗(yàn)步驟中第2步溶液體積控制進(jìn)行條件試驗(yàn)，研究溶液體積對硅氟酸鉀溶解度的影響，從而確定其溶液體積控制的最大允許體積，確保硅氟酸鉀沉淀完全。

分別控制溶液體積為30、35、40、45、50、55、60ml，按照1.4實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行操作，測定二氧化硅含量，繪制溶液體積－二氧化硅含量曲線，確定溶液體積最大允許值，結(jié)果見表3、圖1。

表3 溶液體積對硅氟酸鉀沉淀溶解度的影響

圖1 溶液體積－二氧化硅含量曲線

2.4 溫度對硅氟酸鉀沉淀的影響

在樣品低溫控制過程中，分別設(shè)置溫度為10、15、20、25、30、35、40℃，測定不同溫度條件下二氧化硅的含量，確定最佳樣品處理溫度條件，結(jié)果見表4、圖2。

表4 溫度對硅氟酸鉀沉淀的影響

圖2 溫度－二氧化硅含量曲線

從表4、圖2可以看出，當(dāng)設(shè)置溫度為25℃時，二氧化硅的含量測定值最高，說明硅氟酸鉀沉淀在此溫度沉淀最完全；當(dāng)溫度超過25℃時，在過熱過程中，硅氟酸鉀會分解生成四氟化硅形式揮發(fā)，導(dǎo)致二氧化硅測定值降低，故低溫處理樣品需設(shè)置溫度為25℃。

3 結(jié)論

本文采用硅氟酸鉀滴定法測定含金礦泥中二氧化硅含量，通過對方法精密度、準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)條件：溫度和溶液體積進(jìn)行研究，得出以下結(jié)論：

（1）本方法實(shí)驗(yàn)的參數(shù)條件為：最佳溫度為25℃，最大溶液體積不超過45ml。

（2）本方法的精密度——相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.081%，準(zhǔn)確度——加標(biāo)回收率＞99%，能夠滿足含金礦泥中二氧化硅含量測定的要求，而且該方法簡便、易操作，檢測成本低，值得推廣應(yīng)用。