對原子吸收儀測定金元素穩(wěn)定性的研究

宋曉紅

（內(nèi)蒙古包頭鑫達(dá)黃金礦業(yè)有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 包頭 014000）

金元素是目前為止國際上公認(rèn)的最具應(yīng)用、使用價值的稀有元素之一，常被譽為稀有金屬中的寶藏。但是金元素隨著近幾年來的過度開采和挖掘，數(shù)量在逐步減少，對其未來的發(fā)展以及研究造成了極為嚴(yán)重的影響。因此，在進(jìn)行復(fù)合冶煉的時候，需要對所使用的金元素量作出實際的測量，并將量控制在合理的范圍之內(nèi)，使其更好地輔助冶煉，最終制成具有極強硬度的復(fù)合制備金屬。傳統(tǒng)的測定方法一部分是利用高溫熔化進(jìn)行測定，還有是通過改變具體的形狀和外觀進(jìn)行測定，這在一定程度上是會影響最終的測定結(jié)果。因此，對原子吸收儀測定金元素的穩(wěn)定性進(jìn)行具體的研究[1]。

1 實驗準(zhǔn)備

1.1 材料準(zhǔn)備

需要先對相關(guān)的實驗材料做一定的準(zhǔn)備。選取一塊礦石和礦土作為本次實驗的樣本對象。接下來，準(zhǔn)備相應(yīng)的測定藥劑以及化學(xué)材料。色譜級硝150ml，粉末狀即可，試驗用的蒸餾水、去離子水。單質(zhì)量的測定輔助元素Pb、As、Dr、Hg等。單元素的試驗用標(biāo)準(zhǔn)溶液280ml。完成之后，還需要準(zhǔn)備相應(yīng)的Cu分離溶液120ml，但是需要注意的是，此溶液是有一定的濃度要求的，必須在1200μg·mL-2600μg·mL之間，否則將會影響最終的實驗結(jié)果。準(zhǔn)備Au標(biāo)準(zhǔn)溶液45ml，質(zhì)量濃度為110μg·mL即可。內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為69μg·mL，這個濃度標(biāo)準(zhǔn)是固定的，這主要是因為，內(nèi)標(biāo)溶液只有在這個濃度區(qū)域時才會更好的分離樣本對象中的元素因子，并保證其對應(yīng)的結(jié)構(gòu)不受到損壞。還需要準(zhǔn)備一定質(zhì)量的Dr溶液，并將其稀釋100倍后使用。高純氬氣一瓶，將其放置在陰涼處存放。經(jīng)過超純水器處理過的二次水，水中的電阻率為12.4 MQ·cm。另外，還需要準(zhǔn)備一定量的純硝酸、鹽酸。

接下來需要準(zhǔn)備相關(guān)的實驗設(shè)備和儀器。試驗用電子秤、電子天平、試劑瓶、200ml和100ml的容量瓶、培養(yǎng)皿、超純水處理系統(tǒng)、電感耦合等離子質(zhì)譜儀、原子吸收儀等。

1.2 實驗布置

首先，將實驗測試的樣本對象放置在培養(yǎng)皿之中，將去離子水滴入其中，靜置1小時，保證樣品中的金元素與電離子相分離[2]。完成之后，將色譜級硝粉末放入樣品之中，充分?jǐn)嚢?，直至完全融合。滴?.5ml濃度為110μg·mL的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其反應(yīng)大約15分鐘后，進(jìn)行密封操作，并將高純氮氣充入測試對象之中。經(jīng)過24小時的沉淀之后，將內(nèi)標(biāo)溶液滴入3滴，使其充分產(chǎn)生分離反應(yīng)，完成實驗的初期布置。

1.3 實驗方法

將原子吸收儀的射頻功率調(diào)整為1050W，隨后，保證高純氬氣在儀器中的流速為1.49L·min-1，促使等離子氣體的相關(guān)流動速度提升為25.1L·min-1之后，可以調(diào)整對應(yīng)蠕動泵的轉(zhuǎn)速，并增強霧化室內(nèi)溫度，此時，輔助的實際氣流量應(yīng)該會攀升至0.8L·min-1，并且，在周圍會形成范圍在0.44mL·min-1～1.25mL·min-1之內(nèi)的輔助支流。利用以上方法實現(xiàn)穩(wěn)定性的測定，然后，將原子吸收儀調(diào)整為數(shù)據(jù)采樣模式，并將所測算的數(shù)據(jù)信息添加在另一邊的電感耦合等離子質(zhì)譜儀，同時也將其執(zhí)行屬性調(diào)整為數(shù)據(jù)采集模式。在此基礎(chǔ)上，變更綜合的數(shù)據(jù)分析形式為跳峰采集模式，并將對應(yīng)的采集深度設(shè)置為15mm，重復(fù)次數(shù)6次，最終的描述次數(shù)為78次。完成之后，可以利用兩種儀器分析測量的最終結(jié)果，進(jìn)一步完善穩(wěn)定性的研究。

2 實驗過程及方法

在以上布置的基礎(chǔ)上，利用原子吸收儀對樣品中金元素的穩(wěn)定性的實驗研究。首先，對實驗中原子吸收儀的操作參數(shù)進(jìn)行實際設(shè)定，如下表1所示：

表1 操作參數(shù)表

依據(jù)表1中的數(shù)據(jù)信息，設(shè)定原子吸收儀的對應(yīng)指標(biāo)參數(shù)，完成之后，在室溫之內(nèi)，將培養(yǎng)的樣本對象取出，在培養(yǎng)皿之中添加12ml濃度為1450μg·mL的Cu分離溶液，并使其充分與樣本融合。隨后，利用超純水處理系統(tǒng)將實驗中的蒸餾水進(jìn)行處理，并做對應(yīng)的分離質(zhì)量操作。將其對應(yīng)的溶液添加在樣本之中，產(chǎn)生相關(guān)的獨立分析結(jié)構(gòu)，使其對于金元素的提取不產(chǎn)生任何的影響，同時，在一定程度上也保證其穩(wěn)定性。此時，樣本中的金元素處于獨立運動狀態(tài)，且與樣本中的其他元素相分離，更加容易對其進(jìn)行控制管理。不僅如此，原子吸收儀對于樣本中的其他雜質(zhì)也會產(chǎn)生一定的吸收作用，更加有利于金元素的單純性，使其不受其他外部因素的影響。完成之后，利用原子吸收儀測量相關(guān)的指標(biāo)參數(shù)以及實測數(shù)據(jù)。先計算其原子化比值，如下公式1所示：

公式1中：P表示原子化比值，m表示應(yīng)用慣性指數(shù)，β表示活性輔助差值。通過以上計算，最終可以得出實際的原子化比值。將這個比值添加在原子吸收儀之中，對樣本進(jìn)行原子數(shù)量的實測。隨后，在原有的吸收矩陣之中，設(shè)立可以應(yīng)變的原子測量算法，并對相關(guān)的吸收質(zhì)量系數(shù)進(jìn)行計算，具體如下公式2、3、4所示：

公式2、3、4中：A、B、C表示原子吸收質(zhì)量系數(shù)。k表示分離質(zhì)數(shù)，θ表示測量頻率，χ表示吸收極限值，n表示吸收允許出現(xiàn)的誤差值。通過以上計算，最終可以得出實際的原子吸收質(zhì)量系數(shù)。完成之后，得出對應(yīng)的穩(wěn)定性測試結(jié)果，對其進(jìn)行分析。

3 實驗結(jié)果

在完成以上實驗測試之后接下來，對得出的實驗結(jié)果進(jìn)行分析討論。首先，利用所計算出來的原子吸收質(zhì)量系數(shù)來對金元素的記憶效應(yīng)進(jìn)行對比，如下表2所示：

表2 記憶效應(yīng)及相關(guān)結(jié)果對比分析表

根據(jù)表2中的結(jié)果，可以了解到在不同濃度的硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的作用之下，金元素自身的數(shù)值會發(fā)生變化，但是穩(wěn)定性一直趨于平穩(wěn)的狀態(tài)。并且在不同的酸性環(huán)境之中，原子吸收儀對金元素的測定也是單獨的，并沒有破壞原本的分析結(jié)構(gòu)。因此，這表明原子吸收儀在測定金元素穩(wěn)定性時可以取得較為精準(zhǔn)的結(jié)果，且具有一定的科學(xué)性和嚴(yán)謹(jǐn)性。

4 討論

本次實驗主要是對原子吸收測定金元素穩(wěn)定性進(jìn)行相應(yīng)的研究。采用一些可以分離金元素的化學(xué)以及標(biāo)準(zhǔn)溶液，在特定的實驗環(huán)境之下，對其具體的穩(wěn)定性進(jìn)行觀測研究。在實驗的過程之中，通過原子吸收儀不斷調(diào)整相對應(yīng)的原子化比值以及吸收頻率，并以此來改變具體的實驗條件。然后，在樣本中添加對應(yīng)的化學(xué)試劑，來觀察金元素的運動情況。最終的結(jié)果表明：在不同的硝酸濃度下，原子吸收的次數(shù)大致相同，且金元素并沒有因為酸性濃度的改變而致使穩(wěn)定性發(fā)生變化。因此，金元素在利用原子吸收儀進(jìn)行測量的時候具有一定的穩(wěn)定性，且不易受到影響。

5 結(jié)語

以上便是對原子吸收測定金元素穩(wěn)定性的研究過程。其實，金元素是一種較為常見的元素，被應(yīng)用得也較為廣泛，同時也具有一定的流通價值和使用價值。在化工生產(chǎn)方面有時也會作為輔助用料對其他金屬的冶煉起到相應(yīng)的作用。但是對于金元素含量的把控卻是一件十分困難的工作，含量太多或者太少都會影響最終的冶煉的結(jié)果，并且改變其他元素的質(zhì)子結(jié)構(gòu)，從而改變對應(yīng)的穩(wěn)定性。原子吸收儀測定金元素可以保證結(jié)果的全面性和兼容性，提升實際測定的準(zhǔn)確程度，增強可信性。