近紅外光譜分析技術(shù)在煙草中的研究與應(yīng)用

王鵬澤，何 雷，武廣鵬，黨 霞，陳 溪，李彥周*

（1.天昌國際煙草有限公司 河南，許昌 461000；2.河南省煙草公司 河南，鄭州 450046）

針對當(dāng)前煙草行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展對煙葉化學(xué)成分快速檢測的需要，概述了近紅外光譜分析技術(shù)在煙草栽培調(diào)制，打葉復(fù)烤，卷煙生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用，同時，根據(jù)煙葉生產(chǎn)全過程均質(zhì)化加工和數(shù)據(jù)把控的要求，提出了便攜式近紅外分析儀的應(yīng)用前景和改進(jìn)方向。

近紅外光譜技術(shù)作為近年來發(fā)展最快的分析測試技術(shù)，具有綠色、快速、非破壞性的無損檢測優(yōu)勢，已被各個行業(yè)廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品在線分析、品質(zhì)分析和質(zhì)量控制研究。在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，通過近紅外定量分析技術(shù)，不但可以快速測定土壤中的營養(yǎng)成分含量，還可以檢測農(nóng)作物在各生長階段的物理、生物性質(zhì)參數(shù)和化學(xué)成分含量。例如，通過檢測土壤中的氮、磷、鉀等養(yǎng)分的含量，并結(jié)合植物內(nèi)各主要品質(zhì)指標(biāo)的化學(xué)成分測定，可以指導(dǎo)科學(xué)施肥及病蟲害的防治，提高農(nóng)作物的品質(zhì)。在食品行業(yè)中，被用于奶酪中總固體含量和干酪中脂肪、總氮、可溶性氮、氯化鈉、Ph等指標(biāo)的測定；葡萄酒醋中有機(jī)酸類物質(zhì)的測定；奶粉中乳清、淀粉、蔗糖中的摻雜含量測定；在醫(yī)藥領(lǐng)域，近紅外光譜技術(shù)既可用于測定片藥活性組分含量、硬度，也可用于中草藥化學(xué)成分的預(yù)測，例如大黃中水溶性蒽甙類、蒽醌及鞣質(zhì)類、芪甙類化合物和單糖甙類化合物的測定、甘草中甘草酸類物質(zhì)含量的測定等[1]。

研究表明煙草作為茄科類草本植物，雖然化學(xué)成分復(fù)雜，但含有大量對近紅外線比較敏感的基團(tuán)。煙草中的煙堿、還原糖、總氮等化學(xué)指標(biāo)含量的均勻穩(wěn)定，直接決定了卷煙配方設(shè)計的產(chǎn)品能否實現(xiàn)量產(chǎn)，因此是生產(chǎn)過程中質(zhì)量管理必不可少的因素。若采用傳統(tǒng)分析手段檢測這些成分，通常需花費大量的時間、精力及經(jīng)費。因此，快速、準(zhǔn)確測定煙草及其制品的內(nèi)在成分，搜集煙草生產(chǎn)加工全過程化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)信息，把握煙葉內(nèi)在質(zhì)量，對提高卷煙品質(zhì)具有重要的現(xiàn)實指導(dǎo)意義。

1 近紅外光譜分析技術(shù)概論

根據(jù)ASTM定義，近紅外光譜(Near-Infrared Spectroscopy, NIRS) 是指波長在780～2526nm 波段的電磁波，其波長范圍介于可見光區(qū)域和中紅外區(qū)域之間，是科學(xué)界最早發(fā)現(xiàn)的非可見光區(qū)域[2]。鑒于現(xiàn)代近紅外光譜分析具有分析速度快、適用于漫反射技術(shù)的特點，同時結(jié)合化學(xué)計量學(xué)處理多元數(shù)據(jù)方面的強(qiáng)大能力，近紅外光譜分析技術(shù)在定量分析和模式識別等領(lǐng)域應(yīng)用得到了迅速發(fā)展，成為20 世紀(jì)90 年代以來發(fā)展速度最快，生產(chǎn)加工領(lǐng)域應(yīng)用范圍最廣的光譜分析技術(shù)。

近紅外光譜分析技術(shù)分為定性和定量分析兩個方面。其中，定性分析多為對物質(zhì)類別或種屬關(guān)系的判定，定量分析通常為物質(zhì)組分含量的快速測定。近紅外光譜定量分析技術(shù)脫胎于傳統(tǒng)的分析技術(shù)，而與當(dāng)前新興的人工智能技術(shù)非常類似，都依賴于數(shù)學(xué)模型的建立。近紅外光譜分析技術(shù)的應(yīng)用過程如圖1所示，大致包括五個階段：1）樣本數(shù)據(jù)采集：即選擇代表性樣本，然后標(biāo)準(zhǔn)方法掃描訓(xùn)練集樣品近紅外光譜，得到樣本的近紅外光譜數(shù)據(jù)，并用作模型訓(xùn)練集及校正集；2）樣本數(shù)據(jù)標(biāo)定：即通過各種技術(shù)手段（比如多重校正方法）將樣本頻譜與配置數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)；3）模型建立及訓(xùn)練：構(gòu)建數(shù)學(xué)模型，然后將采集并標(biāo)定后大批量近紅外光譜數(shù)據(jù)輸入模型，對模型進(jìn)行訓(xùn)練；4）模擬驗證或校正：采用先前采集的近紅外光譜校正集驗證模型性能，通過模型評價指標(biāo)和外部驗證組確認(rèn)模型的可靠性；5）技術(shù)應(yīng)用：以標(biāo)準(zhǔn)方法掃描被測對象，得到近紅外光譜數(shù)據(jù)，然后輸入模型進(jìn)行預(yù)測，從而得到被測對象的組成特性。

圖1 近紅外模型建立和檢測流程

2 近紅外光譜分析技術(shù)在煙草成分分析領(lǐng)域的應(yīng)用

2.1 煙葉種植上的應(yīng)用

煙葉移栽前，近紅外光譜技術(shù)可實現(xiàn)對土壤各種成分的快速、準(zhǔn)確檢測，土壤常規(guī)檢測包括：有機(jī)質(zhì)、速效鉀、速效磷、堿解氮、pH值五項指標(biāo)。常規(guī)的檢測方式費時費力，不同的檢測指標(biāo)采用的檢測方式不一樣，不能夠同時將所有的指標(biāo)檢測出來。利用近紅外光譜技術(shù)能夠在田間對土壤跟蹤測量，快速指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，進(jìn)行科學(xué)化的管理和精準(zhǔn)施肥，使之生長出符合要求的優(yōu)質(zhì)煙葉。

煙葉生產(chǎn)烘烤過程中，吳榮暉等[3]通過自適應(yīng)小波濾波器對近紅外光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行壓縮后建模，實現(xiàn)了對煙葉中總糖、總氮、總植物堿的定量分析?？缀戚x等[4]嘗試使用簡單平均組合法進(jìn)行建模，通過該方法計算出與每個樣本相匹配模型的標(biāo)準(zhǔn)偏差，為評估預(yù)測結(jié)果的可靠性提供準(zhǔn)確的信息。王家俊等[5]采用偏最小二乘法對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，構(gòu)建了預(yù)測根、莖和煙葉中氮、磷、氯、鉀等主要營養(yǎng)元素含量的校正模型，應(yīng)用FT2 近紅外法準(zhǔn)確測定了1210種烤煙各個生長期的根、莖、葉樣品主要營養(yǎng)元素含量的近紅外數(shù)據(jù)。McClure等[6]首次采用近紅外方法測定了煙草還原糖等指標(biāo)。段焰青等[7]以光譜主成分分析法（PCA）選擇校正集樣品，建立了基于近紅外光譜預(yù)測煙草及薄片中總糖、煙堿、總氮、鉀和氯含量的方法。程志穎等[8]將最小二乘法支持向量機(jī)（LSSVM）應(yīng)用于煙絲中總糖、還原糖、總氮和總堿等指標(biāo)的近紅外光譜并構(gòu)建建模，采用粒子群優(yōu)化算法（PSO）優(yōu)化LSSVM 的參數(shù)，實驗得出PSOLSSVM 法具有更好的檢測預(yù)測效果和穩(wěn)定性。劉旭等[9]對光譜矩陣進(jìn)行主成分分析，采用支持向量機(jī)回歸算法，建立了基于煙草中總糖、還原糖、總氮、煙堿的近紅外光譜定量分析模型。李鴻儒等[10]研究了煙草中常規(guī)化學(xué)成分的預(yù)測模型在不同儀器間的轉(zhuǎn)移方法，提高近紅外定量預(yù)測模型的轉(zhuǎn)移能力。何智慧等[11]、秦志強(qiáng)等[12]建立了利用AOTF 近紅外技術(shù)檢測煙草中總糖、還原糖、煙堿含量的方法。杜文等[13]利用離散小波變換法，建立了具有良好轉(zhuǎn)移性能的還原糖、總糖、總堿和游離氯的近紅外光譜分析模型。另外，在測定煙草中蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素、綠原酸、蕓香苷、草酸等成分的含量時，近紅外光譜技術(shù)也取得了良好的應(yīng)用。

2.2 打葉復(fù)烤環(huán)節(jié)的應(yīng)用

打葉復(fù)烤是煙草的初加工環(huán)節(jié)，只要是農(nóng)副產(chǎn)品加工，普遍存在的一個問題就是批次性差異，不能實現(xiàn)均質(zhì)化生產(chǎn)。所謂均質(zhì)化，不僅要求煙葉在形態(tài)、紋理特性、葉梗等外在物理指標(biāo)符合要求，而且要求煙葉的諸如煙堿、總糖、鉀、氯等內(nèi)在化學(xué)成分含量也保持穩(wěn)定和均勻。煙葉的均質(zhì)化加工，就是盡量排除或者減少煙葉的品種、產(chǎn)地、種植及收儲過程中的個體化差異對產(chǎn)品品質(zhì)的影響，使得生產(chǎn)企業(yè)、年度、批次及時間段等生產(chǎn)要素的任意組合，所生產(chǎn)出來的同一品牌及規(guī)格的香煙品質(zhì)趨于一致。

復(fù)烤煙葉化學(xué)成分的均質(zhì)化控制，有助于保證卷煙工業(yè)企業(yè)卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定，并減少卷煙配方的調(diào)整和維護(hù)難度。目前打葉復(fù)烤配有靜態(tài)近紅外光譜儀，主要進(jìn)行原煙化學(xué)成分檢測，生產(chǎn)線上配有動態(tài)近紅外光譜儀和水分檢測儀，實施在線檢測，并通過計算機(jī)與相關(guān)控制軟件和電控系統(tǒng)結(jié)合，根據(jù)近紅外測定結(jié)果對煙葉的煙堿值和水分含量進(jìn)行判定，出現(xiàn)的異常樣品時，可以馬上預(yù)警發(fā)出自控信號，并進(jìn)行動態(tài)調(diào)控，使煙片的煙堿和水分指標(biāo)含量的變異系數(shù)穩(wěn)定在一定的范圍之內(nèi)，以實現(xiàn)均質(zhì)化生產(chǎn)的目的，以便更好的滿足了卷煙工業(yè)企業(yè)的需要。

2.3 卷煙環(huán)節(jié)的應(yīng)用

卷煙企業(yè)使用近紅外光譜儀對生產(chǎn)線上的物料進(jìn)行掃描，對物料水分等指標(biāo)進(jìn)行實時監(jiān)測。而加料均勻性的檢測則是利用加料后煙片中底料（丙二醇、丙三醇或甘油）含量來表征煙片中料液含量，通過檢測加料后煙片中底料的含量，計算加料均勻系數(shù)，以加料均勻系數(shù)來評價加料的均勻性。同時近紅外光譜儀還可以依據(jù)定量模型快速檢測成品煙絲中主要化學(xué)成分的含量，并可以利用定性模型對煙絲的配方穩(wěn)定性做出準(zhǔn)確判斷，從而為煙草制絲線的批次穩(wěn)定性提供依據(jù)。當(dāng)前卷煙工業(yè)對打葉復(fù)烤的要求已經(jīng)從配方打葉模式向均質(zhì)化加工模式轉(zhuǎn)變。針對打葉復(fù)烤均質(zhì)化控制管理的薄弱環(huán)節(jié)，將控制重點向源頭進(jìn)行了延伸，加強(qiáng)了原料和精選環(huán)節(jié)的均質(zhì)化控制，而快速檢測設(shè)備的需求也與日俱增。

3 便捷手持式近紅外檢測儀的發(fā)展

雖然近紅外光譜儀在煙葉生產(chǎn)加工各個環(huán)節(jié)被廣泛使用，但并沒有全面滿足煙葉生產(chǎn)的需要，特別是煙葉種植和打葉復(fù)烤中的原煙接收環(huán)節(jié)，場地不固定，無法使用在線設(shè)備實時檢測，取樣采用靜態(tài)近紅外光譜儀進(jìn)行檢測，該方法需先將煙葉烘干并粉碎預(yù)處理，花費大量人力，檢查結(jié)果滯后，不能夠?qū)崟r根據(jù)每框煙和每車煙的煙堿值進(jìn)行實時貨位分布。而手持近紅外光譜儀不用對煙葉進(jìn)行粉碎處理，可以通過建模實現(xiàn)對煙葉的實時檢測，且對場地沒有要求，靈活快捷，這些儀器集成度非常高，體積小、結(jié)構(gòu)堅固，近年也被試驗應(yīng)用于煙葉收購和復(fù)烤加工各個環(huán)節(jié)，但其價格昂貴，檢測精度與靜態(tài)近紅外相比略有差異，仍有一定的提升空間。

4 結(jié)語

近紅外光譜技術(shù)在煙葉收購、復(fù)烤、卷煙技術(shù)領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用。伴隨著大數(shù)據(jù)時代的到來，煙葉近紅外光譜數(shù)據(jù)類型呈現(xiàn)多樣化，數(shù)量也呈幾何級數(shù)倍增長，傳統(tǒng)的小數(shù)據(jù)量、數(shù)據(jù)類型單一、片斷化的建模分析方法已無法有效地完成檢測分析，因此開發(fā)出便捷可操作性強(qiáng)的軟件操作系統(tǒng)，研發(fā)出檢測精度準(zhǔn)確的在線近紅外和手持近紅外設(shè)備，將有效提高原煙接收環(huán)節(jié)煙葉常規(guī)檢測的工作效率，通過技術(shù)人員在收購現(xiàn)場及時提供煙葉化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)，更全面、準(zhǔn)確地判斷煙葉質(zhì)量，減少煙葉樣品前處理工序和用工，這對打葉復(fù)烤均質(zhì)化技術(shù)研究和保持卷煙品質(zhì)的穩(wěn)定性有著重要的現(xiàn)實意義。