高 佩
(1.江蘇銀環(huán)精密鋼管有限公司,江蘇 宜興 214203;2.江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212013)
鈉冷快堆作為第四代6個先進核能系統(tǒng)堆型之一,具有極高的安全性,能顯著提高鈾的利用率并大幅度減少核廢物,有效防止核擴散[1-10]??刂瓢趄?qū)動機構(gòu)作為鈉冷快堆獨立的停堆系統(tǒng)執(zhí)行機構(gòu),按照系統(tǒng)的指令來驅(qū)動控制棒組件在堆芯內(nèi)作上下往復(fù)運動及快速落棒運動,從而改變其在堆芯的插入深度,最終實現(xiàn)反應(yīng)堆緊急控制(主要是安全快速停堆)、功率調(diào)節(jié)、補償控制等功能[10]。動導(dǎo)管是控制棒驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動控制組件上下移動的重要通道,是確保反應(yīng)堆安全的重要堆內(nèi)部件。由于動導(dǎo)管位于堆芯中央的上部,中子通量高,輻照后動導(dǎo)管材料韌性會降低并發(fā)生脆化,在快速落棒時,控制棒驅(qū)動機構(gòu)會對動導(dǎo)管的上端產(chǎn)生很大的沖擊功,同時,由于動導(dǎo)管的工作介質(zhì)為鈉,因此要求動導(dǎo)管材料具有良好的抗輻照性能、抗沖擊性能、與鈉相容性等。根據(jù)俄羅斯的核電技術(shù)經(jīng)驗以及我國高溫合金材料的現(xiàn)狀,選擇GH1059合金作為快堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)動導(dǎo)管材料是非常合理的。
GH1059合金是一種固溶強化型鐵鎳基高溫變形合金,相當(dāng)于俄羅斯牌號ЧC59,國外對ЧС59合金實行技術(shù)封鎖,而國內(nèi)尚無相關(guān)研究,也無廠家能冶煉及生產(chǎn)GH1059合金無縫管。GH1059合金的合金化程度較高,變形抗力大,冶煉及制造技術(shù)困難。近年來,國內(nèi)冶煉及制造廠家的裝備水平已達到甚至超過國外水平,參考國內(nèi)合金無縫管的制造經(jīng)驗[11-19],研制出GH1059合金動導(dǎo)管完全可行。我國雖已建成實驗快堆,但關(guān)鍵結(jié)構(gòu)用鋼均從俄羅斯進口,而目前正在建造的示范快堆關(guān)鍵結(jié)構(gòu)用金屬材料已開始逐步實現(xiàn)國產(chǎn)化。因此,實現(xiàn)GH1059合金動導(dǎo)管的國產(chǎn)化對實現(xiàn)我國鈉冷示范快堆的設(shè)計定型及商業(yè)化具有重大意義。
GH1059合金動導(dǎo)管主要制造工藝為:真空感應(yīng)冶煉→保護氣氛電渣重熔→高溫均質(zhì)化熱處理→熱鍛→熱擠壓→高溫?zé)崽幚怼滠垺倘軣崽幚怼善窓z驗。具體包含兩個階段:
(1)第一階段:熱擠壓管坯制造。
GH1059合金材料采用真空感應(yīng)冶煉,澆鑄成規(guī)格為Φ440 mm的合金錠,然后采用6 t保護氣氛電渣重熔爐冶煉成Φ620/Φ720 mm的合金錠,再采用2 000 t快鍛液壓機組開坯,鍛造后坯料規(guī)格為Φ415 mm×750 mm,鍛壓比≥5,然后依次進行固溶熱處理、矯直、表面機加工、超聲波探傷、剪切定尺,并通過表面檢驗、鉆孔、端面加工、預(yù)熱、一次感應(yīng)加熱、擴孔、二次感應(yīng)加熱,最后在63 MN臥式擠壓機上進行擠壓,采用玻璃粉潤滑,擠壓速度100~200 mm/s,擠壓后得到規(guī)格為Φ280 mm×55 mm的管坯。
(2)第二階段:動導(dǎo)管制造。
將規(guī)格為Φ280 mm×55 mm的熱擠壓管坯在高溫箱式爐中進行高溫?zé)崽幚?,以消除管坯帶狀組織,使第二相充分溶解,成分更加均勻,熱處理溫度為1 200~1 230℃,保溫時間150 min,水冷。熱處理后進行矯直,切除頭尾缺陷及去除毛刺,再進行酸洗,并沖洗去除殘酸。然后進行2個道次冷軋,即Φ280 mm×55 mm→Φ232 mm×48 mm→外徑186 mm/內(nèi)徑104 mm,第一道次冷軋后進行溫度1 080℃、保溫時間120 min的固溶熱處理,再進行矯直、酸洗、表面檢驗及修磨、清潔等工序。第二道次冷軋后進行溫度1 070℃、保溫時間150 min的固溶熱處理,再進行矯直、酸洗、表面檢驗及修磨、清潔、表面檢驗、尺寸檢驗、超聲波檢驗、理化檢驗等工序。
超聲波檢驗按GB/T 5777—2008《無縫鋼管超聲波探傷檢驗方法》中的L2.5級要求進行;動導(dǎo)管外表面質(zhì)量應(yīng)采用直接目視檢驗,內(nèi)表面采用內(nèi)窺鏡檢驗;外徑、內(nèi)徑分別采用外徑千分尺及內(nèi)徑千分尺進行檢測,直線度采用1 m塞尺進行檢測;表面粗糙度采用SJ-201型粗糙度儀檢測。
隨機選取1支規(guī)格為外徑186 mm/內(nèi)徑104 mm的動導(dǎo)管并在其一端取樣,然后進行成分分析、顯微組織檢驗、25~800℃拉伸試驗、布氏硬度檢測、室溫沖擊試驗及晶間腐蝕試驗。其中成分按ASTM A 751—2014《鋼制品化學(xué)分析的試驗方法、準(zhǔn)則和術(shù)語》的規(guī)定分別在SPECTRO MAXx型直讀光譜儀、CS-8800型紅外碳硫分析儀、ONH-500型氧氮氫分析儀上進行檢測分析;縱向金相試樣采用10%草酸電解浸蝕,然后在ZEISS Axiovert 40MAT型金相顯微鏡下觀察,按GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中規(guī)定的截點法測量其平均晶粒度;將金相試樣放入ZEISS EVO18型掃描電鏡中對其表面形貌進行觀察,采用能譜儀對合金中的析出相進行分析;拉伸試驗分別按GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》及GB/T 228.2—2015《金屬材料 拉伸試驗 第2部分:高溫試驗方法》中的規(guī)定進行,采用R4試樣,試樣平行長度原始直徑為10 mm,原始標(biāo)距L0為50 mm,拉伸試驗在DDL-300型電子萬能拉伸試驗機上進行;布氏硬度檢測按GB/T 231.1—2018《金屬材料 布氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》的規(guī)定在570HAD型字式顯示布洛維硬度計上進行;U型缺口室溫沖擊試驗按GB/T 229—2007《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》的規(guī)定在ZBC2302-C型金屬擺錘沖擊試驗機上進行。按GB/T 15260—2016《金屬和合金的腐蝕 鎳合金晶間腐蝕試驗方法》中的B法和D法規(guī)定分別進行晶間腐蝕試驗,B法試驗用試樣沿縱向選取,試樣尺寸為80 mm×20 mm×4 mm,2個試樣包含外壁,2個試樣包含內(nèi)壁,腐蝕溶液為銅-硫酸銅-16%硫酸溶液,腐蝕試驗為24 h,腐蝕試驗后將試樣進行180°彎曲,彎曲用壓頭半徑為8 mm,試驗后用顯微鏡放大10倍對試樣彎曲外側(cè)進行觀察,看是否有晶間腐蝕傾向;D法試驗用試樣沿縱向選取,試樣尺寸為30 mm×20 mm×4 mm(長×寬×厚),其中2個試樣包含外壁,2個試樣包含內(nèi)壁,腐蝕溶液為65%硝酸,腐蝕試驗為5個周期,每個周期48 h,且每個周期試驗后均更換新鮮溶液后繼續(xù)試驗,試驗結(jié)束后,按相關(guān)公式計算每個周期的腐蝕速率及5個周期腐蝕速率的平均值。
按要求對GH1059合金動導(dǎo)管進行超聲波檢驗,檢驗結(jié)果表明,動導(dǎo)管的缺陷回波幅度均低于報警門限,說明動導(dǎo)管的表面質(zhì)量優(yōu)異,生產(chǎn)工藝穩(wěn)定、可靠。
經(jīng)目視檢驗及內(nèi)窺鏡檢驗,動導(dǎo)管內(nèi)外無裂紋、夾渣、結(jié)疤等缺陷。經(jīng)檢測,動導(dǎo)管外表面粗糙度Ra為1.2~2.0μm,內(nèi)表面粗糙度Ra為1.3~2.2μm,可見動導(dǎo)管內(nèi)表面質(zhì)量優(yōu)良。
經(jīng)測量,動導(dǎo)管外徑實測偏差在(-0.5,+1.2)mm,內(nèi)徑實測偏差在(-1.1,+0.6)mm,直線度≤1.5 mm/m,可見其外徑及內(nèi)徑尺寸精度優(yōu)良。
GH1059合金動導(dǎo)管的化學(xué)成分見表1,可見GH1059合金中P、S、Co、B及五害元素含量均在較低水平。
表1 GH1059合金動導(dǎo)管的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %
GH1059合金動導(dǎo)管縱向顯微組織如圖1所示??梢妱訉?dǎo)管為全奧氏體晶粒,且部分晶粒存在孿晶,經(jīng)測量,其平均晶粒尺寸約為78.23μm,平均晶粒度約4.1級。
圖1 GH1059合金動導(dǎo)管縱向顯微組織
在掃描電鏡下,動導(dǎo)管縱向組織形貌及第二相能譜如圖2所示,從圖2(a)~(b)可知,動導(dǎo)管晶內(nèi)有近似圓形第二相呈不規(guī)則分布,最大直徑可達1μm,經(jīng)能譜分析,晶內(nèi)近似圓形第二相主要為含Cr、Fe、Ni、Mo的碳化物;由圖2(a)~(c)可知,晶內(nèi)及晶界還有呈片層狀的第二相,經(jīng)能譜分析,為富Cr、Mo的碳化物。
圖2 GH1059合金動導(dǎo)管第二相形貌及能譜分析結(jié)果
GH1059合金動導(dǎo)管在25~800℃的拉伸性能隨溫度的變化趨勢如圖3所示。由圖3可知,動導(dǎo)管的抗拉強度及屈服強度均隨溫度的升高而降低。在25℃時,動導(dǎo)管抗拉強度為592 MPa,溫度升高到100℃時,抗拉強度為555 MPa,下降幅度較大,溫度繼續(xù)升高,抗拉強度下降幅度開始減小,溫度在200~600℃時,抗拉強度下降趨勢非常緩慢,當(dāng)溫度超過600℃,抗拉強度下降幅度開始增大,超過700℃時,抗拉強度急劇下降,溫度為800℃時抗拉強度最小,即279 MPa;在25~300℃時,隨溫度的升高,屈服強度下降幅度逐漸減小,當(dāng)溫度在300~500℃,屈服強度降低非常緩慢,基本保持在192 MPa左右,溫度達到600℃時,屈服強度降低到最低值166 MPa,溫度上升到700~800℃時,屈服強度緩慢上升到177 MPa左右;斷后伸長率在25~200℃隨溫度的升高而呈降低趨勢,在200~700℃基本呈緩慢上升趨勢,溫度超過700℃時,斷后伸長率開始明顯上升;斷面收縮率在25~200℃隨溫度的升高呈緩慢下降趨勢,在25~600℃下降趨勢較明顯,溫度超過600℃時斷面收縮率開始緩慢上升,超過700℃時上升幅度增加。
圖3 GH1059合金動導(dǎo)管拉伸性能
采用布洛維硬度計對GH1059合金動導(dǎo)管的硬度進行檢測,結(jié)果為157,155,158 HBW;采用擺錘沖擊試驗機對動導(dǎo)管進行沖擊試驗,室溫沖擊韌性為479,476,481 J/cm2。
按GB/T 15260—2016中B法對GH1059合金動導(dǎo)管進行晶間腐蝕試驗,試樣尺寸為80 mm×20 mm×4 mm(長×寬×厚),其中2個試樣包含外壁切取,2個試樣包含內(nèi)壁切取,試樣加工過程防止過熱,表面粗糙度Ra≤0.80μm,腐蝕溶液為銅-硫酸銅-16%硫酸,加熱試驗溶液到沸騰并開始計時,試驗連續(xù)進行,中間不更換溶液,試驗周期為24 h。試驗后每個試樣均彎曲兩個被檢驗面,即原始表面作為彎曲的外側(cè),彎曲壓頭半徑為試樣厚度的2倍,即8 mm,彎曲角度為180°,彎曲后的試樣宏觀形貌如圖4所示,然后用顯微鏡觀察(放大10倍),可見彎曲外側(cè)均無因晶間腐蝕而產(chǎn)生的裂紋,可見GH1059合金動導(dǎo)管具有良好的耐銅-硫酸銅-16%硫酸腐蝕性能。
圖4 GH1059合金動導(dǎo)管彎曲試驗后的宏觀形貌
按GB/T 15260—2016中D法對GH1059合金動導(dǎo)管進行晶間腐蝕試驗,試樣尺寸為30 mm×20 mm×4 mm(長×寬×厚),沿縱向取樣,其中2個試樣包含外壁,2個試樣包含內(nèi)壁,并對試樣所有表面進行拋光加工,加工過程防止過熱,表面粗糙度Ra≤0.80μm,腐蝕溶液為65%硝酸。試驗前對每個試樣進行尺寸測量,精確到0.01 mm,計算總表面積,然后進行清洗、吹干并稱重,精確到0.001 g。加熱試驗溶液到沸騰并開始計時,試驗共進行5個周期,每個周期48 h,且每個周期試驗后均對試樣進行清洗、吹干、稱重,記錄每個狀態(tài)試樣的質(zhì)量,每個周期均需更換新鮮溶液繼續(xù)試驗。試驗結(jié)束后,按GB/T 15260—2016中第4.4.1節(jié)公式(1)計算腐蝕速率,結(jié)果見表2。可見GH1059合金動導(dǎo)管腐蝕速率在0.29~0.31 mm/a,具有良好的耐硝酸腐蝕性能。
表2 GH1059合金動導(dǎo)管硝酸腐蝕試驗腐蝕速率結(jié)果 mm/a
(1)采用真空感應(yīng)冶煉+保護氣氛電渣重熔+鍛造+熱擠壓+冷軋工藝成功研發(fā)出外徑186 mm/內(nèi)徑104 mm的鈉冷快堆控制棒驅(qū)動機構(gòu)用GH1059合金動導(dǎo)管。
(2)經(jīng)超聲波檢驗、表面質(zhì)量檢驗、粗糙度檢測及尺寸檢驗,GH1059合金動導(dǎo)管各項指標(biāo)均滿足技術(shù)條件要求,其表面質(zhì)量及尺寸精度優(yōu)良。
(3)GH1059合金動導(dǎo)管縱向顯微組織為全奧氏體晶粒,部分晶粒存在孿晶,平均晶粒尺寸約為78.23μm,平均晶粒度約4.1級。經(jīng)掃描電鏡及能譜分析,晶內(nèi)有近似圓形的含Cr、Fe、Ni、Mo的碳化物,晶內(nèi)及晶界還有呈片層狀的富Cr、Mo的碳化物。
(4)GH1059合金動導(dǎo)管在25~800℃的拉伸性能優(yōu)良,硬度適中,室溫沖擊韌性較高,耐銅-硫酸銅-16%硫酸及硝酸腐蝕性能優(yōu)良,滿足動導(dǎo)管的使用要求,實現(xiàn)了國產(chǎn)化。